玻璃研磨用复合颗粒的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种玻璃研磨用氧化物颗粒，其铈的用量少、且可以替代一直以来使用的使用了氧化铈的研磨材料。本发明涉及一种玻璃研磨用氧化物颗粒，其含有：球状或片状的、选自氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、硫酸钡颗粒、合成云母、氧化锌颗粒和碳酸钙颗粒中的基材颗粒；和负载于该基材颗粒的表面的氧化铈颗粒。
【专利说明】玻璃研磨用复合颗粒
【技术领域】
[0001]本发明涉及玻璃研磨用复合颗粒。
【背景技术】
[0002]在透镜、棱镜等要求高透明性和精度的精密光学玻璃的研磨、显示器玻璃、磁性硬盘(magnetic hard disk)等所利用的玻璃基片(glass substrate)的研磨中，使用氧化铺系的研磨材料。
[0003]该研磨材料通过将包含大量所谓稀土元素(rare earth)的矿物焙烧并粉碎来制造。
[0004]使用了氧化铈的玻璃制品的研磨通过组合了机械研磨和化学研磨的化学机械研磨(也称作 CMP (Chemical Mechanical Polishing))来进行。
[0005]化学机械研磨是利用研磨材料与作为研磨对象物的玻璃发生化学反应从而玻璃变质而变得容易通过研磨材料引起机械研磨的方法。由于化学机械研磨可以在得到高研磨速度的同时得到平滑的平面，所以适用于要求高透明性和平滑性的精度的精密光学玻璃、玻璃基片的研磨。
[0006]在专利文献I中记载有一种玻璃研磨用磨料，其包括:氧化铈磨料、和由氧化铝和/或碳化娃构成的硬质磨料，相对于100重量份氧化铺磨料，以0.5~50重量份的比例含有硬质磨料。
[0007]另外，在专利文献2中记载有一种玻璃的研磨方法，其特征在于，将用氧化铈等研磨材料研磨了的玻璃用包含氧化钛微粒的玻璃研磨用研磨材料组合物进行研磨。
[0008]现有技术文献
[0009]专利文献:
[0010]专利文献1:日本特开2000-256657号公报
[0011]专利文献2:日本特开2000-345143号公报
【发明内容】
[0012]发明要解决的问题
[0013]近年来，由于稀土元素的需求增大，其供给变得不稳定，所以期望降低铈的用量的技术和替代材料的开发。
[0014]专利文献I中记载的玻璃研磨用磨料虽然不是仅由氧化铈制成的磨料，但由于主要磨料为氧化铈磨料，所以氧化铈的用量依然很多。
[0015]专利文献2中记载的玻璃的研磨方法中使用氧化钛进行研磨。虽然氧化钛的莫氏硬度高，但是与作为研磨对象物的玻璃的反应性低，不发生所谓的化学研磨。所以，存在研磨速率降低的问题。
[0016]专利文献2中记载有在利用氧化钛研磨之前，期望使用氧化铈等研磨效率高的研磨材料组合物进行研磨。[0017]即，由于专利文献2记载的玻璃的研磨方法需要使用氧化铈作为研磨材料，所以不能说是能够减少氧化铈的用量的研磨方法。
[0018]本发明的目的在于提供一种玻璃研磨用颗粒，其作为稀土元素的铈的用量少、且具有可以替代一直以来使用的氧化铈的研磨性能。
[0019]用于解决问题的方案
[0020]即，本发明的第I实施方式涉及，
[0021]一种玻璃研磨用复合颗粒，其含有:选自氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、硫酸钡颗粒、合成云母、氧化锌颗粒和碳酸钙颗粒中的基材颗粒；和
[0022]负载于该基材颗粒的表面的氧化铈颗粒。
[0023]发明的效果
