一种超磁致伸缩材料凝固组织均匀化的制备方法
【专利摘要】一种超磁致伸缩凝固组织均匀化的制备方法，属于磁性材料领域。具体工艺步骤是：真空冶炼过程中保持母合金的熔融状态，对母合金熔体（4）施加由超声振动器（5）产生的超声振动使其均匀化，振动频率15～25kHz，超声振动功率为0.2～4kW，振动作用时间为10～60s；停止加热母合金，同时保持超声振动至熔体温度降至液相线以下5～80℃，振动频率15～25kHz，超声振动功率为0.2～4kW；母合金冷却后取出。本发明的优点是：超声振动可以增加形核率，抑制枝晶长大，达到细化晶粒的15～25效果；可以促进熔体流动，减少显微偏析；可以净化熔体，消除母合金表面孔洞的出现。综合以上作用使组织均匀化，提高材料利用率。本发明方法工艺简单，易和传统工艺设备结合。
【专利说明】一种超磁致伸缩材料凝固组织均匀化的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于磁性材料领域，特别涉及一种超磁致伸缩凝固组织均匀化的制备方法。【背景技术】
[0002]TbxDyrxFey (x=0.27~0.35，y=l.9~2.0)具有远高于传统磁致伸缩材料的磁致伸缩系数，被称为稀土超磁致伸缩材料。稀土超磁致伸缩材料生产过程首先要经真空冶炼浇铸母合金棒。浇铸所得母合金常会有缩孔，棒材表面疏松并常常会出现孔洞，这些缺陷需要在定向凝固前打磨掉以避免对最终产品性能的恶化。母合金棒的金相分析结果表明其铸态组织极不均匀，晶粒尺寸较大，部分位置存在显微疏松。其中缩孔、表面孔洞的去除都会造成材料浪费；因材料硬而脆，打磨过程中极易折断也会造成材料的浪费；稀土元素极易氧化，打磨过程中会产生大量烟尘造成污染，致使工作环境恶劣。内部组织缺陷一般通过反复熔炼使母合金均匀化。但反复熔炼仅使原材料混合均匀，对母合金组织均匀化作用有限，不能明显改善显微组织。材料的组织结构有遗传性，母合金组织的缺陷必将导致最终材料性能的下降。故制备出组织均匀、缩孔小、无显微疏松的母合金，就可以减少材料浪费、提高材料综合性能。
[0003]目前，超磁致伸缩材料的组织均匀化研究主要通过是对材料进行热处理。Savage等人(Savage H A, Clark, J Powers, Magnetomechanical coupling and Δ E effect inhighly magnetostrictive rare earth-Fe2compounds.Magnetics, IEEE Transactionson, 1975.11 (5):p.1355-1357.)对电弧炉熔炼的 Tb。.3Dy0.7Fe2 样品在 1000°C退火一周，发现热处理促进稀土相重新吸收进基体，减少了稀土相的数量并改变其分布形态，使其磁致伸缩性能有所提高。Clark等人(Clark A,
[0004]D Crowder, High temperature magnetostriction of TbFe2and Tb0.27Dy0.73Fe2.Magnetics, IEEE Transactions on, 1985.21 (5):p.1945-1947.)对定向凝固制备的TbFe2和Tbtl.27Dy0.73Fe2棒材在1000°C退火5天，材料组织变为单相低内应力化合物。Verhoeven 等人(Verhoeven J D, et al., Directional solidification and heattreatment of Terfenol-D magnetostrictive materials.Metallurgical TransactionsA, 1990.21(8): p.2249-2255.)详细研究了短时间热处理对区熔法及定向凝固制备的Tb0.3iDy0.S9Fe1.96合金的磁性能的影响，发现在950°C和900°C退火处理后磁致伸缩性能最好，其原因在于高温处理因其富稀土相局部熔化，释放了富稀土相和基体相间的内应力。蒋成保等人(Jiang C，et al., Orientation, morphology and magnetostriction of aheat_treated〈110>oriented TbDyFe alloy.Journal of alloys and compounds, 2004.373⑴:p.167-170.)通过研究热处理对〈110〉取向Tbtl.3Dy0.,Fe1.95合金的磁致伸缩性能的影响发现，在1000°C退火4h或48h，能显著提高合金在预应力下的磁致伸缩应变。