一种改善超磁致伸缩材料力学性能的制备方法
【专利摘要】一种改善超磁致伸缩材料力学性能的制备方法，属于磁性材料领域。具体步骤是：经配料、真空冶炼、定向凝固制备具有特定取向的超磁致伸缩材料铽镝铁合金。将待处理样放入热处理炉内，抽真空至0.01Pa后开始加热。并在升温过程中持续抽真空。炉内温度上升到800～1200℃后，停止抽真空。通入高纯氩气使炉内压力上升到1～20MPa并保温30～180min。待保温结束后停止加热，等样品冷却后取出。高压热处理可以抑制铽镝铁合金中RFe2相的长大；可以调整富稀土相的扩散和析出，减少孔洞和微裂纹；促进材料中微裂纹的愈合。综合以上作用可改善超磁致伸缩材料力学性能，降低材料因力学性能差造成的浪费，满足更多工况条件的使用要求。本发明易操作，适合工业化生产。
【专利说明】一种改善超磁致伸缩材料力学性能的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于磁性材料领域，特别涉及一种改善超磁致伸缩材料力学性能的制备方法。
【背景技术】 [0002]稀土超磁致伸缩材料(典型合金成分TbxDyi_xFey，x=0.27~0.35，y=l.9~2.0)具有高磁致伸缩系数、高能量密度、高能量转换效率、响应速度快等优点，已经在低频大功率水声换能器、大功率超声换能器、高精度快速微位移致动器、高能微型机械功率源、阻尼减振系统等设备中得到应用，并且还在继续拓展应用领域。但稀土超磁致伸缩材料的磁致伸缩性能源于RFe2 (R=Tb，Dy)相，该相是一种金属间化合物，具有本征脆性，力学性能差。同时，该材料内部组织当中有较多的孔洞和微裂纹恶化材料力学性能。该材料因力学性能差易在实际使用当中发生损坏，影响正常使用。
[0003]改善稀土超磁致伸缩材料的力学性能有多种途径。可在合金成分设计时加入过量的稀土元素，使稀土和铁的原始比小于2，这样可以获得富稀土相和RFe2相共存的合金组织。而富稀土相具有一定延展性，可以阻止晶体中裂纹的扩展，提高材料的力学性能，可以参见 Peterson 等人的工作(Peterson D T, et al., Strength of Terfenol -D.Journal ofapplied physics, 1989, 65:3712.)。可通过引入其他合金元素,如Al、Be、V等元素替代Fe,改善材料的力学性能。郑小平的研究结果表明，随着Al含量的增加，Tb0.3Dy0.7 (Fe1^xAlx) L95(x=0,0.05,0.10)的抗压强度近乎线性增加(郑小平，薛德胜，李发伸.稀土超磁致伸缩材料Tba3Dya7(FehAlx)U5的性能和穆斯堡尔谱研究.兰州大学学报(自然科学版)，2001，37 (4):31-35.)。Chin 等人发现 Tbci 3Dyci 7(FehVx)2 (x=0, 0.05,0.1,0.2)系列合金在x=0.05时获得最大硬度，但磁致伸缩性能随着V含量的增加而下降(Chin T S，FM Chen, J S Fang.Magnetostrictive properties of Tb0 3Dy0.J(Fe1^Vx)2 alloys.1EEETransactions on magnetics, 1997，33:3946-3948.)。还可以通过热处理工艺调整组织结构，控制富稀土相的形貌来改善力学性能。武伟等人研究了回火处理对〈110〉取向超磁致伸缩材料冲击韧性的影响，结果发现回火处理可改善材料的冲击韧性，力学性能变化的主要原因是回火处理因其合金中富稀土相的形态、尺寸、分布的变化，比如回火温度为1080°c的热处理工艺过程使富稀土相以液态的形式在晶界间流动、向晶内扩散，致使富稀土相重新聚集、分布并以较小的富稀土相颗粒在样品内均匀分布。这种富稀土相分布增大裂纹钝化的几率，提高了材料韧性(武伟等.回火处理对〈110〉取向铽镝铁超磁致伸缩材料冲击韧性的影响.金属学报，2005(10):3-6.)。
[0004]综合以上研究结果可知改善超磁致伸缩材料力学性能的技术方案主要有两种，SP通过合金成分设计、热处理改善材料组织结构实现。热处理对超磁致伸缩材料组织结构的影响主要表现在三个方面:(I)晶界富稀土相的扩散析出；(2)基体RFe2相晶粒长大；(3)晶内富稀土相的球化。其中晶界处均匀弥散分布的球形稀土相增加阻碍裂纹扩展的几率，起到钝化裂纹的作用。因稀土的扩散析出，导致大量孔洞、微裂纹的形成，这些部位极易造成应力集中，降低材料力学性能。RFe2相作为一种脆性相，其过分长大将恶化材料力学性能。这说明抑制RFe2相长大、改善富稀土相分布的同时降低微裂纹、孔洞在材料中的分布是改善该材料力学性能的有效途径。
[0005]高压热处理已经在AlN陶瓷、铝青铜、冷轧15钢、石墨-六角氮化硼微晶混合物、超导体等材料的制备中得到应用，结果表明高压热处理对这些材料性能有显著的改善效果。但目前采用的高压热处理的压力范围一般在I~50GPa，高压势必对设备的抗高低压冲击以及密封性有很高的要求，造成设备结构复杂，造价高昂，不利于推广利用。
【发明内容】
[0006]本发明针对以下问题:超磁致伸缩材料力学性能差，普通热处理方法无法同时抑制RFe2相长大、改善富稀土相分布的同时降低微裂纹、孔洞在材料中的分布，提出一种改善超磁致伸缩材料力学性能的制备方法。
[0007]本发明的原理基于:压力作为独立于温度和化学组分的第三个物理学参量，对材料的组织结构有重要影响。如金属或合金的某些物理性质(如熔化温度、导热系数、密度等)会发生变化；高压下由于溶质扩散系数、溶质分配系数的改变，导致凝固界面稳定性、固液界面的形貌和凝固组织发生变化；还会引起合金液-固相比、固-固相变发生本质变化。