[0024]本发明的玻璃研磨用复合颗粒具有选自氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、硫酸钡颗粒、合成云母、氧化锌颗粒和碳酸钙颗粒中的基材颗粒。在使用本发明的玻璃研磨用复合颗粒作为玻璃研磨材料时，首先，负载于基材颗粒的表面的氧化铈颗粒与玻璃表面接触而进行化学研磨，可以得到与使用以氧化铈为主要成分的研磨材料时同等程度的研磨速率。基材颗粒由于莫氏硬度大而不容易磨耗、可以维持研磨速率。
[0025]通过使用本发明的玻璃研磨用复合颗粒可以减少作为稀土元素的铈的用量。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]图1为本发明的玻璃研磨用复合颗粒的电子显微镜照片的一例。
[0027]图2为在氧化钛颗粒表面被覆氧化铈前体、未进行加热焙烧处理的颗粒的电子显微镜照片的一例。`
【具体实施方式】
[0028]以下，对本发明的玻璃研磨用复合颗粒进行说明。
[0029]本发明的玻璃研磨用复合颗粒的特征在于，其含有:选自氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、硫酸钡颗粒、合成云母、氧化锌颗粒和碳酸钙颗粒中的基材颗粒；和负载于该基材颗粒的表面的氧化铈颗粒。
[0030]上述氧化铈颗粒优选以岛状负载于上述基材颗粒上。
[0031]图1为本发明的玻璃研磨用复合颗粒的电子显微镜照片的一例。
[0032]图1所示的玻璃研磨用复合颗粒I是以氧化钛颗粒10为基材颗粒、氧化铈颗粒20以岛状负载于氧化钛颗粒10的表面。
[0033]“以岛状负载”是指，氧化铈颗粒在电子显微镜照片中以可以区别I个I个颗粒的轮廓的状态被负载、氧化铈颗粒从基材颗粒的表面突出的状态。具体而言，是指存在从基材颗粒的表面突出0.01 μ m以上的氧化铈颗粒。
[0034]即，将以基材颗粒的表面作为海时，氧化铈颗粒看起来像海上浮起的岛的状态称作“岛状”。
[0035]对氧化钛颗粒的制法、形状、晶型和粒径没有特别的限定。例如，对于氧化钛颗粒的制法，可以是通过氯法制造氧化钛颗粒的制法、也可以是通过硫酸法制造氧化钛颗粒的制法。[0036]进而，晶型为金红石型时，研磨速率增高而优选，但可以是锐钛矿型，可以是板钛矿型，还可以是它们的混合物。
[0037]图1所示的玻璃研磨用复合颗粒中，基材颗粒为氧化钛颗粒，但也可以使用氧化错颗粒、硫酸钡颗粒、或合成云母颗粒代替氧化钛颗粒。
[0038]上述氧化锆颗粒可以是立方晶也可以是正方晶，还可以是它们的混合物。
[0039]作为上述硫酸钡颗粒，没有特别的限定，可列举出用称作芒硝法、硫酸法的方法得到的沉淀性硫酸钡，以及将重晶石选矿、粉碎得到的经粉碎的硫酸钡(ground barite)。作为市售品的具体例子，可列举出沉淀性硫酸钡BF-1 (0.05 μ m、堺化学工业株式会社制造)。
[0040]作为合成云母颗粒，没有特别的限定，可列举出氟金云母和四硅云母。
[0041]进而，上述基材颗粒也可以是氧化锌颗粒或碳酸钙颗粒。
[0042]作为氧化锌颗粒，可列举出日本工业规格I种、2种、3种的氧化锌颗粒。作为市售品的例子，可列举出LPZINC-2 (2 μ m、堺化学工业株式会社制造)。
[0043]作为碳酸钙颗粒，可列举出将石灰石粉碎制作的、所谓的重质碳酸钙，和通过化学反应制作的合成碳酸钙。作为市售品的例子，可列举出合成碳酸钙HAKUENKA O (0.03 μ m,白石工业株式会社制造)。
[0044]上述基材颗粒的形状可以是球状、片状、针状。尤其在基材颗粒为氧化钛、硫酸钡、合成云母和氧化锌时，也可以优选使用片状颗粒。其中，尤其在以片状的氧化锌作为基材颗粒时，在相对于球状氧化锌颗粒研磨速率高的方面为优选。
