切削工具用金刚石被膜的制作方法
【专利摘要】本发明提供切削工具用金刚石被膜，其韧性高、紧密接合性好且硬度高，能够大幅提高对超硬合金等极高硬度被切削材料进行切削的工具的工具寿命。切削工具用金刚石被膜是形成在基材上的切削工具用金刚石被膜，包括至少一层以上的多层被膜层[A]，该多层被膜层[A]通过将膜厚1μm以上且15μm以下的被膜层[α]与膜厚1μm以上且20μm以下的被膜层[β]以所述被膜层[α]配置在基材侧且所述被膜层[β]配置在表层侧的方式层叠而构成，该金刚石被膜整体的膜厚设定为4μm以上且30μm以下，所述被膜层[α]以及被膜层[β]具有预定的被膜组织。
【专利说明】切削工具用金刚石被膜
【技术领域】
[0001]本发明涉及金刚石被膜，该金刚石被膜被覆在对超硬合金等高硬度的非铁系被切削材料的切削加工等所使用的工具上。
【背景技术】
[0002]以往，作为切削工具广泛使用超硬合金工具。一般来说，出于提高耐磨损性的目的，在该超硬合金工具被覆有TiN (氮化钛)或TiAlN (氮化铝钛)等硬质被膜。
[0003]而且，近来，面向硬质碳材和含Si铝合金等非铁系高硬度被切削材料，还使用了例如专利文献I所公开那样的利用CVD (化学气相沉积)法而被覆有金刚石被膜的超硬合
金工具。
[0004]然而，现状却是，相对于超硬合金等极高硬度的被切削材料，在切削时会出现金刚石被膜破损等症状，无法获得充分的耐磨损性。
[0005]专利文献1:日本特开2003-25117号公报
【发明内容】
[0006]本发明是鉴于所述那样的现状而做出的，发明人等对金刚石被膜的被膜组织以及被膜层构成进行了研究，结果得到了通过对该被膜组织以及被膜层构成进行处理能够解决所述课题的见解从而完成了本发明，本发明提供一种切削工具用金刚石被膜，所述切削工具用金刚石被膜韧性高，紧密附着性好，而且硬度高，能够大幅提高对超硬合金等极高硬度的被切削材料进行切削的工具的工具寿命，实用性极佳。
[0007]说明本发明的要点。
[0008]技术方案I涉及一种切削工具用金刚石被膜，所述切削工具用金刚石被膜形成在基材上，所述切削工具用金刚石被膜的特征在于，所述切削工具用金刚石被膜包括一层以上的多层被膜层[A]，所述多层被膜层[A]通过将膜厚Iym以上且15 μπι以下的被膜层[α]与膜厚Iym以上且20 μπι以下的被膜层[β]以如下方式层叠而构成:所述被膜层[α]配置于基材侧、所述被膜层[β]配置于表层侧，所述切削工具用金刚石被膜整体的膜厚被设定为4 μ m以上且30 μ m以下，而且，在以剖面TEM(瞬变电磁)法观察所述多层被膜层[A]的剖面时，所述被膜层[α]的结晶与所述被膜层[β]的结晶连续，并且，对于沿着与所述基材表面平行的假想线测定的结晶粒径的平均值，所述被膜层[α]的所述结晶粒径的平均值比所述被膜层[β]的所述结晶粒径的平均值小，所述被膜层[β]的所述结晶粒径的平均值为0.2 μ m以上且6 μ m以下，并且，在以SEM (扫描电子显微镜)法观察所述多层被膜层[A]的断裂面时，所述被膜层[β]的断裂面比所述被膜层[α]的断裂面光滑，并且，在所述被膜层[β]的断裂面包含在膜厚方向延伸的柱状图案。
[0009]而且，技术方案2涉及一种切削工具用金刚石被膜，所述切削工具用金刚石被膜形成在基材上，所述切削工具用金刚石被膜的特征在于，所述切削工具用金刚石被膜包括一层以上的多层被膜层[Α]，所述多层被膜层[Α]通过将膜厚Iym以上且15 μ m以下的被膜层[α ]与膜厚I μ m以上且20 μ m以下的被膜层[β ]以如下方式层叠而构成:所述被膜层[α]配置于基材侧、所述被膜层[β]配置于表层侧，所述切削工具用金刚石被膜整体的膜厚被设定为4μπι以上且30 μ m以下，在对所述多层被膜层[A]的剖面的结晶部照射电子束来进行电子能量损失谱分析(EELS)时，对于如下定义的X，所述被膜层[β]的所述X比所述被膜层[α]的所述X小，并且，所述被膜层[β]的所述X为0.005?0.05，其中，
