银金属氧化物石墨复合电触头材料的制备方法及其产品的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种银金属氧化物石墨复合电触头材料的制备方法及其产品，其技术方案主要是包括以下组分，包括有触头基体和焊接银层，该触头基体包括以下组分：金属氧化物1-25%，石墨0.05-5%，添加物≤5%，余量为银。本发明具有的优点和积极效果包括有（1）在AgMeO触头材料中添加C，可以明显提高触头的抗熔焊性，提高直流接触器的可靠性；（2）选择适当成分的AgMeOC触头材料，可以在小型断路器和保护开关中替代AgC触头材料，提高触头的抗电弧烧损能力，提高电寿命，同时降低触头银含量，起到明显的节银效果等等。
【专利说明】银金属氧化物石墨复合电触头材料的制备方法及其产品
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种低压电器用电触头材料的生产方法，尤其是指一种银金属氧化物石墨(AgMeOC)复合电触头材料的制备方法及其产品。
【背景技术】
[0002]目前低压电器行业中大多以银基材料作为电触头材料，而其中银金属氧化物(AgMeO,Me指代金属)材料由于其具有优良的抗电弧侵蚀性、抗熔焊性和低而稳定的接触电阻的综合电性能，在整个电触头材料体系中占有重要的地位。
[0003]在电触头接触过程中，触头间的熔焊是其主要失效形式之一。通常的提高材料抗熔焊性能的方法是提高材料中高熔点氧化物成分的含量，或者使氧化物颗粒呈针状析出(针状方向垂直于工作面)。但是方案一会降低材料的导电性能，而且可提高的程度有限；方案二在内氧化工艺材料中可以实现，但是在粉末冶金法(包括预氧化法和混粉法)工艺中却很难实现。由于金属氧化物与焊料及铜合金之间的润湿性较差，AgMeO电触头材料在加工过程中需要在焊接面增加一层焊接银层，通常是通过热轧复合方式实现AgMeO层与焊接银层之间的结合。
[0004]银石墨(AgC)也是一种电触头材料，由于石墨的存在，在接通大电流时具有优良的抗熔焊性，但是AgC材料耐电腐蚀性能略差，一般多用于小型断路器、保护开关等电器。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种银金属氧化物石墨复合电触头材料的制备方法。通过该方法制备的银金属氧化物石墨复合电触头材料综合利用了银金属氧化物和银石墨(AgC)两种触头材料各自的优势，提高电触头材料的抗熔焊性能，使其具有更广泛的应用，另外，该方法还解决了因其添加了石墨而造成的塑性下降而导致的焊接银层与银金属氧化物石墨基体之间无法形成冶金结合的问题。
[0006]本发明的另一个目提供一种利用上述方法制备的银金属氧化物石墨复合电触头材料，相较银金属氧化物电触头材料，提高抗熔焊性，可应用于小型断路器和保护开关中替代AgC材料达到节银的目的，或者应用于交流/直流接触器、断路器中替代AgMeO材料，达到提高抗熔焊性能的目的。
[0007]1.为实现上述第一个目的，本发明的技术方案是该制备的银金属氧化物石墨复合电触头材料为小型片状触点材料，包括以下工序:
(1)混合粉体配置，采用预氧化工艺制备银金属氧化物粉和添加物粉，然后将银金属氧化物粉、添加物粉与石墨粉混合均匀；或者直接将Ag粉、金属氧化物粉、石墨粉、添加物粉混合均匀；该混合粉体中的各组分质量比为:
金属氧化物1_25%，石墨0.05-5%，添加物≤5%，余量为银；
(2)在一底部封闭的橡胶套中纵向插入隔板，使橡胶套的内腔分隔成大室和小室，大室A与小室B的径向高度比控制在7: f 10:1，将步骤(1)配置的混合粉体装入大室，将焊接银层成型用银粉装入小室，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径控制在8(Tl20mm，长度控制在20(T500mm，等静压压力5(T300MPa ；
(3)锭子在保护气氛条件下，600-900℃C烧结1飞小时，冷等静压设备或者液压机中复压，复压压力2(T300MPa ；
(4)锭子在保护气氛条件下，在600-900°C加热1-6小时后挤压成带材，挤压带材宽度20~70_，厚度2~10_ ；
(5)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，中途退火至少一次，退火时采用保护气氛，温度30(T80(TC，时间0.5、小时；
(6)采用分条-切片方法获得成品触点；或者采用模具冲制方法获得成品触点。
[0008]本发明的技术方案还可以是该制备的银金属氧化物石墨复合电触头材料为大型片状触点材料，包括以下工序:
(1)混合粉体制备，采用预氧化工艺制备银金属氧化物粉和添加物粉，然后将银金属氧化物粉、添加物粉和石墨粉混合均匀；或者直接将Ag粉、金属氧化物粉、石墨粉、添加物粉混合均匀；该混合粉体中的各组分质量比为:
金属氧化物1_25%，石墨0.05-5%，添加物<5%，余量为银；