[0045]另外，对上述基材颗粒的平均一次粒径没有特别的限定，优选为0.01~5μπι。更优选为0.1~3 μ m、进一步优选为0.2~2 μ m。氧化钛颗粒的平均一次粒径不足0.01 μ m时，有时研磨速率变低。另外，氧化钛颗粒的平均一次粒径超过5 μ m时，划痕性变差，有时损伤玻璃表面。
[0046]此处颗粒的平均一次粒径是指，以在透射式电子显微镜(TEM)照片的2万倍的视野下的一定方向的直径(夹着颗粒的、一定方向的两条平行线的间隔)进行定义的粒径(μ m)，测定TEM照片内不重合的、独立的1000个颗粒的一定方向的直径而求出的平均值。
[0047]上述基材颗粒也可以进一步用氧化铝进行表面处理。将基材用氧化铝进行表面处理、其后负载氧化铈颗粒并在900°C~950°C左右的温度下焙烧得到的颗粒在提高研磨速率的方面优选。进而，在950°C~1000°C左右的温度下焙烧得到的复合颗粒在进一步提高研磨速率的方面优选。
[0048]接着对上述氧化铈颗粒进行说明。作为上述氧化铈颗粒的原料，没有特别的限定，例如可以列举出铈的氯化物、硝酸盐、卤化物、硫酸盐、碳酸盐、硝酸铵盐等。将通过在这些原料的水溶液中加入氨水、氢氧化钠等碱、硫酸、草酸等无机酸、有机酸而得到的氢氧化物或者草酸盐的沉淀作为氧化铈的前体。
[0049]将这些氧化铈前体加热焙烧，制成氧化铈颗粒。
[0050]或者，也可以是通过将得到的氧化铈前体在高温高压下进行加热、即所谓的溶剂热法制备氧化铈的方法。
[0051]或者，与氧化铈颗 粒的原料一起，进一步相对于100重量％氧化钛加入以氧化物换算计为0.01~25重量％的氟化合物、磷酸、碱金属盐、碱土金属盐,接着加入碱、无机酸、有机酸，得到包含氟、磷、碱金属、碱土金属的氧化铈前体，将其加热焙烧，由此可以形成与包含选自由氟、磷、碱金属和碱土金属组成的组中的至少I种元素的化合物复合化的氧化铈颗粒。
[0052]需要说明的是，通过将氧化铈颗粒与氟化合物、磷化合物、碱金属化合物、碱土金属化合物复合化从而具有提高研磨速率的效果，但添加的氟、磷、碱金属、碱土金属以氧化物换算计超过25重量％时，添加的效果饱和，另一方面基材颗粒的比例变少，因此有时研磨速率下降。
[0053]负载于基材颗粒表面上的岛状的氧化铈颗粒的平均一次粒径优选为0.02~0.10 μ m。
[0054]氧化铈颗粒中的铈的价数可以为3价也可以为4价，在进一步进行化学研磨的方面，本发明的复合颗粒更优选负载包含3价铈的氧化铈的颗粒。
[0055]在本发明的玻璃研磨用复合颗粒作为玻璃研磨材料使用时，首先，负载于基材颗粒表面的氧化铈颗粒与玻璃表面接触，由此进行化学研磨。通过化学研磨可以得到与使用以往的以氧化铈为主要成分的玻璃研磨材料时同样高的研磨速率。上述的基材颗粒由于莫氏硬度高，所以不容易磨耗，可以有效地进行物理研磨。因此，可以长时间维持高研磨速率。
[0056]即，本发明的玻璃研磨用复合颗粒通过组合利用与玻璃的反应性高的氧化铈的化学研磨和利用莫氏硬度高的上述基材颗粒的物理研磨，可以长时间维持高研磨速率、且制成能够减少氧化铈用量的研磨材料。
[0057]以下对制造本发明的玻璃研磨用复合颗粒的方法的一个例子进行说明。
[0058]本发明的玻璃研磨用复 合颗粒经由如下工序得到:
[0059]在选自氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、硫酸钡颗粒、合成云母、氧化锌颗粒和碳酸钙颗粒中的基材颗粒的表面被覆氧化铈前体的工序；
[0060]将氧化铈前体被覆后的颗粒在250~1200°C下加热焙烧的工序；和