[0010]当将通过所述EELS测定的电子能量损失分光光谱假定为下述(I)?(4)这四个高斯函数之和、对所述电子能量损失分光光谱进行峰值分离时，在将J的峰值强度设为Ij、将K的峰值强度设为Ik时，将Ij / (Ij + Ik)定义为X，其中所述(I)?(4)这四个高斯函数为:
[0011](I)在280?290eV具有峰值的J
[0012](2)在285?295eV具有峰值的K
[0013](3)在290?300eV具有峰值的L
[0014](4)在300?310eV具有峰值的M。
[0015]另外，技术方案3涉及一种切削工具用金刚石被膜，所述切削工具用金刚石被膜形成在基材上，所述切削工具用金刚石被膜的特征在于，所述切削工具用金刚石被膜包括一层以上的多层被膜层[A]，所述多层被膜层[A]通过将膜厚Iym以上且15 μ m以下的被膜层[α ]与膜厚I μ m以上且20 μ m以下的被膜层[β ]以如下方式层叠而构成:所述被膜层[α]配置于基材侧、所述被膜层[β]配置于表层侧，所述切削工具用金刚石被膜整体的膜厚被设定为4μπι以上且30 μ m以下，而且，在以剖面TEM法观察所述多层被膜层[A]的剖面时，所述被膜层[α]的结晶与所述被膜层[β]的结晶连续，并且，对于沿着与所述基材表面平行的假想线测定的结晶粒径的平均值，所述被膜层[α]的所述结晶粒径的平均值比所述被膜层[β]的所述结晶粒径的平均值小，所述被膜层[β]的所述结晶粒径的平均值为0.2μπι以上且6μπι以下，并且，在以SEM法观察所述多层被膜层[Α]的断裂面时，所述被膜层[β]的断裂面比所述被膜层[α]的断裂面光滑，并且，在所述被膜层[β]的断裂面包含在膜厚方向延伸的柱状图案，并且，在对所述多层被膜层[Α]的剖面的结晶部照射电子束来进行电子能量损失谱分析(EELS)时，对于如下定义的X，所述被膜层[β]的所述X比所述被膜层[α]的所述X小，并且，所述被膜层[β]的所述X为0.005?0.05，其中，
[0016]当将通过所述EELS测定的电子能量损失分光光谱假定为下述(I)?(4)这四个高斯函数之和、对所述电子能量损失分光光谱进行峰值分离时，在将J的峰值强度设为Ij、将K的峰值强度设为Ik时，将Ij / (Ij + Ik)定义为X，其中所述(I)?(4)这四个高斯函数为:
[0017](I)在280?290eV具有峰值的J
[0018](2)在285?295eV具有峰值的K
[0019](3)在290?300eV具有峰值的L
[0020](4)在300?310eV具有峰值的M。
[0021]而且，技术方案4涉及一种切削工具用金刚石被膜，在技术方案I所述的切削工具用金刚石被膜的基础上，其特征在于，在最表层以0.5μπι以上且10 μ m以下的膜厚形成被膜层[B]，在以剖面TEM法观察所述被膜层[B]的剖面时，对于沿着与基材表面平行的假想线测定的结晶粒径的平均值，所述被膜层[B]的所述结晶粒径的平均值比所述被膜层[β]的所述结晶粒径的平均值小，而且，当以SEM法观察所述被膜层[B]的断裂面时，所述被膜层[B]的断裂面的凹凸比被膜层[β]的断裂面的凹凸多。
[0022]而且，技术方案5涉及一种切削工具用金刚石被膜，在技术方案2所述的切削工具用金刚石被膜的基础上，其特征在于，在最表层以0.5μπι以上且10 μ m以下的膜厚形成被膜层[B]，在以剖面TEM法观察所述被膜层[B]的剖面时，对于沿着与基材表面平行的假想线测定的结晶粒径的平均值，所述被膜层[B]的所述结晶粒径的平均值比所述被膜层[β]的所述结晶粒径的平均值小，而且，当以SEM法观察所述被膜层[B]的断裂面时，所述被膜层[B]的断裂面的凹凸比被膜层[β]的断裂面的凹凸多。
[0023]而且，技术方案6涉及一种切削工具用金刚石被膜，在技术方案3所述的切削工具用金刚石被膜的基础上，其特征在于，在最表层以0.5μπι以上且10 μ m以下的膜厚形成被膜层[B]，在以剖面TEM法观察所述被膜层[B]的剖面时，对于沿着与基材表面平行的假想线测定的结晶粒径的平均值，所述被膜层[B]的所述结晶粒径的平均值比所述被膜层[β]的结晶粒径的平均值小，而且，当以SEM法观察所述被膜层[B]的断裂面时，所述被膜层[B]的断裂面的凹凸比被膜层[β]的断裂面的凹凸多。