(2)制粒，将步骤(1)制备的混合粉体放入球磨设备中球磨2~24小时；
(3)采用模压成型方法获得初压压坯，相对密度控制在65%~85%;初压时在混合粉表面均匀铺一层银粉作为焊接银层，银层厚度控制在触点总厚度的5%~30% ；
(4)初压压坯在保护气氛条件下于60(T900°C烧结2飞小时；
(5)烧结后的压坯在复压模具中压制成为成品触点，复压压力6~14T/cm2。
[0009]为实现本发明的另一个目的，本发明的技术方案是包括以下组分，包括有触头基体和焊接银层，该触头基体包括以下组分:
金属氧化物1_25%，石墨0.05-5%，添加物≤5%，余量为银；具体为:
方案I包括以下组分，以质量百分比计:
CdO 1-25% ;石墨0.05~5% ;添加物≤5%，余量为银，
其中添加物包括以下组分，以质量份数计:
NiO 0.1-0.5 ； SnO2 0.05~2.0 ； ZnO 0.01 ~2.5 ；
Bi2O3 0.01 ~2.5 ；Te02 0.1~2.5 ；Sb2O3 0.01 ~1.0 ；CuO 0.01 ~2.5。
[0010]方案2包括以下组分，以质量百分比计:
SnO2 1-15% ;石墨0.05~5% ;添加物≤5%，余量为银，
其中添加物包括以下组分，以质量份数计:
NiO 0.1-0.5 ； WO3 0.05~2.0 ；ΖηΟ 0.01 ~2.5 ；Bi203 0.01 ~2.5 ；Te02 0.1~2.5 ；Sb2O30.Ο1-?.0 ；CuO 0.01-2.5 ；1η203 0.1-δ.0 ；Μο03 0.05~2.0。
[0011]方案3包括以下组分，以质量百分比计:
ZnO 1-20% ;石墨0.05~5%;添加物≤5%;余量为银，
其中添加物包括以下组分，以质量份数计:
NiO 0.1-0.5 ； WO3 0.05~2.0 ；CuO 0.01 ~2.5 ；Bi203 0.01 ~2.5 ；
TeO2 0.1-2.5 ；Sb203 0.θ1-?.0 ；Sn02 0.θ1-2.0 ；Μο03 0.05~2.0。
[0012]方案4包括以下组分，以质量百分比计:CuO 1-20% ;石墨0.05~5%;添加物≤5%;余量为银，
其中添加物包括以下组分，以质量份数计:
NiO 0.r0.5 ； WO3 0.05~2.0 ；ZnO 0.01 ~2.5 ；Bi203 0.01 ~2.5 ；
TeO2 0.1~2.5 ;Sb203 0.01 ~1.0 ;Sn02 0.01 ~2.0 ;Mo03 0.05~2.0。
[0013]本发明，上述的保护气氛条件是指采用氩气或者氮气保护。 [0014]另外，由于AgMeOC电触头材料同样需要在焊接面增加一层焊接银层，由于含有一定量的C，这种新型材料与相同氧化物含量的AgMeO材料相比塑性要差。采用预氧化法或者混粉法生产小规格触点时，由于基体材料的塑性较差，采用传统的热轧复合方法进行复银，为保障结合强度一次性变形量需要达到50%以上，AgMeOC层会产生裂纹影响材料利用率和后续的加工。本发明采用橡胶套的方式实现复银，由于基体层与银层粉体之间接触面积大，通过加热后大变形量的挤压变形，使基体材料与银层之间实现原子扩散，实现了 AgMeOC层与焊接银层的冶金结合。
[0015]本发明具有的优点和积极效果:1、在AgMeO触头材料中添加C，可以明显提高触头的抗熔焊性，提高直流接触器的可靠性；2、选择适当成分的AgMeOC触头材料，可以在小型断路器和保护开关中替代AgC触头材料，提闻触头的抗电弧烧损能力，提闻电寿命，同时降低触头银含量，起到明显的节银效果；3、采用粉体压制-挤压工艺复银，焊接银层与AgMeOC基体材料之间的结合强度牢固，银层分布较均匀，解决了挤压法AgMeOC触头材料的复银困难的问题；4、本发明设计的工艺路线简单，材料利用率高，生产周期短，适合大批量生产。
[0016]下面结合说明书附图和【具体实施方式】对本发明做进一步介绍。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1本发明工艺所用的橡胶套结构图:
图2本发明工艺所用的橡胶套横剖图；
图中A为大室、B为小室、I为橡胶套,2为隔板。
【具体实施方式】
[0018]下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
[0019]实施例一:
a)采用预氧化工艺制备AgCdO (10) +添加物粉，然后将AgCdO (10) +添加物粉与重量百分比0.5%的C粉共25kg装入混粉机中混合4小时。其中添加物包括重量百分比0.1%的 NiO 粉，2.0% 的 SnO2 粉。
[0020]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在9:1 ;将混合粉体装入大室A中,将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径100mm，长度300mm，等静压压力150MPa。