[0061]将上述加热焙烧后的颗粒粉碎的工序。上述基材颗粒也可以是用氧化铝进行了表面处理的基材颗粒。
[0062]作为上述工序的具体方法，将基材颗粒添加到水中，在温度保持在20~90°C的浆料中添加氧化铈前体的原料，接着，将添加了氧化铈前体的原料的浆料用氢氧化钠水溶液等进行中和，将pH调整为6~8。进而,用10~60分钟左右进行熟化。
[0063]接着，进行浆料的洗涤、固液分离、干燥。
[0064]干燥温度、时间优选设为100~150°C、1~8小时左右。
[0065]由此，可以在基材颗粒的表面形成氧化铈前体的被覆体。
[0066]相对于100重量％基材颗粒，氧化铈前体的原料的添加量换算为氧化铈优选为I~50重量％。更优选为3~20重量％、进一步优选为5~10重量％。
[0067]氧化铈前体的原料的添加量换算为氧化铈不足I重量％时，氧化铈的负载量不足，有时研磨速率降低。另外，氧化铈前体的原料的添加量换算为氧化铈超过50重量％，也不能得到与添加量的增加相应的研磨速率、且氧化铈的消耗量增多，故不优选。
[0068]接着，进行下述工序:将上述工序中得到的在基材颗粒的表面被覆了氧化铈前体的颗粒进行加热焙烧。
[0069]通过该工序，氧化铈前体变为氧化铈颗粒，以岛状负载于基材颗粒的表面，从而形成复合颗粒。[0070]通过上述工序得到的玻璃研磨用复合颗粒的状态为图1所示的状态。
[0071]加热焙烧温度优选为250~1200°C。更优选为500~1000°C、进一步优选为700~1000。。。
[0072]需要说明的是，加热焙烧时间优选为0.5~3小时。
[0073]加热焙烧温度不足250°C时，有时氧化铈颗粒不能以岛状被负载，有时研磨速率降低。
[0074]加热焙烧温度超过1200°C时，划痕性变差，有时对玻璃表面造成划伤。
[0075]图2为在氧化钛颗粒表面被覆氧化铈前体、未进行加热焙烧处理的颗粒的电子显微镜照片的一个例子。
[0076]需要说明的是，图2所示的颗粒是进行粉碎工序而未进行加热焙烧处理的颗粒。
[0077]图2中，在氧化钛颗粒110的表面被覆有作为氧化铈前体的I种的氢氧化铈120。氢氧化铈120不是颗粒状，而是以散布的层那样的状态被覆在氧化钛颗粒110的周围。
[0078]如图2所示，由于未进行加热焙烧工序，所以在将氧化钛颗粒表面上的氧化铈前体以不变成氧化铈的颗粒地被覆在基材颗粒上来作为研磨材料使用时，研磨速率不增高。
[0079]其理由是因为氢氧化铈这样的氧化铈前体不进行化学研磨。
[0080]接着，为了缓和强的聚集，根据需要使用锤磨机等进行粉碎，从而得到氧化铈颗粒以岛状负载于基材颗粒的表面的玻璃研磨用复合颗粒。
[0081]作为得到本发明的玻璃研磨用颗粒`的其它的方法，也可以为利用所谓的固相法的方法，所述固相法为，将基材颗粒和上述氧化铈的原料和/或氧化铈混合，在250~1200°C下进行加热焙烧。
[0082]岛状的氧化铈颗粒均匀地形成在基材颗粒表面上，其结果，在研磨速率增高的方面，更优选将氧化铈前体被覆在基材颗粒表面，其后进行加热焙烧的方法。
[0083]实施例
[0084]以下，对本发明的实施例进行说明，但本发明并不限定于此。需要说明的是，以下记载的“％”是指“重量％”。
[0085](实施例1)
