一种Ti662钛合金管材的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种Ti662钛合金管材的制备工艺。其特点是，包括如下步骤：(1)铸锭制备：首先制备出Φ600mm的Ti662钛合金铸锭或TC10钛合金铸锭，然后经升温金相法测定出相变点Tβ；(2)棒坯锻造；(3)超声探伤：对得到的锻造棒坯按标准GB/T5193-2007进行超声波探伤，要求探伤等级至少达到B级要求；(4)挤压坯料制备：对得到的锻造棒坯进行机加工；(5)包套：将得到的坯料使用HNO3溶液或酒精清洗，采用双层包套，内包套采用1mm的A3钢板，外包套采用1mm的铜带。该工艺制备的成品Ti662/TC10管材具有显微组织均匀，晶粒细小，具有很好的室温及高温力学性能。
【专利说明】一种T i 662钛合金管材的制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种Ti662钛合金管材的制备工艺。
【背景技术】
[0002]Ti662(T1-6Al-6V-2Sn-0.5Cu_0.5Fe)钛合金是由美国纽约大学在 Ti_6Al_4V 钛合金的基础上发明的一种高强钛合金，其在固溶时效热处理后强度可达到1200MPa。该合金主要应用于温度在300-400°C，比强度较高的场合。产品主要有板材、棒材及小锻件，用于航空结构件、离心机、火箭发动机等部件。
[0003]由于Ti662钛合金具有高的比强度，优良的抗腐蚀性能，在海水介质或复杂地质环境条件下工作，抗腐蚀能力高于不锈钢，特别是对点蚀、酸蚀和应力腐蚀的抵抗力特别强，因此，近年来被应用于石油化工设备及其勘探的设备上。在美国使用较多，在国内相近牌号为TC10。该种牌号的管材在国内使用很少，目前还没有发现该合金管材的相关资料。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种Ti662钛合金管材的制备工艺，得到的管材显微组织均匀，晶粒细小，具有良好的室温及高温力学性能。
[0005]一种Ti662钛合金管材的制备工艺，其特别之处在于，包括如下步骤:
[0006](1)铸锭制备:
[0007]首先制备出Φ600πιπι的Ti662钛合金铸锭或TC10钛合金铸锭，然后经升温金相法测定出相变点Τρ;
[0008](2)棒坯锻造:
[0009]将得到的Φ600_铸锭总共经过四火次锻造制备挤压棒坯，其中第一火次锻造是在相变点以上100— 200°C进行开坯锻造，锻造至方400mm ;第二火次进行镦拔锻造，锻造起始温度为相变点以下40°C到相变点以上40°C，从方400mm镦粗到方500mm，从方500mm拔长到方400mm，再次进行镦粗到方500mm ;第三火次在相变点以下40°C拔长锻造，拔长至方320mm ;第四火次锻造在相变点以下30—60°C进行，拔长摔圆至Φ 215mm、255mm或295mm，上述所有火次终锻温度均为800°C ;
[0010](3)超声探伤:
[0011]对得到的锻造棒坯按标准GB/T5193-2007进行超声波探伤，要求探伤等级至少达到B级要求；
[0012](4)挤压坯料制备:
[0013]对得到的锻造棒坯进行机加工，将其外径车至Φ 210mm、250mm或290mm，并且外表面粗糙度小于6.3 μπι，然后采用深孔钻镗床加工内孔，内孔加工尺寸Φ控制在(D+8)mm，其中D表示管坯的内径尺寸，并且内孔应与外径同心，内表面粗糙度小于3.2 μπι;
[0014](5)包套:
[0015]将得到的坯料使用质量分数为30-40%的HN03S液或酒精清洗，清除掉表面油污及杂质，采用双层包套，内包套采用1_的A3钢板，外包套采用1_的铜带；
[0016](6)热挤压:
[0017]将得到的管坯在电阻炉中进行加热，温到装炉，保温计时，控制加热温度为840?980°C，保温2?3小时；设定挤压速度为80-150mm/s，控制挤压比4_18，挤压管坯规格为外径 Φ85-165ι?πι，壁厚为 15_45mm，长度 1200_9200mm 进行挤压；
[0018](7)矫直:
[0019]将得到的挤压管坯在冷床上持续的转动，直至其表面温度降低至680_760°C，用矫直机进行矫直；
[0020](8)表面处理:
[0021]将得到的挤压管进行酸洗，从而除去表面钢套、铜套材料和表面氧化皮，最后水洗去除表面残留酸液；
[0022](9)成品热处理:
[0023]将得到的挤压管坯采用先固溶处理然后时效处理，控制固溶温度为850?920°C，保温1?2小时，出炉水冷，时效温度为520-620°C，保温4_8小时，出炉空冷；
[0024](10)机加工:
[0025]将得到的挤压管内表面采用镗孔处理，具体采用刚性镗杆，单边镗孔量为0.2?