[0021]c)锭子在氩气保护条件下，80(TC烧结6小时，在冷等静压机中复压，复压压力150MPa。
[0022]d)锭子在氩气保护条件下，850°C加热2小时后挤压成带材，挤压带材宽度70mm，厚度3mm。
[0023]e)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，冷轧至1.5_厚度退火一次，退火时采用氩气保护，温度700°C，时间0.5小时。
[0024]f)采用分条-切片方法获得3.8 X 3.8 X 0.8mm规格成品触点。
[0025]实施例二:
a)采用预氧化工艺制备AgCdO (25)+添加物粉，然后将AgCdO (25)+添加物粉与重量百分比2%的C粉共20kg装入混粉机中混合8小时。其中添加物包括重量百分比0.5%的ZnO 粉，1.0% 的 CuO 粉。
[0026]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在8:1 ;将混合粉体装入大室A中，将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径90mm，长度400mm，等静压压力200MPa。
[0027]c)锭子在氩气保护条件下，900°C烧结2小时，在液压机中复压，复压压力20MPa。
[0028]d)锭子在氮气保护条件下，750°C加热3小时后挤压成带材，挤压带材宽度50mm，厚度10_。
[0029]e)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，冷轧至7mm厚度、冷轧至4mm厚度、冷轧至2mm厚度时各退火一次，退火时采用氩气保护，温度300°C，时间4小时。
[0030]f)采用模具冲制方法获得Φ 3.5 X 1_规格成品触点。
[0031]实施例三:
a)直接将 21.625kg Ag 粉、3.0kg CdO 粉、0.25kg C 粉、0.025kg NiO 粉、0.050kg TeO2粉、0.050kg SnO2粉装入混粉机中混合12小时。
[0032]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在7:1 ;将混合粉体装入大室A中，将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径95mm，长度350mm，等静压压力220MPa。
[0033]c)锭子在氮气保护条件下，850°C烧结4小时，在液压机中复压，复压压力30MPa。
[0034]d)锭子在氩气保护条件下，600°C加热5小时后挤压成带材，挤压带材宽度70mm，厚度8mm。
[0035]e)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，冷轧至6mm厚度、冷轧至4mm厚度、冷轧至2mm厚度时各退火一次，退火时采用氮气保护，温度500°C，时间2小时。
[0036]f)采用模具冲制方法获得Φ 3 X 0.8mm规格成品触点。
[0037]实施 例四:
a)直接将21.125kg Ag粉、3.75kg CdO粉、0.125kg C粉装入混粉机中混合6小时。
[0038]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在10:1 ;将混合粉体装入大室A中，将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径110mm，长度400mm，等静压压力300MPa。
[0039]c)锭子在氮气保护条件下，600°C烧结6小时，在等静压机中复压，复压压力250MPa。
[0040]d)锭子在氮气保护条件下，800°C加热1.5小时后挤压成带材，挤压带材宽度50mm,厚度 4mm。
[0041]e)挤压带材去除头尾后,在冷轧机上冷轧至成品厚度,冷轧至2mm厚度时退火一次，退火时采用氩气保护，温度800°C，时间I小时。
[0042]f)采用分条-切片方法获得3.5 X 3.5 X 0.5mm规格成品触点。
[0043]实施例五:
a)直接将 19.25kg Ag 粉、5.0kg CdO 粉、0.5kg C 粉、0.050kg Sb2O3 粉、0.100kg SnO2粉、0.100kg Bi2O3粉装入混粉机中混合10小时。
[0044]b)混合粉体放入球磨设备中球磨12小时，制粒。 [0045]c)采用模压成型方法获得初压压坯，相对密度控制在75% ;初压时在混合粉表面均匀铺一层银粉作为焊接银层，银层厚度控制在触点总厚度的10%。
[0046]d)初压压坯在氮气保护条件下于900°C烧结5小时。
[0047]e)烧结后的压坯在复压模具中压制成为25X10X2mm成品触点，复压压力IOT/
2
cm o
[0048]实施例六:
a)采用预氧化工艺制备AgCdO (5) +添加物粉，然后将AgCdO (5) +添加物粉与重量百分比3%的C粉共25kg装入混粉机中混合6小时。其中添加物包括重量百分比1.0%的CuO 粉，1.5% 的 SnO2 粉。
[0049]b)混合粉体放入球磨设备中球磨6小时，制粒。
[0050]c)采用模压成型方法获得初压压坯，相对密度控制在80% ;初压时在混合粉表面均匀铺一层银粉作为焊接银层，银层厚度控制在触点总厚度的20%。
[0051]d)初压压坯在氩气保护条件下于850°C烧结4小时。
[0052]e)烧结后的压坯在复压模具中压制成为20X15X4mm成品触点，复压压力6T/
2
cm o
[0053]实施例七:
a)采用预氧化工艺制备AgSnO2 (10) +添加物粉，然后将AgSnO2 (10) +添加物粉与重量百分比0.5%的C粉共25kg装入混粉机中混合4小时。其中添加物包括重量百分比0.2%的 NiO 粉，4.0% 的 In2O3 粉。
[0054]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在9:1 ;将混合粉体装入大室A中,将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径100mm，长度300mm，等静压压力150MPa。
[0055]c)锭子在氩气保护条件下，80(TC烧结6小时，在冷等静压机中复压，复压压力150MPa。
[0056]d)锭子在氩气保护条件下，850°C加热2小时后挤压成带材，挤压带材宽度60mm，厚度4mm。
[0057]e)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，冷轧至2.0mm厚度退火一次，退火时采用氮气保护，温度700°C，时间I小时。
[0058]f)采用分条-切片方法获得3.8 X 3.8 X 0.8mm规格成品触点。
[0059]实施例八:
a)采用预氧化工艺制备AgSnO2 (15) +添加物粉，然后将AgSnO2 (15) +添加物粉与重量百分比0.3%的C粉共25kg装入混粉机中混合8小时。其中添加物包括重量百分比0.5%的 WO3 粉，1.0% 的 MoO3 粉。[0060]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在8:1 ;将混合粉体装入大室A中，将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径90mm，长度400mm，等静压压力200MPa。
[0061]c)锭子在氩气保护条件下，900°C烧结2小时，在液压机中复压，复压压力20MPa。
[0062]d)锭子在氮气保护条件下，750°C加热3小时后挤压成带材，挤压带材宽度50mm，厚度10_。
[0063]e)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，冷轧至7mm厚度、冷轧至4mm厚度、冷轧至2mm厚度时各退火一次，退火时采用氩气保护，温度300°C，时间4小时。
[0064]f)采用模具冲制方法获得Φ 3.5 X Imm规格成品触点。
[0065]实施例九:
a)直接将 21.625kg Ag粉、3.0kg SnO2 粉、0.25kg C粉、0.025kg NiO粉、0.050kg Bi2O3粉、0.050kg CuO粉装入混粉机中混合12小时。
[0066]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在7:1 ;将混合粉体装入大室A中，将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径95mm，长度350mm，等静压压力220MPa。
[0067]c)锭子在氮气保护条件下，850°C烧结4小时，在液压机中复压，复压压力30MPa。
[0068]d)锭子在氩气保护条件下，600°C加热5小时后挤压成带材，挤压带材宽度70mm，厚度8mm。
[0069]e)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，冷轧至6mm厚度、冷轧至4mm厚度、冷轧至2mm厚度时各退火一次，退火时采用氮气保护，温度500°C，时间2小时。
[0070]f)采用模具冲制方法获得Φ 3 X 0.8mm规格成品触点。
[0071]实施例十:
a)直接将21.125kg Ag粉、3.75kg SnO2粉、0.125kg C粉装入混粉机中混合6小时。
[0072]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在10:1 ;将混合粉体装入大室A中，将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径110mm，长度400mm，等静压压力300MPa。