[0024]而且，技术方案7涉及一种切削工具用金刚石被膜，在技术方案2所述的切削工具用金刚石被膜的基础上，其特征在于，在最表层以0.5μπι以上且10 μ m以下的膜厚形成被膜层[B]，在对所述被膜层[B]的剖面的结晶部照射电子束来进行电子能量损失谱分析(EELS)时，所述被膜层[B]的所述X比被膜层[β]的所述X大。
[0025]而且，技术方案8涉及一种切削工具用金刚石被膜，在技术方案3所述的切削工具用金刚石被膜的基础上，其特征在于，在最表层以0.5μπι以上且10 μ m以下的膜厚形成被膜层[B]，在对所述被膜层[B]的剖面的结晶部照射电子束来进行电子能量损失谱分析(EELS)时，所述被膜层[B]的所述X比被膜层[β]的所述X大。
[0026]而且，技术方案9涉及一种切削工具用金刚石被膜,在技术方案I?8的任一项所述的切削工具用金刚石被膜的基础上，其特征在于，在基材上直接配置所述多层被膜层[Α]。
[0027]而且,技术方案10涉及一种切削工具用金刚石被膜,在技术方案I?8的任一项所述的切削工具用金刚石被膜的基础上，其特征在于，基材是由以WC (碳化钨)为主成分的硬质颗粒和以Co (钴)为主成分的结合材料构成的超硬合金。
[0028]而且，技术方案11涉及一种切削工具用金刚石被膜，在技术方案9所述的切削工具用金刚石被膜的基础上，其特征在于，基材是由以WC为主成分的硬质颗粒和以Co为主成分的结合材料构成的超硬合金。
[0029]本发明如上所述地构成，所以成为韧性高、紧密附着性好、同时硬度高、能够大幅提高对超硬合金等极高硬度的被切削材料进行切削的工具的工具寿命的实用性极佳的切削工具用金刚石被膜。
【专利附图】
【附图说明】
[0030]图1是表示剖面TEM像(明视场图像)的照片。
[0031]图2是表示剖面TEM像(暗视场图像)的照片。[0032]图3是表示断裂面的SEM像的照片。
[0033]图4是表示电子能量损失谱分析(EELS)以及峰值分离的结果的曲线图。
[0034]图5是表不实验结果的表。
【具体实施方式】
[0035]简单地说明被认为是优选的本发明的实施方式并示出本发明的作用。
[0036]将具有所述的预定被膜组织的被膜层[α ]以及被膜层[β ]层叠而构成所述预定构成的多层被膜层[Α]，利用所述多层被膜层[Α]，能够抑制切削时的被膜剥离和工具缺损，相应地提高了对超硬合金等极高硬度的被切削材料进行切削的工具的工具寿命。
[0037][实施例]
[0038]基于附图对本发明的具体实施例进行说明。
[0039]本实施例涉及形成在基材上的切削工具用金刚石被膜，其中，所述切削工具用金刚石被膜包括至少一层多层被膜层[Α]，所述多层被膜层[Α]通过将膜厚Iym以上且15 μ m以下的被膜层[α]与膜厚Ιμπι以上且20μπι以下的被膜层[β]以如下方式层叠而构成:所述被膜层[α ]配置于基材侧而所述被膜层[β ]配置于表层侧，所述金刚石被膜整体的膜厚设定为4 μ m以上且30 μ m以下，而且，在以剖面TEM(瞬变电磁)法观察所述多层被膜层[A]的剖面(相对于基材表面垂直的剖面)时，被膜层[α]的结晶与被膜层[β]的结晶连续，并且，对于沿着与所述基材表面平行的假想线测定的结晶粒径(在将膜厚方向设为上下方向时在左右方向测定结晶粒径得到的值)的平均值，所述被膜层[α]的所述结晶粒径的平均值比所述被膜层[β]的所述结晶粒径的平均值小，所述被膜层[β]的所述结晶粒径的平均值为0.2μπι以上且6μπι以下，并且，在以SEM (扫描电子显微镜)法观察所述多层被膜层[Α]的断裂面(相对于基材表面垂直地断裂而得的面)时，所述被膜层[β]的断裂面比所述被膜层[α]的断裂面光滑，并且，在所述被膜层[β]的断裂面包含在膜厚方向延伸的柱状图案，并且，在对所述多层被膜层[Α]的剖面的结晶部照射电子束来进行电子能量损失谱分析(EELS)时，对于如下定义的X，所述被膜层[β]的所述X比所述被膜层[α]的所述X小，并且，所述被膜层[β]的所述X为0.005?0.05，关于所述X，当将由所述EELS测定的电子能量损失分光光谱假定为J、K、L、M这四个高斯函数之和、对所述电子能量损失分光光谱进行峰值分离，其中，J在280?290eV具有峰值，K在285?295eV具有峰值，L在290?300eV具有峰值，M在300?310eV具有峰值时，在将J的峰值强度设为Ij、将K的峰值强度设为Ik时，将Ij / (Ij + Ik)定义为X。