1.2mm，从而将内孔镗至所需尺寸，并且使内表面粗糙度小于3.2um ;保证内孔圆与车床卡盘旋转轴线共线，车外径圆，车至所需尺寸并且使外表面粗糙度小于3.2um ;最终得到成品，其尺寸为外径0 80-160mm，壁厚为10-40mm，长度1000-9000mm。
[0026]步骤(1)中Ti662合金按照MIL-T-9047G标准中的化学成分进行配料；TC10钛合金按国标GB\T3620-2007中的化学成分进行配料。
[0027]步骤(1)中选用粒度为0.83-25.4_海绵钛与其它化学成分进行配料和电极块压制，然后对电极块进行组和即将电极块拼装成电极形状焊接制备电极，再进行两到三次真空自耗电弧熔炼从而制备出?600mm的Ti662或TC10钛合金铸锭，并且经升温金相法测定出其相变点Τρ。
[0028]步骤(5)中包套具体是指首先在管坯上面包覆一层A3钢包套并且在其前端头加A3钢垫，后端卷边处理，A3钢包套与A3钢垫进行焊接；然后将铜带包覆在钢板之上并且在其前端头加盖铜垫，后端卷边处理，使钢板与铜带之间紧密切合保证中间空隙小于1mm。
[0029]步骤(6)中热挤压具体是将得到的管坯在电阻炉中进行加热，温到装炉，保温计时，控制加热温度为840?980°C，保温2?3小时；将挤压筒预热至350-450°C，挤压模及挤压垫预热到400-450°C，设定挤压速度为80-150mm/s，挤压筒采用50#气缸油:片状石墨:二硫化钼=6:4:1质量比配比的润滑剂润滑，挤压针、挤压模采用沥青:气缸油:石墨:二硫化钼=4:2:7:1质量比配比制备的润滑剂润滑，控制挤压比4-18，挤压管坯规格为外径Φ85-165ι?πι，壁厚为 15_45mm，长度 1200-9200mm 进行挤压。
[0030]步骤⑶中表面处理具体是将得到的挤压管进行酸洗，采用配置的混合酸液，其按体积配比具体为硝酸:氢氟酸:双氧水:水=25-40:1.5-2.5:2-5:80-120，从而除去表面钢套、铜套材料和表面氧化皮，最后水洗去除表面残留酸液。
[0031]本发明提供了一种高性能的Ti662(国内相近牌号为TC10)钛合金管材及其制备工艺，包含铸锭熔炼、棒材锻造、管坯热挤压，成品热处理及机加工等工序过程。该工艺制备的成品Ti662/TC10管材具有显微组织均匀，晶粒细小，具有很好的室温及高温力学性能，并且该管材具有比强度高、优异的耐腐蚀性、冲击性能好等特点。目前该管材应用于石油勘探行业，可以制备相关保护装置。由于该钛合金管材与其他金属管材相比，具有比强度度高，耐腐蚀、冲击强度高等综合性能。因此，用该管材制备的仪器保护装置不易被损坏，安全性能好，可有效保护精密贵重的石油探测设备免受复杂地质环境的损坏。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]附图1为本发明工艺中锻造过程示意图；
[0033]附图2为本发明工艺中包套后的管坯结构示意图，图中1为钢板，2为钢垫，3为铜带，4为铜垫，5为挤压锭还，A处为焊接处，B处为卷边处；
[0034]附图3为本发明实施例1中制备产品的C 200X金相照片。
【具体实施方式】
[0035]本发明的工艺技术方案为:
[0036]1、铸锭制备:
[0037]Τ?662合金参照MIL-T-9047G标准中的化学成分(5.0彡A1彡6.0 %，
5.0 彡 V 彡 6.0 %, 1.5 ^ Sn ^ 2.5 %，0.35 彡 Fe 彡 1.00 %，0.35 彡 Cu 彡 1.00 %,Fe ( 0.25%, C ( 0.05%, N ( 0.04%, Η ( 0.015%, 0^0.20%，余量为 Ti，其他元素总和〈0.30% )进行配料；TC10钛合金按国标GB\T3620-2007化学成分(5.5 ^ A1 ^ 6.5%,
