本发明涉及金属材料领域，特别涉及一种高亮度纳米级片状铝粉的制备方法。
背景技术：
片状铝粉也称铝银粉，具有分散性好、附着力强、色泽逼真酷似白银、 光反射效果好和光亮持久等特点，广泛应用于装饰、装潢、包装、彩印、 汽车、摩托车等领域。从片状铝粉的亮度、金属感、闪光效应、定向迁移 性和水面遮盖力等方面综合考虑，片状铝粉的厚度宜控制在30～50nm。 这种厚度为纳米级的片状铝粉，由于存在体积效应(即小尺寸效应)和表 面效应，使得其水面遮盖力极高，分散性很好，加上其独特的金属色泽及 闪光效果，应用前景更为广阔。
目前，国内外均采用雾化-球磨工艺生产片状铝粉，即先将铝锭加热 熔化、喷雾、冷却，得到粒度为15～50μm的球形或类球形铝粉，然后将 铝粉分级，再利用多级球磨使分级后的球形或类球形铝粉变成厚度为 0.1～0.8μm的铝粉，最后经分级、机械化学抛光等工艺制得片状铝粉。但 是采用这种工艺生产片状铝粉存在以下不足：一是球磨过程中，随着铝粉 粒度的减小，铝粉表面容易氧化而变暗甚至发黑；二是由于铝粉分级技术 的限制，传统的球磨法难以制备厚度更小的粉片；三是此工艺制成的铝粉 厚度分布不均匀，粉末表面凹凸不平，造成粉末表面和边缘光的散射和漫 反射，严重影响粉末的亮度、色泽和金属感；四是此工艺制成的铝粉的水 面遮盖力较低，一般不超过1.4m2/g，单位承印、涂装面积粉末消耗量较 大；五是生产工艺复杂，生产周期长，例如仅仅是球磨工艺过程就需要经 过4～6级球磨，球磨时间高达45小时以上。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种采用薄膜过渡 法制备亮度高、厚度薄、水面遮盖力大的高亮度纳米级片状铝粉的方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
本发明薄膜过渡法制备高亮度纳米级片状铝粉的方法，包括下述步 骤：
(1)在真空条件下加热铝棒产生铝蒸汽并沉积在可溶性薄膜基底上， 形成纳米级铝膜；
(2)用溶剂溶解所述可溶性薄膜基底，使所述纳米级铝膜与可溶性 薄膜基底剥离，得到含有铝膜碎片的固液混合物；
(3)将所述固液混合物进行搅拌和分离，得到纳米级片状铝粉；
(4)将所述纳米级片状铝粉进行干燥和表面改性处理，得到高亮度 纳米级片状铝粉。
步骤(1)中，是在移动的可溶性薄膜基底上沉积纳米级铝膜。
步骤(1)中，所述铝棒可选用铝含量为99.7～99.9％、杂质含量小于 0.3％的细铝棒。
步骤(1)中，所述可溶性薄膜基底为火棉胶薄膜。所述火棉胶薄膜 的制备方法是：用乙酸乙酯或乙酸正戊酯稀释火棉胶，然后将柔性多孔衬 底浸入火棉胶稀溶液中，再取出凉干，得到均匀的火棉胶薄膜。所述乙酸 乙酯或乙酸正戊酯是含量大于98.5％(质量百分比)的化学纯乙酸乙酯或 乙酸正戊酯；所述火棉胶是硝基纤维含量大于5％(质量百分比)的分析 纯火棉胶。
步骤(2)中，所述溶剂可以是乙酸乙酯或乙酸正戊酯。
步骤(3)中，将所述固液混合物进行搅拌和分离包括：先用搅拌机 将所述固液混合物中的铝膜碎片粉碎细化，再用离心机进行分离，得到纳 米级片状铝粉。还可将得到的所述纳米级片状铝粉进一步搅拌和分离，即 在搅拌下用溶剂溶解所得到的纳米级片状铝粉，再进行离心分离，得到更 为纯净的纳米级片状铝粉。所述分离步骤还可再重复多次。
步骤(3)中，所述搅拌是强力机械搅拌或超声搅拌。
步骤(3)中，所述溶剂可以是乙酸乙酯或乙酸正戊酯。
步骤(4)中，所述干燥是采用真空干燥机进行干燥，干燥温度为70～90 ℃，干燥时间为10～20分钟。