因其磁致伸缩应变提高的原因在于退火处理消除了材料成分的偏析，降低了富稀土相和基体界面出的内应力以及稀土相球化引起的相面积减少。唐海军等人(唐海军等，热处理工艺对〈110〉轴向取向Tb-Dy-Fe合金性能与显微组织的影响.中国稀土学报，2005(1):第44-47页.)研究了热处理工艺对 <110> 轴向取向 Tb。.3Dy0.7 (Fe1^xMx) ?.95 (M=Mn, Al, Ti, B, x=0.03)合金磁致伸缩性能与显微组织的影响。发现随着热处理温度的提高，样品的片状晶粒变短，片间距变大，逐渐向多边形转化。富稀土相在样品表面和晶界析出，分布更均匀，在晶粒内部有球化的趋势，畴壁移动的抑制作用减小，故其磁致伸缩性能大大提高。此外,Minagawa等人(Minagawa H, et al., Unidirectional solidification of TbFe2alloy using magneticfield in microgravity.Journal of magnetism and magnetic materials, 2001.234(3):p.437-442.)通过微重力条件下同时施加外磁场制备〈111〉取向的铽镝铁晶体。这种方法利用微重力的条件减少液体金属的对流而抑制过多的形核；微重力作用使合金各组元间的质量差异消失，从而消除了因沉、浮作用而导致的相聚集及偏析的消失，使组分混合均匀。
[0005]以上各种方法都可以在一定程度上降低凝固组织的缺陷，提高材料的综合性能。但这些方法很少涉及改善母合金组织，而材料组织结构具有遗传性，故仍需提出新的方法改善母合金组织，减少材料的浪费，提高材料综合性能。
【发明内容】
[0006]本发明通过在真空冶炼过程中对铽镝铁熔体施加超声振动，以促进形核、破碎枝晶、减少宏观偏析、减少微观偏析，从而细化晶粒、均匀化组织、减少组织缺陷，减少材料的浪费，提高材料综合性能。
[0007]本发明 的原理是基于超声振动对熔体有以下作用:周期性基波作用、线性交变振动作用、力学作用、声空化作用、声流作用。在超声振动作用下，由于振动产生的作用力和冲刷作用，导致已经长大的枝晶被打断而形成新的晶核；振动使枝晶周围的温度场起伏较大导致枝晶的熔断，造成新晶核的产生；振动使熔体上下振动导致大的温度梯度，有利于新晶核的产生；振动抑制晶粒的长大。新晶核的增多及晶粒长大被抑制使晶粒得到细化，促进组织均匀化。超声振动过程中的声空化作用会产生大量空化泡，空化泡在长大和崩溃过程中会从周围的熔体吸收大量热量，形成局部深度过冷，造成空化泡附近大量晶核形成，增加形核率，提高组织致密度，这就时得晶枝壁间距减少，促进液体补缩，从而抑制显微疏松的形成。超声振动促进熔体流动，空化作用将熔体内部的杂质带出，降低熔体内部的杂质、气体，消除母合金表面的孔洞，减少缩孔。
[0008]一种超磁致伸缩凝固组织均匀化的制备方法，其特征是在真空冶炼过程中对熔体施加超声振动。超声振动可以增加形核率，抑制枝晶长大，达到细化晶粒的效果；可以促进熔体流动，减少显微偏析；可以净化熔体，消除母合金表面孔洞的出现。综合以上作用使组织均匀化，减少组织缺陷，提高材料利用率。具体实施步骤为:
[0009]1.按照所设计的合金成分进行配料。
[0010]2.将原材料放入坩埚2内，真空室I保持真空环境下由感应加热圈3加热母合金至熔融状态。
[0011]3.保持母合金在熔融状态，对母合金熔体4施加由超声振动器5产生的超声振动使其均匀化，振动频率15~25kHz，超声振动功率为0.2~4kW，振动作用时间为10~60s。
[0012]4.停止加热母合金，同时保持超声振动至熔体温度降至液相线以下5~80°C，振动频率15~25kHz，超声振动功率为0.2~4kW。
[0013]5.母合金冷却至室温后取出。
[0014]本发明提出了在真空冶炼过程中对铽镝铁母合金熔体施加超声振动。其优点在于:
[0015]1.超声振动可以增加形核率，抑制枝晶长大，细化晶粒。
[0016]2.超声振动可以促进熔体流动，减少显微偏析。
[0017]3.超声振动可以净化熔体，消除母合金表面孔洞的出现，提高材料利用率。
[0018]4.本发明方法工艺简单，易和传统超磁致伸缩材料制备工艺设备结合。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1是插入式超声振动熔炼装置示意图。
[0020]图中:1--真空室、2—坩埚(2)、3—感应加热圈、4—母合金熔体、5—超声振动器。