[0086]将用硫酸法得到的平均一次粒径0.40 μ m的金红石型氧化钛添加到水中，得到TiO2浓度400g/L的水性浆料。一边搅拌该0.5L浆料一边调整为70°C，维持该温度，同时相对于100重量份TiO2添加相当于以CeO2换算计为10重量份的量的40%硝酸铈水溶液。接着用氢氧化钠水溶液将得到的浆料的PH中和至7后，用60分钟进行熟化，在TiO2表面上形成氢氧化铈的被覆带。洗涤被覆带形成后的浆料，固液分离，在120°C的温度下干燥8小时。接着将得到的干燥品在900°C气氛下加热焙烧I小时。进而，通过使用锤磨机进行粉碎，从而得到氧化铈以岛状负载于由TiO2颗粒形成的基材颗粒表面的玻璃研磨用复合颗粒。
[0087](实施例2)
[0088]将平均一次粒径0.40 μ m的金红石型氧化钛改为平均一次粒径0.26 μ m的金红石型氧化钛，除此以外，以与实施例1同样的步骤得到玻璃研磨用复合颗粒。
[0089](实施例3)
[0090]添加相当于以CeO2换算计为5重量份的量的40%硝酸铈水溶液，除此以外，以与实施例1同样的步骤得到玻璃研磨用复合颗粒。[0091](实施例4)
[0092]添加相当于以CeO2换算计为20重量份的量的40%硝酸铈水溶液，除此以外，以与实施例1同样的步骤得到玻璃研磨用复合颗粒。
[0093](实施例5)
[0094]添加相当于以CeO2换算计为50重量份的量的40%硝酸铈水溶液，除此以外，以与实施例1同样的步骤得到玻璃研磨用复合颗粒。
[0095](实施例6)
[0096]在用硫酸法得到的平均一次粒径0.40 μ m的金红石型氧化钛粉末中添加相当于以CeO2换算计为10重量份的量的40%硝酸铈水溶液，使总体均匀混合后，在900°C气氛下加热焙烧I小时。进一步使用锤磨机进行粉碎，从而得到玻璃研磨用复合颗粒。
[0097]即，实施例6中通过固相法得到玻璃研磨用复合颗粒。
[0098](实施例7)
[0099]使用平均一次粒径1.00 μ m的氧化锆颗粒代替作为基材颗粒的氧化钛颗粒，除此以外，以与实施例3同样的步骤得到玻璃研磨用复合颗粒。
[0100](实施例8)
[0101]在实施例1中添加40%硝酸铈水溶液后，相对于100重量份TiO2添加相当于以MgO换算计为5重量份的量的碳酸镁，接着用氢氧化钠水溶液将得到的浆料的PH中和至7，除此以外，以与实施例1同样的步骤得到玻璃研磨用颗粒。
[0102](实施例9)
[0103]将用硫酸法得到的平均一次粒径0.40 μ m的金红石型氧化钛添加到水中，得到TiO2浓度400g/L的水性浆料。一边搅拌该0.5L浆料一边调整为70°C，维持该温度，同时相对于100重量份TiO2添加相当于以Al2O3换算计为10重量份的量的铝酸钠水溶液。接着用30%硫酸将得到的浆料的pH中和至7后，用60分钟进行熟化，在TiO2表面上形成氢氧化铝的被覆带。洗涤被覆带形成后的浆料，固液分离，在120°C的温度下干燥8小时。接着将得到的干燥品用喷射式磨机(fluid energy mill)进行粉碎。进而将该粉碎品添加到水中，得到浓度400g/L的水性浆料。一边搅拌该浆料0.5L 一边调整为70°C，维持该温度的同时进行搅拌，并相对于100重量份TiO2添加相当于以CeO2换算计为10重量份的量的40%硝酸铈水溶液。接着用氢氧化钠水溶液将得到的浆料的PH中和至7后，用60分钟进行熟化，从内测依次在TiO2表面上形成氢氧化铝和氢氧化铈的被覆带。洗涤被覆带形成后的浆料，固液分离，在120°C的温度下干燥8小时。接着将得到的干燥品(A)在900°C气氛下进行I小时加热。进而使用锤磨机进行粉碎，从而得到氧化铈负载于被覆有氧化铝层的TiO2颗粒上的本发明的含氧化钛复合颗粒。
[0104](实施例10)
[0105]将实施例9中得到的干燥品(A)在950°C气氛下加热I小时，除此以外，以与实施例9同样的步骤得到玻璃研磨用复合颗粒。
[0106](实施例11)