[0073]c)锭子在氮气保护条件下，600°C烧结6小时，在等静压机中复压，复压压力250MPa。
[0074]d)锭子在氮气保护条件下，800°C加热1.5小时后挤压成带材，挤压带材宽度50mm,厚度 4mm。
[0075]e)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，冷轧至2mm厚度时退火一次，退火时采用氩气保护，温度800°C，时间I小时。
[0076]f)采用分条-切片方法获得3.5 X 3.5 X 0.5mm规格成品触点。
[0077]实施例1^一:
a)直接将 22.25kg Ag 粉、2.0kg SnO2 粉、0.5kg C 粉、0.050kg NiO 粉、0.200kg TeO2Ijv装入混粉机中混合10小时。
[0078]b)混合粉体放入球磨设备中球磨12小时，制粒。
[0079]c)采用模压成型方法获得初压压坯，相对密度控制在75% ;初压时在混合粉表面均匀铺一层银粉作为焊接银层，银层厚度控制在触点总厚度的10%。[0080]d)初压压坯在氮气保护条件下于900°C烧结5小时。
[0081]e)烧结后的压坯在复压模具中压制成为25X10X2mm成品触点，复压压力IOT/
2
cm o
[0082]实施例十二:
a)采用预氧化工艺制备AgSnO2 (12) +添加物粉，然后将AgSnO2 (12) +添加物粉与重量百分比1%的C粉共25kg装入混粉机中混合I小时。其中添加物包括重量百分比0.2%的 NiO 粉，4.0% 的 In2O3 粉，0.5% 的 TeO2 粉，0.3% 的 MoO3 粉。
[0083]b)混合粉体放入球磨设备中球磨8小时，制粒。
[0084]c)采用模压成型方法获得初压压坯，相对密度控制在85% ;初压时在混合粉表面均匀铺一层银粉作为焊接银层，银层厚度控制在触点总厚度的10%。
[0085]d)初压压坯在氩气保护条件下于650°C烧结2小时。
[0086]e)烧结后的压坯在复压模具中压制成为30X20X4mm成品触点，复压压力14T/
2
cm o
[0087]实施例十三:
a)采用预氧化工艺制备AgZnO (10) +添加物粉，然后将AgZnO (10) +添加物粉与重量百分比0.5%的C粉共25kg装入混粉机中混合4小时。其中添加物包括重量百分比0.2%的NiO粉，1.0%的CuO粉。
[0088]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在9:1 ;将混合粉体装入大室A中,将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径100mm，长度300mm，等静压压力150MPa。
[0089]c)锭子在氩气保护条件下，800°C烧结6小时，在冷等静压机中复压，复压压力150MPa。
[0090]d)锭子在氩气保护条件下，850°C加热2小时后挤压成带材，挤压带材宽度60mm，厚度3mm。
[0091]e)挤压带材去除头尾后,在冷轧机上冷轧至成品厚度,冷轧至1.5mm厚度退火一次，退火时采用氩气保护，温度700°C，时间1.5小时。
[0092]f)采用分条-切片方法获得3 X 2 X 0.8mm规格成品触点。
[0093]实施例十四:
a)采用预氧化工艺制备AgZnO (20) +添加物粉，然后将AgZnO (20) +添加物粉与重量百分比0.3%的C粉共25kg装入混粉机中混合8小时。其中添加物包括重量百分比0.2%的 WO3 粉，0.3% 的 MoO3 粉。
[0094]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在8:1 ;将混合粉体装入大室A中，将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径90mm，长度400mm，等静压压力200MPa。
[0095]c)锭子在氩气保护条件下，900°C烧结2小时，在液压机中复压，复压压力20MPa。
[0096]d)锭子在氮气保护条件下，750°C加热3小时后挤压成带材，挤压带材宽度45mm，厚度8mm。
[0097]e)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，冷轧至6mm厚度、冷轧至4mm厚度、冷轧至2mm厚度时各退火一次，退火时采用氮气保护，温度300°C，时间4小时。[0098]f)采用模具冲制方法获得Φ 8 X lSR30mm规格成品触点。
[0099]实施例十五:
a)直接将 21.625kg Ag 粉、3.0kg ZnO 粉、0.25kg C 粉、0.025kg NiO 粉、0.050kg Bi2O3粉、0.050kg Sb2O3粉装入混粉机中混合12小时。