[0040]对各部分进行具体说明。
[0041]基材采用的是由以WC (碳化钨)作为主成分的硬质颗粒和以Co (钴)作为主成分的结合材料构成的超硬合金制基材。具体来讲，采用的是所述WC颗粒的平均粒径设定为0.1 μ m?2 μ m、所述Co的含有量按质量％设定为5%?15%的基材。
[0042]在所述基材上直接设有多层被膜层[A]，所述多层被膜层[A]以所述被膜层[α ]配置于基材侧、所述被膜层[β]配置于表层侧的方式层叠构成。
[0043]而且，在所述切削工具用金刚石被膜的最表层(多层被膜层[Α]之上)，以0.5μπι以上且10 μ m以下的膜厚形成了被膜层[B]。
[0044]在以剖面TEM法观察所述被膜层[B]的剖面时，对于沿着与基材表面平行的假想线测定的结晶粒径的平均值，所述被膜层[B]的所述结晶粒径的平均值比所述被膜层[β]的所述结晶粒径的平均值小，而且，在以SEM法观察所述被膜层[B]的断裂面时，所述被膜层[B]的断裂面的凹凸比被膜层[β]的断裂面的凹凸多。
[0045]并且，在对被膜层[B]的剖面的结晶部照射电子束来进行电子能量损失谱分析(EELS)时，被膜层[B]的所述X比被膜层[β ]的所述X大。
[0046]另外，不仅仅对于在超硬合金基材上配置多层被膜层[Α]并在所述多层被膜层[Α]上层叠被膜层[B]的构成，而且对于在超硬合金基材上层叠2层以上的多层被膜层[Α]并在最表层配置被膜层[B]的情况、在超硬合金基材上配置多层被膜层[Α]并在所述多层被膜层[Α]上层叠被膜层[α ]且在最表层配置被膜层[B]的情况、在超硬合金基材上配置多层被膜层[Α]并在所述多层被膜层[Α]上配置被膜层[B]进一步在所述被膜层[B]上层叠多层被膜层[Α]且在最表层配置被膜层[B]的情况等，也可获得与本实施例同样的作用效果。
[0047]下面，对采用所述构成的理由以及依靠所述构成获得的作用效果进行说明。
[0048]对多层被膜层[Α]进行说明。
[0049]本发明人等将成膜条件改变成各种各样地在超硬合金基材上进行金刚石被膜的成膜，以SEM法观察金刚石被膜的断裂面。其结果为，在以SEM法观察到的断裂面，确认出两种模式:断裂表面相对光滑且包含在膜厚方向延伸的柱状图案的模式(下面，称为断裂面模式II。)；以及断裂表面相对粗糙且柱状图案不清楚的模式(下面，称为断裂面模式I。)。
[0050]接着，将成膜条件改变成各种各样地在超硬合金制球头立铣刀进行金刚石被膜的成膜，将超硬合金作为被切削材料来进行切削测试，而且，通过SEM、剖面ΤΕΜ、电子能量损失谱分析(对于按IOOnm以下的厚度切下的基材，对与所述基材表面垂直的面的结晶部照射点径1.5nm的电子束来进行分析)来观察和评价所述金刚石被膜。
[0051]其结果是确认到:对于断裂面模式II的金刚石被膜，在与基材表面平行地画出假想线时，在沿着所述假想线测定的结晶粒径的平均值大的情况下，金刚石被膜的耐磨损性变高。而且，也确认出:结晶粒径的平均值不足0.2μπι的话，耐磨损性稍稍变低，当结晶粒径的平均值超过6 μ m时，在施加大的加工负荷的切削条件下被膜有时会发生破裂。
[0052]S卩，能够确认出:在断裂面模式II中，结晶粒径的平均值为0.2 μ m以上且6 μ m以下的金刚石被膜在耐磨损性上优异，而结晶粒径的平均值为0.4 μ m以上且4 μ m以下的金刚石被膜表现优异，因此是优选的。