[0107]使用平均粒径2 μ m的球状氧化锌(商品名LP-ZINC-2、堺化学工业株式会社制造)代替金红石型氧化钛，除此以外，以与实施例9同样的步骤得到玻璃研磨用复合颗粒。
[0108](实施例12)[0109]使用平均粒径0.15 μ m的碳酸钙颗粒代替金红石型氧化钛，除此以外，以与实施例9同样的步骤得到玻璃研磨用复合颗粒。
[0110](实施例13)
[0111]使用平均粒径1.0ym的六角片状氧化锌颗粒代替金红石型氧化钛,除此以外，以与实施例9同样的步骤得到玻璃研磨用复合颗粒。
[0112](比较例I)
[0113]将平均一次粒径0.26 μ m的金红石型氧化钛作为比较对象的玻璃研磨用颗粒。
[0114](比较例2)
[0115]将平均一次粒径0.40 μ m的金红石型氧化钛作为比较对象的玻璃研磨用颗粒。
[0116](比较例3)
[0117]将用硫酸法得到的平均一次粒径0.26 μ m的金红石型氧化钛添加到水中，得到TiO2浓度400g/L的水性浆料。一边搅拌该0.5L浆料一边调整为70V，维持该温度，同时相对于100重量份TiO2添加相当于以Al2O3换算计为2重量份的量的150g/L招酸钠水溶液。接着用硫酸水溶液将得到的浆料的PH中和至7后，用60分钟进行熟化，在TiO2表面上形成氢氧化铝的被覆带。洗涤被覆带形成后的浆料，固液分离，在120°C的温度下干燥8小时。进而通过使用锤磨机进行粉碎，从而得到在由TiO2颗粒形成的基材颗粒表面具备氢氧化铝层的比较对象的玻璃研磨用颗粒。
[0118](比较例4)`
[0119]将用硫酸法得到的平均一次粒径0.26 μ m的金红石型氧化钛添加到水中，得到TiO2浓度400g/L的水性浆料。一边搅拌该0.5L浆料一边调整为70V，维持该温度，同时相对于100重量份TiO2添加相当于以CeO2换算计为10重量份的量的40%硝酸铈水溶液。接着用氢氧化钠水溶液将得到的浆料的PH中和至7后，用60分钟进行熟化，在TiO2表面上形成氢氧化铈的被覆带。洗涤被覆带形成后的浆料，固液分离，在120°C的温度下干燥8小时。进而通过使用锤磨机进行粉碎，从而得到在由TiO2颗粒形成的基材颗粒表面具备氢氧化铈层的比较对象的玻璃研磨用颗粒。
[0120](比较例5)
[0121]将平均一次粒径0.26 μ m的金红石型氧化钛和玻璃研磨用氧化铈SHOROX A_10(昭和电工株式会社制造)按照以重量比计为10比I的比例混合，得到比较对象的玻璃研磨用颗粒。
[0122](比较例6)
[0123]将平均一次粒径1.00 μ m的氧化锆作为比较对象的玻璃研磨用颗粒。
[0124](比较例7)
[0125]将玻璃研磨用氧化铈SHOROX A-1O (昭和电工株式会社制造)作为比较对象的玻璃研磨用颗粒。
[0126](比较例8)
[0127]将平均粒径2.0 μ m的球状氧化锌(LP_ZINC_2:堺化学工业株式会社制造)作为比较对象的玻璃研磨用颗粒。
[0128](比较例9)
[0129]将平均粒径1.0 μ m的六角片状氧化锌颗粒作为比较对象的玻璃研磨用颗粒。[0130](性能评价)
[0131]通过以下步骤对各实施例和比较例中制作的玻璃研磨用颗粒的性能进行评价。
[0132](研磨材料浆料的制作)
[0133]将各实施例和比较例中制作的玻璃研磨用颗粒作为研磨材料制作成研磨材料浆料。
[0134]以研磨材料的浓度达到30重量％的方式将研磨材料添加到纯水中。
[0135]进而，使用高速混合机进行分散，制作水分散系的研磨材料浆料。
[0136](玻璃板研磨试验)
[0137]通过以下的条件使用各研磨材料浆料进行玻璃板的研磨。