1.5 彡 V 彡 2.5 %, 1.5 ^ Sn ^ 2.5 %，0.35 彡 Fe 彡 1.00 %，0.35 彡 Cu 彡 1.00 %,C ^ 0.08%,0.04%,0.015%,0.20%，余量为 Ti，其他元素单一〈0.10%，总和〈0.40% )进行配料；选用粒度为0.83-25.4mm海绵钛及添加合金(铝钒合金、铝钼合金、锆肩、铁钉、铜肩)按照上述化学成分进行配料和电极块压制，电极块进行组和焊接制备电极，然后进行两到三次真空自耗电弧熔炼制备?600mmTi662/TC10钛合金铸锭，经升温金相法测定相变点Τρ。
[0038]2、棒坯锻造:
[0039]?600mmTi662/TC10钛合金铸锭总共经过四火次锻造制备挤压棒坯，第一次火次锻造在相变点以上100— 200°C进行开坯锻造，锻造至方400mm，实现大的变形，破碎铸态组织；第二火进行镦拔锻造，锻造起始温度为相变点以下40°C到相变点以上40°C，从方400mm镦粗到方500mm，从方500mm拔长到方400mm，再次进行镦粗到方500mm，该火次具有较大的变形量，起到改善组织，细化晶粒的作用；第三火次锻造，加热到相变点以下40°C拔长至方320mm ;最后一火锻造在相变点以下30—60°C进行，拔长摔圆至Φ 215mm、255mm或295mm，起整形作用，所有火次终锻温度均为800°C。锻造过程中，大的变形量使晶粒得到细化，组织得到改善，为挤压棒坯创造了良好的组织基础，显微组织由α及β转变组成。
[0040]3、超声探伤:
[0041]锻造棒坯按标准GB/T5193进行超声波探伤，探伤等级达到Β级要求。探伤确保挤压坯料无气孔、缩孔等未被锻造完全消除的冶金缺陷，或是锻造中产生的裂纹等缺陷。
[0042]4、挤压坯料制备:
[0043]锻造棒还经过机加工，外径车至Φ210mm、250mm或290mm，外表面粗糙度小于6.3 μπι，表面如有未车到的缺陷，允许修磨，但修磨的深宽比必须小于1/8。采用深孔钻镗床加工内孔，内孔加工尺寸应为Φ (D+8)mm，D为管坯的内径尺寸，内孔应与外径同心，内表面粗糙度小于3.2 μπι;
[0044]5、包套:
[0045]机加工后的坯料在包套之前应使用稀酸或酒精清除表面油污及杂质，采用双层包套，内包套采用1_2_ A3钢板，外包套采用1-1.5_铜带，先在管坯上面包覆一层A3钢包套，其前端头加A3钢垫，然后将铜带包覆在钢包套之上，并在前端加盖铜垫。(内层A3钢包套起隔离与润滑作用，外铜包套起润滑作用)，接头处采用焊接，双包套应紧密切合，中间空隙小于1mm，包套方式见附图2;
[0046]6、热挤压:
[0047]管坯在电阻炉中进行加热，温到装炉，保温计时，加热温度为840?980°C，保温2?3小时。挤压筒预热350-450°C，挤压模及挤压垫预热到400-450°C。设定挤压速度为80-150mm/s，挤压筒采用50#气缸油:片状石墨:二硫化钼=6:4:1配比的润滑剂润滑，挤压针、挤压模采用沥青:气缸油:石墨:二硫化钼=4:2:7:1制备的润滑剂润滑。挤压比4-18，挤压管坯规格为外径Φ85-165ι?πι，壁厚为15_45mm，长度1200-9200mm ;
[0048]7、矫直:
[0049]挤压后，挤压管坯具有很高的余温，保持其在冷床上不断的转动，使挤压管在其径向上交替受重力作用，有利于管坯的平直。用红外测温仪来测量管坯表面的温度，待温度降低至680-760°C，用五辊矫直机进行矫直；