[0053]而且，还确认出:对金刚石被膜进行电子能量损失谱分析时的所述X的值越小，则耐磨损性越高。当X的值超过0.05时，耐磨损性稍稍变低，而X的值不足0.005的被膜难以制作。另外，在电子能量损失分光光谱的解析中，利用了经常使用于光谱解析的seasolve公司制软件“PeakFit ver.4.12” (利用非线性最小平方法将光谱波形分离成多个重合的高斯函数、计算所述高斯函数的峰值位置、面积、半值幅度等的软件)。
[0054]S卩，能够确认出:X的值为0.005以上且0.05以下的金刚石被膜在耐磨损性上优异，而X的值为0.005以上且0.04以下的金刚石被膜表现优异，因此是优选的。
[0055]电子能量损失分光光谱的280?290eV的峰值(J)由于与石墨对应,所以，意味着X的值越小则是纯度越高的金刚石。猜测X的值越小则耐磨损性越高可能是受此影响。
[0056]但是，所述的耐磨损性优异的金刚石被膜在切削测试中存在从基材剥离的情况，在紧密附着性方面稍微存在问题。切削测试的结果是，可知在断裂面模式I的金刚石被膜中，当该金刚石被膜的结晶粒径的平均值与所述的耐磨损性优异的金刚石被膜的结晶粒径的平均值相比相对较小时，紧密附着性优异。而且，还可知，当对金刚石被膜进行电子能量损失谱分析时的所述X的值与所述的耐磨损性优异的金刚石被膜的所述X的值相比相对较大时，紧密附着性优异。
[0057]基于以上认识，在基材(超硬合金制球头立铣刀)上直接进行紧密附着性优异的金刚石被膜(被膜层[a ])的成膜，在所述金刚石被膜(被膜层[a ])上进行耐磨损性优异的金刚石被膜(被膜层[P])的成膜，将超硬合金作为被切削材料进行了切削测试。其结果确认出:与被膜层[a ]单层的情况或被膜层[P ]单层的情况相比，到发生工具缺损或被膜剥离为止的切削距离(工具寿命)得到大幅改进。
[0058]对于被膜层[a]的膜厚，出于确保紧密附着性的目的，若被膜层[a]的膜厚过薄，则效果变小，被膜层[a]的膜厚需要在Ium以上，另一方面，若被膜层[a]的膜厚过厚，则多层被膜层[A]的耐磨损性稍稍变差，因而优选被膜层[a]的膜厚在15 以下。
[0059]而且，对于被膜层[0]的膜厚，出于确保耐磨损性的目的，若被膜层[P]的膜厚过薄，则效果变小，被膜层[P]的膜厚需要在Ium以上，另一方面，若被膜层[0]的膜厚过厚，则被膜表面的粗糙度变大，因而优选被膜层[P ]的膜厚在20 y m以下。
[0060]而且，被膜整体的膜厚若过薄，则无法延长工具寿命，因此被膜整体的膜厚需要在 以上，另一方面，若被膜整体的膜厚过厚，则被膜的内部应力变大或是容易发生剥离，
因而优选被膜整体的膜厚在30 y m以下。
[0061]对被膜层[B]进行说明。
[0062]金刚石被覆立铣刀是在基材(超硬合金制球头立铣刀)上直接进行了被膜层[a ]的成膜、在所述被膜层[a]上进行了被膜层[0]的成膜(多层被膜层[A]的成膜)，所述金刚石被覆立铣刀与被膜层[a ]单层的情况或被膜层[P ]单层的情况相比虽大幅改进了工具寿命，但却存在当切削时发生折损的情况。其原因被认为可能是由于被膜层[P]的结晶粒径比较大，因此在表面存在大致直线状的长晶粒间界，从而具有被膜层[P]稍稍容易破裂(韧性稍低)的特性，因此，在最表层形成与被膜层[P ]相比结晶粒径的平均值相对较小、而且呈断裂面模式I的被膜层，并进行了切削测试。其结果是，切削时的折损大幅降低。
[0063]而且，在最表层形成当对金刚石被膜进行电子能量损失谱分析时的所述X的值与被膜层[P]相比相对较大的被膜层的情况下，切削时的折损也大幅降低。
[0064]通过在最表层形成与被膜层[P ]相比结晶粒径的平均值相对较小且呈断裂面模式I的被膜层、或是当对金刚石被膜进行电子能量损失谱分析时的所述X的值与被膜层[3]相比相对较大的被膜层(被膜层[B])，耐折损性(韧性)大幅提高，而由于被膜层[B]以覆盖被膜层[P]的大致直线状的长晶粒间界为目的，因此结晶粒径的平均值越小越好，更为优选的是结晶粒径的平均值比被膜层[a]的结晶粒径的平均值小。而且，被膜层[B]的膜厚若过薄，则覆盖被膜层[P]的晶粒间界的效果变小，因而优选被膜层[B]的膜厚为