[0138]使用玻璃板:钠钙玻璃(松浪硝子株式会社制造、S-1lll尺寸76X26X0.8mm)
[0139]研磨机:单轴台式型研磨机(株式会社WINGO制造、L-1000研磨平板直径205πιπιΦ )
[0140]研磨垫:铈垫(株式会社WINGO制造)
[0141]研磨压力:260g/cm2
[0142]平板转速:IOOrpm
[0143]研磨材料衆料供给量:3ml/min
[0144]研磨时间:30min`
[0145](研磨速率评价)
[0146]将玻璃板研磨试验前后的玻璃板的重量用电子天平测定。由重量减少量、玻璃板的面积、玻璃板的比重算出玻璃板的厚度减少量，算出每30分研磨时间的平均研磨速率(μ m/30min)o
[0147]研磨10片玻璃板，将10片的研磨速率平均后的值作为各实施例和比较例的研磨速率的值，一同不于表1和表2。
[0148](洗涤性评价)
[0149]各条件下的研磨后的玻璃板在温度70°C的20重量％硫酸中浸溃5分钟，进而用纯水、IPA进行超声波洗涤、干燥后，观察玻璃表面有无残留异物。评价基准如下。
[0150]O:在同一条件研磨的玻璃板10片上全无残留异物。
[0151]X:观察到残留异物。括号内表示观察到异物的玻璃的片数。
[0152](划痕性评价)
[0153]目视观察玻璃板研磨试验后的玻璃板的研磨面，判断是否产生划痕，结果一同示于表1和表2。
[0154]无划痕时表示为〇(=0K),有划痕时表示为X (= Defect)。
[0155][表 I]
【权利要求】
1.一种玻璃研磨用复合颗粒，其含有:选自氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、硫酸钡颗粒、合成云母、氧化锌颗粒和碳酸钙颗粒中的基材颗粒；和 负载于所述基材颗粒的表面的氧化铈颗粒。
2.根据权利要求1所述的颗粒，其中，所述基材颗粒的形状为球状或片状。
3.根据权利要求1所述的颗粒，其中，所述氧化铈颗粒以岛状负载于所述基材颗粒上。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的颗粒，其中，所述氧化铈颗粒与包含选自由氟、磷、碱金属和碱土金属组成的组中的至少I种元素的化合物复合化。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的颗粒，其中，所述基材颗粒用氧化铝进行了表面处理。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的颗粒，其中，所述基材颗粒的平均一次粒径为0.01 ~5 μ m0
7.根据权利要求1~6中任一项所述的颗粒，其中，相对于100重量份所述基材颗粒，包含I~50重量份所述氧化铺颗粒。
8.一种颗粒，其经由如下工序得到: 在选自氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、硫酸钡颗粒、合成云母、氧化锌颗粒和碳酸钙颗粒中的基材颗粒的表面被覆氧化铈前体的工序； 将所述被覆后的颗粒在250~1200°C下加热焙烧的工序；和 将所述加热焙烧后的颗粒粉碎的工序。
9.根据权利要求8所述的颗粒，其通过进一步包括将所述基材颗粒用氧化铝进行表面处理的工序的方法得到。
【文档编号】B24B37/00GK103814102SQ201280045874
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年9月12日 优先权日:2011年9月20日
【发明者】川崎勇儿, 川岸弘享, 山本务, 见上胜, 寺部敦树 申请人:堺化学工业株式会社