[0100]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在7:1 ;将混合粉体装入大室A中，将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径95mm，长度450mm，等静压压力220MPa。
[0101]c)锭子在氮气保护条件下，850°C烧结4小时，在液压机中复压，复压压力30MPa。
[0102]d)锭子在氩气保护条件下，700°C加热3小时后挤压成带材，挤压带材宽度60mm，厚度8mm。
[0103]e)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，冷轧至6mm厚度、冷轧至4mm厚度、冷轧至2mm厚度时各退火一次，退火时采用氮气保护，温度700°C，时间2小时。
[0104]f)采用模具冲制方法获得Φ8Χ Imm规格成品触点。
[0105]实施例十六:
a)直接将20.375kg Ag粉、4.50kg ZnO粉、0.125kg C粉装入混粉机中混合8小时。
[0106]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在10:1 ;将混合粉体装入大室A中，将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径100mm，长度400mm，等静压压力200MPa。
[0107]c)锭子在氮气保护条件下，700°C烧结6小时，在等静压机中复压，复压压力200MPa。
[0108]d)锭子在氮气保护条件下，800°C加热2小时后挤压成带材，挤压带材宽度60mm，厚度3mm。
[0109]e)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，冷轧至1.8mm厚度时退火一次，退火时米用IS气保护，温度800°C,时间2小时。
[0110]f)采用分条-切片方法获得6 X 6 X Imm规格成品触点。
[0111]实施例十七:
a)直接将 22.25kg Ag粉、2.0kg ZnO粉、0.5kg C粉、0.050kg NiO粉、0.025kg TeO2粉、0.025kg WO3 粉、0.025kg CuO 粉、0.050kg MoO3 粉、0.075kg SnO2 粉装入混粉机中混合 9 小时。
[0112]b)混合粉体放入球磨设备中球磨11小时，制粒。
[0113]c)采用模压成型方法获得初压压坯，相对密度控制在70% ;初压时在混合粉表面均匀铺一层银粉作为焊接银层，银层厚度控制在触点总厚度的5%。
[0114]d)初压压坯在氩气保护条件下于880°C烧结3小时。
[0115]e)烧结后的压坯在复压模具中压制成为Φ 20 X 2mm成品触点，复压压力10T/cm2。
[0116]实施例十八:
a)采用预氧化工艺制备AgZnO (I)+添加物粉，然后将AgZnO (I)+添加物粉与重量百分比5%的C粉共25kg装入混粉机`中混合8小时。其中添加物包括重量百分比1.5%的WO3粉，0.5% 的 Sb2O3 粉。
[0117]b)混合粉体放入球磨设备中球磨6小时，制粒。[0118]c)采用模压成型方法获得初压压坯，相对密度控制在80% ;初压时在混合粉表面均匀铺一层银粉作为焊接银层，银层厚度控制在触点总厚度的15%。
[0119]d)初压压坯在氩气保护条件下于850°C烧结4小时。
[0120]e)烧结后的压坯在复压模具中压制成为25X10X2mm成品触点，复压压力8T/
2cm九:
a)采用预氧化工艺制备AgCuO (10) +添加物粉，然后将AgCuO (10) +添加物粉与重量百分比0.5%的C粉共25kg装入混粉机中混合4小时。其中添加物包括重量百分比0.2%的NiO粉，1.0%的ZnO粉。
[0122]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在9:1 ;将混合粉体装入大室A中,将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径100mm，长度300mm，等静压压力150MPa。
[0123]c)锭子在氩气保护条件下，800°C烧结6小时，在冷等静压机中复压，复压压力150MPa。
[0124]d)锭子在氩气保护条件下，850°C加热2小时后挤压成带材，挤压带材宽度60mm，厚度4mm。
[0125]e)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，冷轧至2.0mm厚度退火一次，退火时采用氮气保护，温度700°C，时间I小时。
[0126]f)采用分条-切片方法获得3.8X3.8X0.9mm规格成品触点。
[0127]实施例二十:
a)采用预氧化工艺制备AgCuO (20)+添加物粉，然后将AgCuO (20)+添加物粉与重量百分比0.3%的C粉共25kg装入混粉机中混合8小时。其中添加物包括重量百分比0.05%的 WO3 粉，0.1% 的 MoO3 粉。