0.5iim以上，若被膜层[B]的膜厚过厚，则耐磨损性稍稍变低，故而优选被膜层[B]的膜厚为10 u m以下。
[0065]对基材进行说明。
[0066]作为立铣刀母材的材料种类，优选的是这样的超硬合金:与金刚石被膜的紧密附着性好且经常使用于高硬度被切削材料的切削，由以WC为主成分的硬质颗粒与以Co为主成分的结合材料构成。
[0067]本实施例由于如上述那样构成，所以，利用由具有预定的被膜组织的被膜层[a ]和被膜层[P]层叠而成的多层被膜层[A]，能够抑制切削时的被膜剥离和工具缺损，相应地提高了对超硬合金等极高硬度的被切削材料进行切削的工具的工具寿命。
[0068]而且，利用被膜层[B]，提高了耐折损性，进一步延长了工具寿命。
[0069]因而，本实施例的韧性高，紧密附着性好，而且硬度高，能够大幅提高针对超硬合金等极高硬度的被切削材料进行切削的金刚石被覆超硬合金工具的工具寿命，极富实用性。
[0070]对支持本实施例的效果的实验例进行说明。
[0071]〈实验例I>
[0072]超硬合金制球头立铣刀(柄径04、直径Ol)以超硬合金母材为材料，该超硬合金母材由以WC为主成分的硬质颗粒和以Co为主成分的结合材料构成，对该超硬合金制球头立铣刀，使用热丝型CVD (化学气相沉积)装置，一边导入H2气体(氢气)、CH4气体(甲烷)以及O2气体(氧气)以使立铣刀的温度达到650?800°C、气体压力达到500Pa，一边进行金刚石被膜的成膜。气体流量比为H2 = CH4:02 = 100:1?5:0?5。
[0073]使用被覆有所述金刚石被膜的球头立铣刀，将超硬合金VM-40 (JIS标准)作为被切削材料，进行切削测试。设定成旋转速度JOOOOmirT1,进给速度:300mm/min,轴向切入深度:0.1臟，横向切入深度:0.05mm，冷却剂:油雾，评价能切削出几个4.3mm X 4.3mm X深度
0.6mm的四方袋。
[0074]切削测试的结果表示在图5中。根据图5的结果可知，与以往事例的被覆金刚石被膜的球头立铣刀相比，被覆了本实施例的金刚石被膜的立铣刀在对超硬合金的切削方面可获得优异的工具寿命。
[0075]<实验例2 >
[0076]图5的试样N0.3的剖面TEM像表示在图1以及图2中。图1表示明视场图像，图2表示暗视场图像。图2右上方的电子束衍射像是对该试样的金刚石被膜照射电子束而得的电子束衍射像，但是，是使其圆形标记围住的结晶面((111)面)成像而拍摄出了图2的暗视场图像。根据图1以及图2可确认到:被膜层[a ]与被膜层[P ]的结晶连续，与被膜层[3]相比被膜层[a]以及被膜层[B]的结晶粒径相对较小。
[0077]另外，试样N0.3在下述条件下成膜。即，超硬合金制球头立铣刀(柄径04、直径Ol)以超硬合金母材为材料，该超硬合金母材由以WC为主成分的硬质颗粒和以Co为主成分的结合材料构成，对该超硬合金制球头立铣刀，使用热丝型CVD装置，导入H2气体、CH4气体以及O2气体以使立铣刀的温度达到750°C、气体压力达到500Pa，并进行成膜。关于气体流量比，按照H2: CH4:02，第一层的气体流量比为100:1:0，第二层的气体流量比为100:2:1，第三层的气体流量比为100:4:0。
[0078]接着，图5的试样N0.3的断裂面的SEM像表示在图3中。根据图3可确认到:被膜层[0]的断裂面与被膜层[a]以及被膜层[B]的断裂面相比要相对光滑，在被膜层[3]的断裂面包含在膜厚方向延伸的柱状图案。
[0079]图4是电子能量损失谱分析(EELS)的事例以及峰值分离的结果。纵轴表示电子能量损失分光光谱的强度，横轴表示电子能量损失分光光谱的能量。在对金刚石被膜的结晶部照射点径1.5nm的电子束来进行EELS之后，将电子能量损失分光光谱假定为J、K、L、M这四个高斯函数之和、并利用seasolve公司制软件“PeakFit ver.4.12”来进行峰值分离,其中，J在280?290eV具有峰值(在图4的示例中在285.5eV具有峰值)，K在285?295eV具有峰值(在图4的示例中在293eV具有峰值)，L在290?300eV具有峰值(在图4的示例中在298.5eV具有峰值)，M在300?310eV具有峰值(在图4的示例中在307.5eV具有峰值)。为了验证峰值分离的恰当性，在图4中将J、K、L、M这四个高斯函数之和记载为拟合(fitting)函数。测定值与拟合函数很一致，可知利用了 seasolve公司制软件“PeakFitver.4.12”的峰值分离的方法是恰当的。