[0008]一种改善超磁致伸缩材料力学性能的制备方法，其特征是将高纯氩气通入热处理炉中以形成高压(压力范围I~20MPa)环境，从而对具有〈110〉取向的超磁致伸缩材料铽镝铁合金进行高压热处理。高压热处理可以抑制RFe2相的长大；可以控制富稀土相的扩散和析出，减少孔洞和微裂纹；促进材料中微裂纹的愈合。本发明的具体实施步骤为:
[0009]1.经配料、真空冶炼、定向凝固制备具有〈110〉取向的超磁致伸缩材料铽镝铁合金。
[0010]2.将铽镝铁合金放入 高压热处理炉内，抽真空至0.01Pa后开始加热。并在升温过程中持续抽真空。炉内温度上升到指定温度后(900~1200°C)，停止抽真空。通入高纯氩气使炉内压力上升到指定压力(I~20MPa)后保温一段时间(30~180min)。
[0011]3.待保温结束后停止加热，等样品冷却后取出。
[0012]4.机械加工。
[0013]5.成品性能检测。
[0014]本发明提出了用高压惰性气体(高纯氩气)对铽镝铁合金进行热处理。其优点在于:
[0015]1.抑制RFe2相的长大，避免RFe2相过分长大导致的力学性能下降；
[0016]2.控制富稀土相的扩散和析出，降低孔洞和微裂纹的出现；
[0017]3.有利于材料中微裂纹的愈合，提高材料力学性能。
[0018]4.压力由高纯氩气提供,加压速度和压力大小可控可调；
[0019]5.本发明所采用的压力最高20MPa，比其他高压设备(压力范围一般在I~50GPa)易于制造，易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0020]尽管参照本发明的下述示意性实施例对本发明的【具体实施方式】进行了详细的描述，但是应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性的劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
[0021]实施例1:〈110>取向Tba27Dya73Feh95合金的高压热处理按下列步骤完成:
[0022]1.经配料、真空冶炼、定向凝固制备具有〈110〉取向的Tba27Dya73Feh95合金，其尺寸为直径IOmm,长度100mm。
[0023]2.将超磁致伸缩材料放入高压热处理炉内，抽真空至0.01Pa后开始加热。并在升温过程中持续抽真空。待温度上升到1020°C后，停止抽真空。通入高纯氩气使炉内压力上升到指定压力15MPa后，在1020°C保温2h。
[0024]3.待保温结束后停止加热，样品随炉冷却后取出。
[0025]4.机械加工。
[0026]5.成品性能检测。
[0027]其抗压性能及磁致伸缩性能(磁场80kA/m, 5MPa预应力)与普通真空热处理工艺的对比，如表1.[0028]表1.15MPa热处理方式对抗压强度和磁致伸缩系数的影响
[0029]
【权利要求】
1.一种改善超磁致伸缩材料力学性能的制备方法，其特征是将高纯氩气通入热处理炉中以形成高压环境，压力范围I~20MPa，从而对具有〈110〉取向的超磁致伸缩材料铽镝铁合金进行高压热处理； 具体工艺步骤为: 1)经配料、真空冶炼、定向凝固制备具有〈110〉取向的超磁致伸缩材料铽镝铁合金； 2)将超磁致伸缩材料铽镝铁合金待处理样放入热处理炉内，抽真空至0.01Pa后开始加热。并在升温过程中持续抽真空。炉内温度上升到800~1200°C后，停止抽真空；通入高纯氩气使炉内压力上升到I~20MPa后保温30~180min ； 3)待保温结束后停止加热，等样品冷却后取出； 4)机械加工； 5)成品性能检测。
2.如权利要求1所述一种改善超磁致伸缩材料力学性能的制备方法，其特征在于具有〈110〉取向的超磁致伸缩材料铽镝铁合金为Tba27Dya73Feh95合金，高压热处理按下列步骤完成:经配料、真空冶炼、定 向凝固制备具有〈110〉取向的Tba27Dya73Feh95合金，其尺寸为直径10mm，长度IOOmm ;将超磁致伸缩材料放入高压热处理炉内，抽真空至0.01Pa后开始加热；并在升温过程中持续抽真空；待温度上升到1020°C后，停止抽真空；通入高纯氩气使炉内压力上升到指定压力15MPa后，在1020°C保温2h ;待保温结束后停止加热，样品随炉冷却后取出得到产品。
3.如权利要求1所述一种改善超磁致伸缩材料力学性能的制备方法，其特征在于具有〈110〉取向Tba27Dya73Feh95合金的高压热处理按下列步骤完成:经配料、真空冶炼、定向凝固制备具有〈110〉取向的Tba27Dya73Feh95合金，其尺寸为直径10臟，长度IOOmm ;将超磁致伸缩材料放入高压热处理炉内，抽真空至0.01Pa后开始加热；并在升温过程中持续抽真空；待温度上升到1020°C后，停止抽真空；通入高纯氩气使炉内压力上升到指定压力20MPa后，在1020°C保温2h ;待保温结束后停止加热，样品随炉冷却后取出得到产品。
【文档编号】C22C38/00GK103555903SQ201310571290
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月13日 优先权日:2013年11月13日
【发明者】高学绪, 牟星, 包小倩, 李纪恒 申请人:北京科技大学