[0128]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在8:1 ;将混合粉体装入大室A中，将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径90mm，长度400mm，等静压压力200MPa。
[0129]c)锭子在氩气保护条件下，900°C烧结2小时，在液压机中复压，复压压力20MPa。
[0130]d)锭子在氮气保护条件下，750°C加热3小时后挤压成带材，挤压带材宽度45mm，厚度8mm。
[0131]e)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，冷轧至6mm厚度、冷轧至4mm厚度、冷轧至2mm厚度时各退火一次，退火时采用氮气保护，温度300°C，时间4小时。
[0132]f)采用模具冲制方法获得06X0.9SR30mm规格成品触点。
[0133]实施例二十一:
a)直接将21.625kg Ag 粉、3.0kg CuO 粉、0.25kg C 粉、0.050kg NiO 粉、0.025kg Bi2O3粉、0.050kg Sb2O3粉装入混粉机中混合12小时
b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在7:1 ;将混合粉体装入大室A中，将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径95mm，长度350mm，等静压压力220MPa。
[0134]c)锭子在氮气保护条件下，850°C烧结4小时，在液压机中复压，复压压力30MPa。[0135]d)锭子在氩气保护条件下，600°C加热5小时后挤压成带材，挤压带材宽度55mm，厚度8mm。
[0136]e)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，冷轧至6mm厚度、冷轧至4mm厚度、冷轧至2mm厚度时各退火一次，退火时采用氮气保护，温度500°C，时间2小时。
[0137]f)采用模具冲制方法获得Φ6Χ0.9mm规格成品触点。
[0138]实施例二十二:
a)直接将20.375kg Ag粉、4.50kg CuO粉、0.125kg C粉装入混粉机中混合6小时。
[0139]b)在冷等静压设备橡胶套中放入隔板，使其形成大小两室，大室A与小室B的高度比控制在10:1 ;将混合粉体装入大室A中，将银粉装入小室B中，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径110mm，长度400mm，等静压压力300MPa。
[0140]c)锭子在氮气保护条件下，600°C烧结6小时，在等静压机中复压，复压压力250MPa。
[0141]d)锭子在氮气保护条件下，800°C加热1.5小时后挤压成带材，挤压带材宽度50mm,厚度 4mm。
[0142]e)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，冷轧至2mm厚度时退火一次，退火时采用氩气保护，温度800°C，时间I小时。
[0143]f)采用分条-切片方法获得3.5 X 3.5 X 0.5mm规格成品触点。
[0144]实施例二十三:
a)直接将 22.25kg Ag粉、2.0kg CuO粉、0.5kg C粉、0.050kg NiO粉、0.025kg TeO2粉、0.025kg WO3粉、0.025kg ZnO粉、0.050kg MoO3粉、0.075kg SnO2 粉装入混粉机中混合 10 小时。
[0145]b)混合粉体放入球磨设备中球磨12小时，制粒。
[0146]c)采用模压成型方法获得初压压坯，相对密度控制在75% ;初压时在混合粉表面均匀铺一层银粉作为焊接银层，银层厚度控制在触点总厚度的10%。
[0147]d)初压压坯在氮气保护条件下于900°C烧结5小时。
[0148]e)烧结后的压坯在复压模具中压制成为Φ17.5X2mm成品触点，复压压力IOT/
2
cm ο
[0149]实施例二十四:
a)采用预氧化工艺制备AgCuO (19)+添加物粉，然后将AgCuO (19)+添加物粉与重量百分比1%的C粉共25kg装入混粉机中混合I小时。其中添加物包括重量百分比0.2%的NiO 粉，0.3% 的 WO3 粉，0.8% 的 TeO2 粉。
[0150]b)混合粉体放入球磨设备中球磨8小时，制粒。
[0151]c)采用模压成型方法获得初压压坯，相对密度控制在85% ;初压时在混合粉表面均匀铺一层银粉作为焊接 银层，银层厚度控制在触点总厚度的10%。
[0152]d)初压压坯在氩气保护条件下于650°C烧结2小时。
[0153]烧结后的压坯在复 压模具中压制成为Φ 20 X 2mm成品触点，复压压力14T/cm2。
【权利要求】