步骤(4)中，所述表面改性处理是在滚筒式抛光机中采用硬脂肪酸 对片状铝粉进行表面包覆改性，并清除粉体表面的少量枝晶。所述滚筒式 抛光机内装φ1～3mm的钢球。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
(1)本发明所采用的工艺可精确控制片状铝粉的厚度，且粉片表面 各点的厚度基本均匀；
(2)本发明所采用的工艺生产高亮度纳米级片状铝粉是连续制备过 程，生产时间缩短为1小时左右；
(3)本发明所采用的工艺制备的高亮度纳米级片状铝粉，其表面很 少氧化；
(4)本发明所制备的高亮度纳米级片状铝粉表面平整光滑，厚度为 30～100nm，直径为0.1～3μm，径厚比为30～900，光反射率大于91％， 亮度高于120Gs，水面遮盖力大于12m2/g。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式 不限于此。
实施例1
制备火棉胶薄膜：将硝基纤维含量大于5％的分析纯火棉胶用化学纯 乙酸正戊酯稀释，使火棉胶含量降至2％；然后将滤布浸入火棉胶稀溶液 中2次，凉干后即可在滤布上形成火棉胶薄膜。
将火棉胶薄膜放入真空镀膜机中，抽真空使镀膜室的压力降至10-3Pa 并使压力稳定。
将纯度为99.7％的细铝棒加入熔铝池中，形成铝蒸汽。
移开火棉胶薄膜基底下方的挡板，使铝蒸汽在火棉胶薄膜上沉积，镀 膜过程持续5秒，得到结构致密、表面平整光滑的纳米级铝膜。
将镀上了纳米级铝膜的火棉胶薄膜浸入乙酸正戊酯溶剂中，约14分 钟即可使火棉胶薄膜基本溶解，得到混有铝膜碎片的固液混合物。
然后用搅拌机对上述固液混合物进行粉碎细化，再用离心机进行分 离，得到纳米级厚度的片状铝粉初级产品。
将片级铝粉初级产品进行净化，以去除铝粉表面残留的火棉胶薄膜， 即将上述纳米级厚度的片状铝粉初级产品放入搅拌机中，再加入乙酸正戊 酯，然后开启搅拌机，慢速搅拌10分钟，以进一步溶解铝粉上粘附的火 棉胶薄膜，并对得到的固液混合物进行离心分离，获得纯净的纳米级片状 铝粉。
采用真空干燥机对纳米级片状铝粉进行干燥，真空度约600mmHg， 干燥温度为85℃，干燥时间为14分钟。然后将干燥后的纳米级片状铝 粉加入滚筒式抛光机(内装φ1～3mm的钢球)中，采用硬脂肪酸对纳米 级片状铝粉进行表面包覆改性和抛光，清除粉体表面的少量枝晶，得到高 亮度纳米级片状铝粉。
本实施例制备得到的高亮度纳米级片状铝粉的特性为：粉未厚度基本 均匀，平均厚度35nm，粉片表面平整光滑，直径为0.13～0.7μm，径厚 比为30～160，铝含量99.7％，水面遮盖力为14m2/g，光反射率为92％， 亮度134Gs。
实施例2
将硝基纤维含量大于5％的分析纯火棉胶用化学纯乙酸乙酯稀释，使 火棉胶含量降至2％。将滤布浸入火棉胶稀溶液中2次，凉干后即可在滤 布上形成火棉胶膜。将火棉胶膜置于干燥箱中烘干。
将火棉胶膜放入真空镀膜机中，然后抽真空，使镀膜室的压力降至10-3Pa并稳定。
将纯度为99.9％的细铝棒加入熔铝池中，形成铝蒸汽；
移开火棉胶薄膜下方的挡板，铝蒸汽即可蒸镀在火棉胶薄膜上。镀膜 时间持续7秒。
将镀上了铝膜的火棉胶膜浸入乙酸乙酯溶剂中，约5分钟即可使火棉 胶膜基本溶解。
对由铝膜碎片和溶液组成的固液混合物，采用搅拌机对铝膜进一步粉 碎。
对细化后的固液混合物，采用离心机进行分离，得到纳米级厚度的片 状铝粉初级产品。
将纳米级厚度的片状铝粉初级产品放入搅拌机中，再加入乙酸乙酯， 然后开启搅拌机，慢速搅拌6分钟，以进一步溶解铝粉表面残留的火棉胶 膜。固液混合物再进行一次离心分离。
采用真空干燥机对纳米级厚度的片状铝粉进行干燥。真空度约600 mmHg，温度约85℃，干燥时间14分钟。
