一种利用微通道反应器连续制备海胆状Ag-ZnO纳米粒子的方法与流程

技术特征：

1.一种利用微通道反应器连续制备海胆状Ag-ZnO纳米粒子的方法，其特征在于：

1)在避光条件下，将AgNO3水溶液、柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠(SDS)、H2O2水溶液混合得到含AgNO3的混合溶液；

2)制备pH＝10-12的含NaBH4的水溶液；

3)将含NaBH4的水溶液与含AgNO3的混合溶液以相同流量分别经不同的入口同时通入微通道反应器I，微通道反应器I的出口与毛细管微反应器相连，反应物料从微通道反应器I出口流出后，直接进入毛细管微反应器继续反应，得到含有银纳米盘的反应物料；

4)含有银纳米盘的反应物料从毛细管微反应器出口流出后，直接进入一个具有3个入口的微通道反应器II，该微通道反应器II的另外两个入口以相同流量分别通入Zn(NO3)2水溶液以及NaOH水溶液，反应物料从微通道反应器II出口流出后，进行老化，老化温度为80-120℃，老化时间为3-5h，制备得到海胆状Ag-ZnO纳米粒子；

步骤1)的具体操作步骤为在避光条件下向AgNO3水溶液中加入柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠，搅拌至混合后，再加入质量分数为5-30％的H2O2水溶液；步骤1)所述的含AgNO3的混合溶液中，AgNO3的摩尔浓度为0.0005-0.0015mol/L，十二烷基硫酸钠与AgNO3的摩尔比为7:1-25:1，H2O2与AgNO3的摩尔比范围为50:1-500:1，柠檬酸钠与AgNO3的摩尔比为1:0.7-1:0.1；

步骤2)的具体操作步骤为先配制NaBH4水溶液，置于冰浴中10-30min，加入适量NaOH溶液调节溶液pH至10-12，步骤2)所述的含NaBH4的水溶液中，NaBH4的摩尔浓度为0.001-0.003mol/L；

步骤3)中在微通道反应器I内，含AgNO3的混合溶液与含NaBH4的水溶液的流量均为0.1-2mL/min，含NaBH4的水溶液与含AgNO3的混合溶液中，NaBH4与AgNO3的摩尔比为1:1-4:1，步骤4)中在微通道反应器II内，Zn(NO3)2水溶液与NaOH水溶液的流量均为0.1-2mL/min；Zn(NO3)2水溶液与NaOH水溶液中，Zn(NO3)2和NaOH的摩尔比为1:10-1:30；

步骤4)所述的Zn(NO3)2水溶液中，Zn(NO3)2的摩尔浓度为0.01-0.2mol/L，NaOH水溶液中，NaOH的摩尔浓度为0.2-4mol/L。

2.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备海胆状Ag-ZnO纳米粒子的方法，其特征在于：在微通道反应器I内，含NaBH4的水溶液与含AgNO3的混合溶液中，NaBH4与AgNO3的摩尔比为1:1-3:1。

3.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备海胆状Ag-ZnO纳米粒子的方法，其特征在于：在微通道反应器II内，Zn(NO3)2水溶液与NaOH水溶液中，Zn(NO3)2和NaOH的摩尔比为1:15-1:20。

4.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备海胆状Ag-ZnO纳米粒子的方法，其特征在于：步骤4)所述海胆状Ag-ZnO纳米粒子中Ag的质量分数为0.5wt％-5wt％。

5.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备海胆状Ag-ZnO纳米粒子的方法，其特征在于：步骤1)所述的含AgNO3的混合溶液中，AgNO3的摩尔浓度为0.0007-0.0012mol/L；十二烷基硫酸钠与AgNO3的摩尔比为10:1-20:1；H2O2与AgNO3的摩尔比范围为150:1-400:1；柠檬酸钠与AgNO3的摩尔比为1:0.5-1:0.2。

6.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备海胆状Ag-ZnO纳米粒子的方法，其特征在于：步骤4)所述的Zn(NO3)2水溶液中，Zn(NO3)2的摩尔浓度为0.05-0.15mol/L。

7.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备海胆状Ag-ZnO纳米粒子的方法，其特征在于：在微通道反应器I内，含AgNO3的混合溶液与含NaBH4的水溶液的流量为0.3-1.5mL/min；在微通道反应器II内，Zn(NO3)2水溶液与NaOH水溶液的流量为0.3-1.2mL/min。

8.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备海胆状Ag-ZnO纳米粒子的方法，其特征在于：

步骤3)中所述的微通道反应器I包括两块封板和一片微通道板，微通道板上设置三条微通道，三条微通道分别为液体进口通道Ⅰ，液体进口通道Ⅱ，反应通道，两条液体进口通道的出口端分别与反应通道的入口端连通，反应通道的出口端与毛细管微反应器连通，两条液体进口通道的夹角为90-180o，反应通道的水力直径与进口通道水力直径相同或不同，含NaBH4的水溶液与含AgNO3的混合溶液分别通过两条液体进口通道的入口处进入，在微通道板上两种溶液通过反应通道入口端混合，进行反应；

步骤4)中所述的微通道反应器II包括两块封板和一片微通道板，微通道板上设置四条微通道，四条微通道分别为液体进口通道Ⅲ，液体进口通道Ⅳ，液体进口通道Ⅴ，反应通道，三条液体进口通道的出口端分别与反应通道的入口端连通，液体进口通道Ⅲ与液体进口通道Ⅳ、液体进口通道Ⅳ与液体进口通道Ⅴ的夹角相同，为30-90°，反应通道的水力直径与进口通道水力直径相同或不同，毛细管微反应器的出口端与液体进口通道Ⅳ的入口处相连，含Zn(NO3)2的水溶液与含NaOH的水溶液分别从液体进口通道Ⅲ和进口通道Ⅴ的入口处通入，在微通道板上三种溶液通过反应通道入口端混合，进行反应。

9.如权利要求8所述的一种利用微通道反应器连续制备海胆状Ag-ZnO纳米粒子的方法，其特征在于：微通道反应器I中反应通道的水力直径与进口通道水力直径相同或不同，均为0.2-1mm；毛细管微反应器内径为0.5-1.5mm；微通道反应器II中反应通道的水力直径与进口通道水力直径相同或不同，均为0.2-1mm；微通道反应器I中反应通道的长度为10-20mm；毛细管微反应器的长度为3-10m；微通道反应器II中反应通道的长度为50-100mm。

10.如权利要求8所述的一种利用微通道反应器连续制备海胆状Ag-ZnO纳米粒子的方法，其特征在于：微通道反应器I为T型微通道反应器，微通道反应器II为十字交叉型微通道反应器。