1.一种银金属氧化物石墨复合电触头材料的制备方法，其特征在于:该制备的银金属氧化物石墨复合电触头材料为小型片状触点材料，包括以下工序: (1)混合粉体配置，采用预氧化工艺制备银金属氧化物粉和添加物粉，然后将银金属氧化物粉、添加物粉与石墨粉混合均匀；或者直接将Ag粉、金属氧化物粉、石墨粉、添加物粉混合均匀；该混合粉体中的各组分质量比为: 金属氧化物1-25% 石墨0.05-5%添加物≤5%，余量为银； (2)在一底部封闭的橡胶套中纵向插入隔板，使橡胶套的内腔分隔成大室和小室，大室(A)与小室(B)的径向高度比控制在7:广10:1，将步骤(1)配置的混合粉体装入大室，将焊接银层成型用银粉装入小室，抽出隔板，在等静压设备中压制成整体的锭子，锭子直径控制在8(Tl20mm，长度控制在20(T500mm，等静压压力5(T300MPa ； (3)锭子在保护气氛条件下，60(T90(TC烧结1~6小时，冷等静压设备或者液压机中复压，复压压力2(T300MPa ； (4)锭子在保护气氛条件下，在60(T90(TC加热1~6小时后挤压成带材，挤压带材宽度20~70_，厚度2~10_ ； (5)挤压带材去除头尾后，在冷轧机上冷轧至成品厚度，中途退火至少一次，退火时采用保护气氛，温度30(T80(TC，时间0.5、小时； (6)采用分条-切片方法获得成品触点；或者采用模具冲制方法获得成品触点。
2.一种银金属氧化物石墨复合电触头材料的制备方法，其特征在于:该制备的银金属氧化物石墨复合电触头材料为大型片状触点材料，包括以下工序: (1)混合粉体制备，采用预氧化工艺制备银金属氧化物粉和添加物粉，然后将银金属氧化物粉、添加物粉和石墨粉混合均匀；或者直接将Ag粉、金属氧化物粉、石墨粉、添加物粉混合均匀；该混合粉体中的各组分质量比为: 金属氧化物1-25% 石墨0.05-5%添加物≤5%，余量为银； (2)制粒，将步骤(1)制备的混合粉体放入球磨设备中球磨2~24小时； (3)采用模压成型方法获得初压压坯，相对密度控制在65%~85%;初压时在混合粉表面均匀铺一层银粉作为焊接银层，银层厚度控制在触点总厚度的5%~30% ； (4)初压压坯在保护气氛条件下于60(T900°C烧结2飞小时； (5)烧结后的压坯在复压模具中压制成为成品触点，复压压力6~14T/cm2。
3.—种如权利要求1或2所制备的银金属氧化物石墨复合电触头材料，其特征在于:包括有触头基体和焊接银层，该触头基体包括以下组分: 金属氧化物1-25% 石墨0.05-5%添加物≤5%，余量为银。
4.根据权利要求3所述的一种银金属氧化物石墨复合电触头材料，其特征在于包括以下组分，以质量百分比计: CdO 1-25% ;石墨0.05~5% ;添加物≤5%，余量为银， 其中添加物包括以下组分，以质量份数计:
NiO 0.1~0.5 ； SnO2 0.05~2.0 ； ZnO 0.01 ~2.5 ；
Bi2O3 0.01 ~2.5 ；Te02 0.1~2.5 ；Sb2O3 0.01 ~1.0 ；CuO 0.01 ~2.5。
5.根据权利要求3所述的一种银金属氧化物石墨复合电触头材料，其特征在于包括以下组分，以质量百分比计:SnO2 1-15% ;石墨0.05~5% ;添加物≤5%，余量为银， 其中添加物包括以下组分，以质量份数计:
NiO 0.1~0.5 ； WO3 0.05~2.0 ；ZnO 0.01 ~2.5 ；Bi203 0.01 ~2.5 ；Te02 0.1~2.5 ；Sb2O3·0.01~l.0 ；CuO 0.01 ~2.5 ;ln203 0.1~5.0 ;Mo03 0.05~2.0。
6.根据权利要求3所述的一种银金属氧化物石墨复合电触头材料，其特征在于包括以下组分，以质量百分比计: ZnO 1-20% ;石墨0.05~5%;添加物≤5%;余量为银， 其中添加物包括以下组分，以质量份数计:
NiO 0.1~0.5 ； WO3 0.05~2.0 ；CuO 0.01 ~2.5 ；Bi203 0.01 ~2.5 ；
TeO2 0.1~2.5 ;Sb203 0.01 ~1.0 ;Sn02 0.01 ~2.0 ;Mo03 0.05~2.0。
7.根据权利要求3所述的一种银金属氧化物石墨复合电触头材料，其特征在于包括以下组分，以质量百分比计: CuO 1-20% ;石墨0.05~5%;添加物≤5%;余量为银， 其中添加物包括以下组分，以质量份数计:
NiO 0.1~0.5 ； WO3 0.05~2.0 ；ZnO 0.01 ~2.5 ；Bi203 0.01 ~2.5 ；
TeO2 0.1~2.5 ;Sb203 0.01 ~1.0 ;Sn02 0.01 ~2.0 ;Mo03 0.05~2.0。
【文档编号】B22F1/00GK103586470SQ201310601500
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月22日 优先权日:2013年11月22日
【发明者】万岱, 翁桅, 夏承东, 杨昌麟, 刘洋, 柏小平, 林万焕 申请人:福达合金材料股份有限公司