[0050]8、表面处理:
[0051]挤压管进行酸洗，采用配置的混合酸液，其按体积进行配比，硝酸:氢氟酸:双氧水:水=25-40:1.5-2.5:2-5:80-120，酸洗的目的是除去表面钢套及铜套材料及表面氧化皮，最后水洗去除表面残留酸液；
[0052]9、成品热处理:
[0053]挤压管采用固溶时效热处理，固溶温度为加热至850?920°C，保温1?2小时，出炉水冷。时效温度为520-620°C，保温4-8小时，出炉空冷，固溶时效热处理可显著提高材料的强度；
[0054]10、机加工:
[0055]内表面采用镗孔处理，采用刚性镗杆，单边镗孔量为0.2?1.2mm,内孔镗至所需尺寸，内表面粗糙度小于3.2um。保证内孔圆与车床卡盘旋转轴线共线，车外径圆，车至规定尺寸，外表面粗糙度小于3.2um。最终机加工成品尺寸为外径?80-160mm，壁厚为10_40mm，长度 1000-9000mm。
[0056]实施例1:
[0057]按照某公司对Ti662管材的要求:化学成分:5.0彡A1彡6.0%，5.0彡V彡6.0%，
1.5 ^ Sn ^ 2.5 %, 0.35 ^ Cu ^ 1.0 %, 0.35 ^ Fe ^ 1.0 %, C ^ 0.05 %, N ^ 0.04 %,H^0.0125%,0^0.20%，余量为11。并且其他杂质元素单一〈0.10%，总和〈0.40%。规格及公差:Φ92+1_5X8^^2600+1?]^表面质量:表面粗糙度小于3.2 μπι。室温拉伸性能:抗拉强度彡1103MPa，屈服强度彡1034MPa，延伸率彡10%。室温冲击性能:AKU2彡9.47J。205°C拉伸性能:抗拉强度彡931MPa，屈服强度彡807MPa，延伸率彡13%。205°C冲击性能:Aku2多13.56J?显微组织:在转变β基体上析出等轴α相，或者在转变β基体上析出等轴α相和拉长α相，根据ASTM Ε112判定的主要晶粒尺寸应为6级或更高。
[0058]具体制备工艺如下:
[0059]1、铸锭制备:
[0060]采用I级海绵钛及添加合金(铝钒合金、铝钼合金、锆肩)配料和电极块压制，两次熔炼制备铸锭，化学成分为:Α1—5.94%，V—5.92%, Sn—2.16%, Fe—0.823%, Cu—0.80%, C-0.034%, N—0.0075%, H—0.001%, O—0.109%，余量为 Ti，并且满足其他杂质元素单一〈0.10%，总和〈0.40%。经过升温金相法测定相变点为935°C ;
[0061]2、棒坯锻造
[0062]将得到的?600mm的Ti662钛合金铸锭总共经过四火次锻造，第一火次锻造，相变点以上1100°C进行开坯锻造至方400mm ;第二火次锻造，加热到950°C镦粗到方500mm，接着拔长到方400mm，再次镦粗到方500mm ;第三火次锻造，加热920°C拔长至方320mm ;第四次锻造加热900°C拔长摔圆至Φ215_，所有火次终锻温度均为800°C。
[0063]3、超声探伤
[0064]锻造棒坯按标准GB/T5193进行超声波探伤，探伤等级达到B级；
[0065]4、挤压棒坯制备
[0066]锻造棒还经过机加工外径车至Φ 210mm,外表面粗糙度小于6.3 μ m，长度为650mm，内孔加工尺寸应为Φ79ι?πι，内孔与外径同心，内表面粗糙度小于3.2μηι ;
[0067]5、包套