将对干燥后的纳米级片状铝粉加入滚筒式抛光机中，采用硬脂肪酸对 纳米级片状铝粉进行表面包覆改性和抛光，清除粉体表面的少量枝晶。抛 光机内装φ1～3mm的钢球。
所得高亮度纳米级片状铝粉的特性为：粉未厚度基本均匀，平均厚度 45nm，粉片表面平整光滑，直径为0.16～0.8μm，径厚比为20～150，铝 含量99.9％，水面遮盖力为12m2/g，光反射率为95％，亮度148Gs。
实施例3
制备火棉胶薄膜：将硝基纤维含量大于5％的分析纯火棉胶用化学纯 乙酸正戊酯稀释，使火棉胶含量降至1.5％；然后将滤布浸入火棉胶稀溶 液中3次，凉干后即可在滤布上形成火棉胶薄膜。
将火棉胶薄膜放入真空镀膜机中，抽真空使镀膜室的压力降至10-3Pa 并使其稳定。
将纯度不低于99.7％的细铝棒加入熔铝池中，形成铝蒸汽。
移开火棉胶薄膜下方的挡板，铝蒸汽即可蒸镀在火棉胶薄膜上，镀膜 过程持续5秒，得到结构致密、表面平整光滑的纳米级铝膜。
将镀上了纳米级铝膜的火棉胶薄膜浸入乙酸正戊酯溶剂中，约14分 钟即可使火棉胶薄膜基本溶解，得到混有铝膜碎片的固液混合物。
然后用搅拌机对上述固液混合物进行粉碎细化，再用离心机进行分 离，得到纳米级厚度的片状铝粉初级产品。
将片级铝粉初级产品进行净化，以去除铝粉表面残留的火棉胶薄膜， 即将上述纳米级厚度的片状铝粉初级产品放入搅拌机中，再加入乙酸正戊 酯，然后开启搅拌机，慢速搅拌10分钟，以进一步溶解铝粉上粘附的火 棉胶薄膜，并对得到的固液混合物进行离心分离，得到纯净的纳米级片状 铝粉。
采用真空干燥机对纳米级片状铝粉进行干燥，真空度约700mmHg， 干燥温度为80℃，干燥时间为10分钟。然后将干燥后的纳米级片状铝粉 加入滚筒式抛光机(内装φ1～3mm的钢球)中，采用硬脂肪酸对纳米级 片状铝粉进行表面包覆改性和抛光，清除粉体表面的少量枝晶，得到高亮 度纳米级片状铝粉。
本实施例制备得到的高亮度纳米级片状铝粉的特性为：粉未厚度基本 均匀，平均厚度35nm，粉片表面平整光滑，直径为0.13～0.7μm，径厚 比为30～160，铝含量99.7％，水面遮盖力为15m2/g，光反射率为93％， 亮度143Gs。
实施例4
将硝基纤维含量大于5％的分析纯火棉胶用化学纯乙酸乙酯稀释，使 火棉胶含量降至1.5％。将滤布浸入火棉胶稀溶液中3次，凉干后即可在 滤布上形成火棉胶膜。将火棉胶膜置于干燥箱中烘干。
将火棉胶膜放入真空镀膜机中，然后抽真空，使镀膜室的压力降至10-3Pa并稳定。
将纯度为99.9％的细铝棒加入熔铝池中，以形成铝蒸汽。
移开火棉胶薄膜下方的挡板，铝蒸汽即可蒸镀在火棉胶薄膜上。镀膜 时间为7秒。
将镀上了铝膜的火棉胶膜浸入乙酸乙酯溶剂中，约5分钟即可使火棉 胶膜基本溶解。
对由铝膜碎片和溶液组成的固液混合物，采用搅拌机对铝膜碎片进一 步粉碎。
对细化后的固液混合物，采用离心机进行分离，得到纳米级厚度的片 状铝粉初级产品。
将纳米级厚度的片状铝粉初级产品放入搅拌机中，再加入乙酸乙酯， 然后开启搅拌机，慢速搅拌6分钟，以进一步溶解铝粉表面残留的火棉胶 薄膜。固液混合物再进行一次离心分离。
采用真空干燥机对纳米级厚度的片状铝粉进行干燥。真空度约 700mmHg，温度约80℃，干燥时间10分钟。
将对干燥后的纳米级片状铝粉加入滚筒式抛光机中，采用硬脂肪酸对 纳米级片状铝粉进行表面包覆改性和抛光，清除粉体表面的少量枝晶。抛 光机内装φ1～3mm的钢球。
所得高亮度纳米级片状铝粉的特性为：粉未厚度基本均匀，平均厚度 45nm，粉片表面平整光滑，直径为0.16～0.8μm，径厚比为20～150，铝 含量99.9％，水面遮盖力为12m2/g，光反射率为91％，亮度125Gs。