[0080]根据以上内容可确认的是:利用将具有所述的被膜组织的被膜层[a ]和被膜层
[3]层叠而成的多层被膜层[A]和被膜层[B]，能够抑制切削时的被膜剥离、工具缺损和工具折损，能够相应地提高对超硬合金等极高硬度的被切削材料进行切削的工具的工具寿命。
【权利要求】
1.一种切削工具用金刚石被膜，所述切削工具用金刚石被膜形成在基材上，所述切削工具用金刚石被膜的特征在于， 所述切削工具用金刚石被膜包括一层以上的多层被膜层[A]，所述多层被膜层[A]通过将膜厚I μ m以上且15 μ m以下的被膜层[α ]与膜厚I μ m以上且20 μ m以下的被膜层[β]以如下方式层叠而构成:所述被膜层[α]配置于基材侧、所述被膜层[β]配置于表层侧，所述切削工具用金刚石被膜整体的膜厚设定为4 μ m以上且30 μ m以下，而且，在以剖面瞬变电磁法观察所述多层被膜层[A]的剖面时，所述被膜层[α]的结晶与所述被膜层[β]的结晶连续，并且，对于沿着与所述基材表面平行的假想线测定的结晶粒径的平均值，所述被膜层[α]的所述结晶粒径的平均值比所述被膜层[β]的所述结晶粒径的平均值小，所述被膜层[β ]的所述结晶粒径的平均值为0.2 μ m以上且6 μ m以下，并且，在以扫描电子显微镜法观察所述多层被膜层[A]的断裂面时，所述被膜层[β]的断裂面比所述被膜层[α]的断裂面更光滑，并且，在所述被膜层[β]的断裂面包含在膜厚方向延伸的柱状图案。
2.一种切削工具用金刚石被膜，所述切削工具用金刚石被膜形成在基材上，所述切削工具用金刚石被膜的特征在于， 所述切削工具用金刚石被膜包括一层以上的多层被膜层[Α]，所述多层被膜层[Α]通过将膜厚I μ m以上且15 μ m以下的被膜层[α ]与膜厚I μ m以上且20 μ m以下的被膜层[β]以如下方式层叠而构成:所述被膜层[α]配置于基材侧、所述被膜层[β]配置于表层侧，所述切削工具用金刚石被膜整体的膜厚设定为4μπι以上且30 μ m以下，在对所述多层被膜层[A]的剖面的结晶部照射电子束来进行电子能量损失谱分析时，对于如以下那样定义的X，所述被膜层[β]的所述X比所述被膜层[α]的所述X小，并且，所述被膜层[β]的所述X为0.005~0.05，其中， 当将通过所述电子能量损失谱分析测定的电子能量损失分光光谱假定为下述(I)~(4)这四个高斯函数之和、对所述电子能量损失分光光谱进行峰值分离时，在将J的峰值强度设为Ij、将K的峰值强度设为Ik时，将Ij / (Ij + Ik)定义为X，其中所述(I)~(4)这四个高斯函数为: (1)在280~290eV具有峰值的J (2)在285~295eV具有峰值的K (3)在290~300eV具有峰值的L (4)在300~310eV具有峰值的M。
3.一种切削工具用金刚石被膜，所述切削工具用金刚石被膜形成在基材上，所述切削工具用金刚石被膜的特征在于， 所述切削工具用金刚石被膜包括一层以上的多层被膜层[A]，所述多层被膜层[A]通过将膜厚I μ m以上且15 μ m以下的被膜层[α ]与膜厚I μ m以上且20 μ m以下的被膜层[β]以如下方式层叠而构成:所述被膜层[α]配置于基材侧、所述被膜层[β]配置于表层侧，所述切削工具用金刚石被膜整体的膜厚设定为4μπι以上且30μπι以下，而且，在以剖面瞬变电磁法观察所述多层被膜层[Α]的剖面时，所述被膜层[α]的结晶与所述被膜层[β]的结晶连续，并且，对于沿着与所述基材表面平行的假想线测定的结晶粒径的平均值，所述被膜层[α]的所述结晶粒径的平均值比所述被膜层[β]的所述结晶粒径的平均值小，所述被膜层[β ]的所述结晶粒径的平均值为0.2 μ m以上且6 μ m以下，并且，在以扫描电子显微镜法观察所述多层被膜层[A]的断裂面时，所述被膜层[β]的断裂面比所述被膜层[α]的断裂面光滑，并且，在所述被膜层[β]的断裂面包含在膜厚方向延伸的柱状图案，并且，在对所述多层被膜层[Α]的剖面的结晶部照射电子束来进行电子能量损失谱分析时，对于如以下那样定义的X，所述被膜层[β]的所述X比所述被膜层[α]的所述X小，并且，所述被膜层[β]的所述X为0.005~0.05，其中， 当将通过所述电子能量损失谱分析测定的电子能量损失分光光谱假定为下述(I)~(4)这四个高斯函数之和、对所述电子能量损失分光光谱进行峰值分离时，在将J的峰值强度设为Ij、将K的峰值强度设为Ik时，将Ij / (Ij + Ik)定义为X，其中所述(I)~(4)这四个高斯函数为: (1)在280~290eV具有峰值的J (2)在285~295eV具有峰值的K (3)在290~300eV具有峰值的L (4)在300~310eV具有峰值的M。
4.如权利要求1所述的切削工具用金刚石被膜，其特征在于， 在最表层以0.5 μ m以上且10 μ m以下的膜厚形成被膜层[B]，在以剖面瞬变电磁法观察所述被膜层[B]的剖面时，对于沿着与基材表面平行的假想线测定的结晶粒径的平均值，所述被膜层[B]的所述结晶粒径的平均值比所述被膜层[β]的所述结晶粒径的平均值小，而且，当以扫描电子显微镜法观察所述被膜层[B]的断裂面时，所述被膜层[B]的断裂面的凹凸比被膜层[β]的断裂面的凹凸多。
5.如权利要求2所述的切削工具用金刚石被膜，其特征在于， 在最表层以0.5 μ m以上且10 μ m以下的膜厚形成被膜层[B]，在以剖面瞬变电磁法观察所述被膜层[B]的剖面时，对于沿着与基材表面平行的假想线测定的结晶粒径的平均值，所述被膜层[B]的所述结晶粒径的平均值比所述被膜层[β]的所述结晶粒径的平均值小，而且，当以扫描电子显微镜法观察所述被膜层[B]的断裂面时，所述被膜层[B]的断裂面的凹凸比被膜层[β]的断裂面的凹凸多。
6.如权利要求3所述的切削工具用金刚石被膜，其特征在于， 在最表层以0.5 μ m以上且10 μ m以下的膜厚形成被膜层[B]，在以剖面瞬变电磁法观察所述被膜层[B]的剖面时，对于沿着与基材表面平行的假想线测定的结晶粒径的平均值，所述被膜层[B]的所述结晶粒径的平均值比所述被膜层[β]的所述结晶粒径的平均值小，而且，当以扫描电子显微镜法观察所述被膜层[B]的断裂面时，所述被膜层[B]的断裂面的凹凸比被膜层[β]的断裂面的凹凸多。
7.如权利要求2所述的切削工具用金刚石被膜，其特征在于， 在最表层以0.5μπι以上且10 μ m以下的膜厚形成被膜层[B]，在对所述被膜层[B]的剖面的结晶部照射电子束来进行电子能量损失谱分析时，所述被膜层[B]的所述X比被膜层[β]的所述X大。
8.如权利要求3所述的切削工具用金刚石被膜，其特征在于， 在最表层以0.5μπι以上且10 μ m以下的膜厚形成被膜层[B]，在对所述被膜层[B]的剖面的结晶部照射电子束来进行电子能量损失谱分析时，所述被膜层[B]的所述X比被膜层[β]的所述X大。
9.如权利要求1~8中任一项所述的切削工具用金刚石被膜，其特征在于， 在基材上直接配置有所述多层被膜层[Α]。
10.如权利要求1~8中任一项所述的切削工具用金刚石被膜，其特征在于， 基材是由以碳化钨为主成分的硬质颗粒和以钴为主成分的结合材料构成的超硬合金。
11.如权利要求9所述的切削工具用金刚石被膜，其特征在于， 基材是由以碳化钨为主成分的硬质颗粒和以钴为主成分的结合材料构成的超硬合金。
【文档编号】C23C14/06GK103480877SQ201210495026
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2012年11月28日 优先权日:2012年6月7日
【发明者】佐藤彰, 渡边裕二, 大堀铁太郎, 铃木俊太郎, 佐藤和崇 申请人:佑能工具株式会社