[0068]机加工后的管坯在包套之前用稀酸或酒精清除表面油污及杂质，采用双层包套，内包套采用l_2mm A3钢板，外包套采用1_1.5mm铜带，如图1所示，先在管坯上面包覆一层A3钢包套，其端头加A3钢垫，然后将铜带包覆在钢包套之上，并在前端加盖铜垫，后续处理与钢包套相同。双包套之间应紧密切合，中间空隙小于0.5-lmm。
[0069]6、热挤压
[0070]挤压坯料在电阻炉中进行加热，温到装炉，保温计时，加热温度为900°C，保温2.5小时。挤压成为Φ98 X 13.5mm管还；
[0071]7、矫直
[0072]温度降低至750°C，用五辊矫直机进行矫直。矫直后直线度小于3mm/m ;
[0073]8、表面处理
[0074]对挤压管坯进行酸洗，酸液为硝酸:氢氟酸:双氧水:水=30:2:4:120(体积比)(上述硝酸:氢氟酸:双氧水浓度范围无要求，工业用即可)，除去表面包套材料及氧化皮，最后水洗去除表面残留酸液；
[0075]9、成品热处理:挤压管采用先固溶处理然后再时效处理，固溶温度为加热至9000C，保温I小时，出炉水冷。时效温度为580°C，保温6小时，出炉空冷；
[0076]10、机加工
[0077]内孔键至Φ76_，内表面粗糙度小于3.2um。车外圆并保证管还的外径及壁厚公差，外表面粗糙度小于3.2um，最终机加工成品尺寸为外径Φ92+15_，壁厚为8±(18_，长度2600+1°mm ；
[0078]11、显微组织
[0079]如附图3所示，显微组织均匀，由等轴α + β转组成。按ASTM Ε112晶粒评级，晶粒度为7级。
[0080]12、性能检测
[0081]室温拉伸性能:抗拉强度一 1130MPa，屈服强度一 1085MPa，延伸率一 12% ;室温冲击性能:AKU2 — 14J ;205°C拉伸性能:抗拉强度一952MPa，屈服强度一850MPa，延伸率一 17%;205 °C 冲击性能:AKU2—20Jo
【权利要求】
1.一种Ti662钛合金管材的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤: (1)铸徒制备: 首先制备出Φ600mm的Ti662钛合金铸锭或TC10钛合金铸锭，然后经升温金相法测定出相变点Τρ; (2)棒坯锻造: 将得到的Φ600_铸锭总共经过四火次锻造制备挤压棒坯，其中第一火次锻造是在相变点以上100— 200°C进行开坯锻造，锻造至方400mm ;第二火次进行镦拔锻造，锻造起始温度为相变点以下40°C到相变点以上40°C，从方400mm镦粗到方500mm，从方500mm拔长到方400mm，再次进行镦粗到方500mm ;第三火次在相变点以下40°C拔长锻造，拔长至方320mm ；第四火次锻造在相变点以下30—60°C进行，拔长摔圆至Φ 215mm、255mm或295mm，上述所有火次终锻温度均为800°C ； (3)超声探伤: 对得到的锻造棒坯按标准GB/T5193-2007进行超声波探伤，要求探伤等级至少达到B级要求； (4)挤压坯料制备: 对得到的锻造棒还进行机加工，将其外径车至i>210mm、250mm或290mm，并且外表面粗糙度小于6.3 μ m，然后采用深孔钻镗床加工内孔，内孔加工尺寸Φ控制在(D+8)mm，其中D表示管坯的内径尺寸，并且内孔应与外径同心，内表面粗糙度小于3.2 μπι; (5)包套: 将得到的坯料使用质量分数为30-40%的ΗΝ03溶液或酒精清洗，清除掉表面油污及杂质，采用双层包套，内包套采用1_的A3钢板，外包套采用1_的铜带； (6)热挤压: 将得到的管坯在电阻炉中进行加热，温到装炉，保温计时，控制加热温度为840?980°C，保温2?3小时；设定挤压速度为80-150mm/s，控制挤压比4_18，挤压管坯规格为外径 Φ85-165ι?