【具体实施方式】
[0021]尽管参照本发明的下述示意性实施例对本发明的【具体实施方式】进行了详细的描述，但是应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性的劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。[0022]实施例1:
[0023]1.按照合金成分Tb。.27DyQ.^Fe1.95进行配料,总重200g。
[0024]2.将原材料放入坩埚(2)内，真空室(I)保持真空环境下由感应加热圈(3)加热母合金至熔融状态。
[0025]3.保持母合金在熔融状态，对母合金熔体(4)施加超声振动使其均匀化，超声振动的施加方式是通过超声振动器(5)直接施加在熔体上,如图1所示。振动频率16kHz,超声振动功率为2kW，振动作用时间为20s。
[0026]4.停止加热母合金，同时保持超声振动至熔体温度降至液相线以下20°C，振动频率16kHz，超声振动功率为2kW。
[0027]5.母合金冷却至室温后取出。
[0028]实施例2:
[0029]1.按照合金成分Tb。.27DyQ.^Fe1.95进行配料,总重200g。
[0030]2.将原材料放入坩埚(2)内，真空室(I)保持真空环境下由感应加热圈(3)加热母合金至熔融状态。
[0031]3.保持母合金在熔融状态，对母合金熔体(4)施加超声振动使其均匀化，超声振动的施加方式是通过位于坩埚(2)底部的超声振动器(5)由坩埚(2)间接传递到母合金熔体(5)。振动频率15.3kHz，超声振动功率为3.4kW，振动作用时间为30s。
[0032]4.停止加热母合金，同时保持超声振动至熔体温度降至液相线以下20°C，振动频率15.3kHz，超声振动功率为3.4kW。
[0033]5.母合金冷却至室温后取出。
【权利要求】
1.一种超磁致伸缩凝固组织均匀化的制备方法，其特征是在真空冶炼过程中对熔体施加超声振动，具体工艺步骤为: 1)按照所设计的合金成分进行配料； 2)将原材料放入坩埚(2)内，真空室(I)保持真空环境下由感应加热圈(3)加热母合金至熔融状态； 3)保持母合金在熔融状态，对母合金熔体(4)施加由超声振动器(5)产生的超声振动使其均匀化，振动频率15~25kHz，超声振动功率为0.2~4kW，振动作用时间为10~60s ； 4)停止加热母合金，同时保持超声振动至熔体温度降至液相线以下5~80°C，振动频率15~25kHz，超声振动功率为0.2~4kW ； 5)母合金冷却至室温后取出。
2.如权利要求1所述一种超磁致伸缩凝固组织均匀化的制备方法，其特征在于Tba 27Dya 73FeL 95合金凝固组织的均匀化处理由以下步骤组成:按照合金成分Tb0.27Dy0.73FeL 95进行配料，总重200g ;将原材料放入坩埚(2)内，真空室(I)保持真空环境下由感应加热圈(3)加热母合金至熔融状态；保持母合金在熔融状态，对母合金熔体(4)施加超声振动使其均匀化，超声振动的施加方式是通过超声振动器(5)直接施加在熔体上；振动频率16kHz，超声振动功率为2kW，振动作用时间为20s ;停止加热母合金，同时保持超声振动至熔体温度降至液相线以下20°C，振动频率16kHz，超声振动功率为2kW ;母合金冷却至室温后取出。
3.如权利要求1所述一种超磁致伸缩凝固组织均匀化的制备方法，其特征在于Tba 27Dya 73FeL 95合金凝固组织的均匀化处理由以下步骤组成:按照合金成分Tb0.27Dy0.73FeL 95进行配料，总重200g ;将原材料放入坩埚(2)内，真空室(I)保持真空环境下由感应加热圈(3)加热母合金至熔融状态；保持母合金在熔融状态，对母合金熔体(4)施加超声振动使其均匀化，超声振动的施加方式是通过位于坩埚(2)底部的超声振动器(5)由坩埚(2)间接传递到母合金熔体(5)，振动频率15.3kHz，超声振动功率为3.4kW，振动作用时间为30s ;停止加热母合金，同时保持超声振动至熔体温度降至液相线以下20°C，振动频率15.3kHz，超声振动功率为3.4kff ;母合金冷却至室温后取出。
【文档编号】C22B9/02GK103643052SQ201310511938
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年10月25日 优先权日:2013年10月25日
【发明者】高学绪, 牟星, 包小倩, 李纪恒 申请人:北京科技大学