πι，壁厚为 15_45mm，长度 1200-9200mm 进行挤压； (7)矫直: 将得到的挤压管坯在冷床上持续的转动，直至其表面温度降低至680-760°C，用矫直机进行矫直； (8)表面处理: 将得到的挤压管进行酸洗，从而除去表面钢套、铜套材料和表面氧化皮，最后水洗去除表面残留酸液； (9)成品热处理: 将得到的挤压管坯采用先固溶处理然后时效处理，控制固溶温度为850?920°C，保温1?2小时，出炉水冷，时效温度为520-620°C，保温4_8小时，出炉空冷； (10)机加工: 将得到的挤压管内表面采用镗孔处理，具体采用刚性镗杆，单边镗孔量为0.2?1.2mm，从而将内孔镗至所需尺寸，并且使内表面粗糙度小于3.2um ;保证内孔圆与车床卡盘旋转轴线共线，车外径圆，车至所需尺寸并且使外表面粗糙度小于3.2um ;最终得到成品，其尺寸为外径0 80-160mm，壁厚为10-40mm，长度1000-9000mm。
2.如权利要求1所述的一种Ti662钛合金管材的制备工艺，其特征在于:步骤(1)中Ti662合金按照MIL-T-9047G标准中的化学成分进行配料；TC10钛合金按国标GB\T3620-2007中的化学成分进行配料。
3.如权利要求2所述的一种Ti662钛合金管材的制备工艺，其特征在于:步骤(1)中选用粒度为0.83-25.4_海绵钛与其它化学成分进行配料和电极块压制，然后对电极块进行组和即将电极块拼装成电极形状焊接制备电极，再进行两到三次真空自耗电弧熔炼从而制备出Φ600πιπι的Ti662或TC10钛合金铸锭，并且经升温金相法测定出其相变点Τρ。
4.如权利要求1所述的一种Ti662钛合金管材的制备工艺，其特征在于:步骤(5)中包套具体是指首先在管坯上面包覆一层A3钢包套并且在其前端头加A3钢垫，后端卷边处理，A3钢包套与A3钢垫进行焊接；然后将铜带包覆在钢板之上并且在其前端头加盖铜垫，后端卷边处理，使钢板与铜带之间紧密切合保证中间空隙小于1mm。
5.如权利要求1所述的一种Ti662钛合金管材的制备工艺，其特征在于:步骤(6)中热挤压具体是将得到的管坯在电阻炉中进行加热，温到装炉，保温计时，控制加热温度为840?980°C，保温2?3小时；将挤压筒预热至350-450°C，挤压模及挤压垫预热到400-450°C，设定挤压速度为80-150mm/s，挤压筒采用50#气缸油:片状石墨:二硫化钼=6:4:1质量比配比的润滑剂润滑，挤压针、挤压模采用沥青:气缸油:石墨:二硫化钼=4:2:7:1质量比配比制备的润滑剂润滑，控制挤压比4-18，挤压管坯规格为外径Φ85-165ι?πι，壁厚为 15_45mm，长度 1200-9200mm 进行挤压。
6.如权利要求1所述的一种Ti662钛合金管材的制备工艺，其特征在于:步骤(8)中表面处理具体是将得到的挤压管进行酸洗，采用配置的混合酸液，其按体积配比具体为硝酸:氢氟酸:双氧水:水=25-40:1.5-2.5:2-5:80-120，从而除去表面钢套、铜套材料和表面氧化皮，最后水洗去除表面残留酸液。
【文档编号】C22F1/18GK104498849SQ201410734000
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月5日 优先权日:2014年12月5日
【发明者】陈睿博, 刘守田, 朱宝辉, 刘彦昌, 赵洪章, 胡晓晨 申请人:宁夏东方钽业股份有限公司