一种高温自补偿多层复合薄膜应变计及其制备方法与流程

文档序号:14685570发布日期:2018-06-14 17:49

本发明涉及薄膜传感器设计与生产技术领域,具体的,涉及一种在高温合金构件上原位制备的、具有温度自补偿功能的高温薄膜应变计及其制备方法。



背景技术:

对于在高温下长期运行的部件,其蠕变是引起失效的主要因素。例如,现代涡轮航空发动机技术中,涡轮叶片工作在高温、高压、高腐蚀性的极端环境中。因此涡轮叶片的设计与选材成为发动机设计制造中至关重要的环节。为了确定涡轮发动机叶片的结构模型和对叶片新材料性能的评估,实时监测叶片的力学行为是很有必要。

传统的应变片有金属丝式或箔式应变片。而薄膜应变计相比于传统的应变片,厚度在微米量级,可以实现原位制作和测量,对被测构件的结构影响可以忽略,相应速度快、测试准确度高、灵敏度高。

在金属构件上原位制备应变计,器件与基底的高温绝缘一直是制约实时监测的重要因素。绝缘材料一般选用氧化铝薄膜。如专利“一种半导体薄膜高温变形传感器”(CN103900460A)中提到的通过反应溅射的方法沉积的氧化铝薄膜。该方法制备氧化铝薄膜所需要的条件苛刻,需要精确控制氧气与氩气的流量比,并且反应在高温下进行,对设备的要求比较严格,制造成本也比较高。反应溅射氧化铝还存在的一个弊端是在溅射过程中,如果条件控制不好,很容易发生靶“中毒”现象,是溅射过程无法完成,将严重影响薄膜的质量。在专利“一种薄膜应变计及其制备方法”(CN103921500A)中提到的先高温处理NiCoCrAlY合金基底产生1~2μm的氧化铝过渡层,然后利用电子束蒸发的方法沉积10~15μm的氧化铝。高温处理NiCoCrAlY过度层时,很容易生成NiO等电导率高于氧化铝十倍以上的氧化物,将严重影响绝缘膜的绝缘性。这种方法也存在制备工艺复杂等缺点。

电阻式应变计在发动机的极端环境中工作时由于温度的变化会产生较大的电阻变化,从而导致测量结果偏差大。而使用电阻温度系数(TCR)小的复合应变薄膜结构可以减缓这一效应。而PdCr合金有正的TCR,TaN有负的TCR两者合理的组合就可以得到TCR近零的自补偿复合薄膜应变计。



技术实现要素:

为了克服现有技术的缺陷,本发明提供一种在高温合金结构件上原位制备的高温自补偿多层复合薄膜应变计及其制备方法,不仅实现了对金属构件在高温下的原位测量,且减薄了器件的整体尺寸,大大简化了制作工艺。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为:

根据本发明的一个方面,提供一种高温自补偿多层复合薄膜应变计,所述应变计包括高温合金构件基底、氧化铝绝缘层、第一TaN应变层、PaCr应变层、第二TaN应变层、氧化铝或氧化硅保护层和Pt电极,其中:

氧化铝绝缘层沉积于高温合金构件基底上;第一TaN应变层沉积于氧化铝绝缘层上;PaCr应变层沉积于第一TaN应变层上,第二TaN应变层沉积于PaCr应变层上;氧化铝或氧化硅保护层覆盖于第二TaN应变层之上;Pt电极沉积于氧化铝绝缘层上并以侧壁同时与第一TaN应变层、PaCr应变层、第二TaN应变层和氧化铝或氧化硅保护层相连,同时Pt电极的上表面暴露于氧化铝或氧化硅保护层之外用于引线。

优选地,所述的应变计在高温合金构件基底上原位制备,高温合金构件基底的应用温度在500~1200℃。

优选地,所述的第一TaN应变层、PaCr应变层和第二TaN应变层中,PaCr应变层位于第一TaN应变层和第二TaN应变层中间,第一TaN应变层、PaCr应变层和第二TaN应变层共同形成三明治结构的复合应变层,即组成自补偿应变层,用以消除电阻温度效应。

根据本发明的另一个方面,提供一种高温自补偿多层复合薄膜应变计的制备方法,所述方法包括如下步骤:

步骤1、清洗高温合金构件基底;

步骤2、用双离子束溅射机,在高温合金构件基底上溅射沉积氧化铝绝缘层;

步骤3、在完成步骤2的高温合金构件基底上反应磁控溅射第一TaN应变层;

步骤4、在完成步骤3的高温合金构件基底上射频磁控溅射PaCr应变层;

步骤5、在完成步骤4的高温合金构件基底上反应磁控溅射第二TaN应变层;

步骤6、在完成上述步骤的构件上旋涂光刻胶,利用应变层掩膜板进行UV曝光、显影;

步骤7、利用离子刻蚀,在显影后溅射有第一TaN应变层、PaCr应变层和第二TaN应变层的三明治结构复合应变层构件上形成应变层图形;

步骤8、利用丙酮洗去光刻胶,去离子水清洗,干燥;

步骤9、再次在完成上述步骤的构件表面旋涂光刻胶,利用电极层掩膜板进行UV曝光、显影;

步骤10、在完成上述步骤的构件表面磁控溅射Pt电极;

步骤11、利用丙酮洗去光刻胶,去离子水清洗,干燥;

步骤12、利用双离子束溅射机,在完成上述步骤的构件表面溅射沉积氧化铝或氧化硅保护层。

优选地,步骤2中,所述的氧化铝绝缘层的厚度为2~4μm,沉积所用的靶材为99.99%高纯蓝宝石靶。

更优选地,步骤2中,所述的氧化铝绝缘层的Al:O化学计量比为2:3。

优选地,步骤3中,所述的第一TaN应变层的厚度为100~400nm。

优选地,步骤4中,所述的PaCr应变层的厚度为200~600nm。

优选地,步骤5中,所述的第二TaN应变层的厚度为100~400nm。

优选地,步骤12中,所述的氧化铝或氧化硅保护层的厚度为1~2μm,沉积所用的靶材为99.99%高纯蓝宝石靶。

更优选地,步骤12中,所述的氧化铝或氧化硅保护层的Al:O化学计量比为2:3。

本发明以上各个优选的参数设计,能够得到进化学计量比的氧化铝薄膜和足够的厚度,以保证氧化铝绝缘膜良好的绝缘性和对应变层良好的保护性。保证了复合应变层各层厚度的最优比例,使得应变计的电阻温度系数接近于零。

与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:

本发明采用双离子束溅射的氧化铝绝缘膜和保护层,其成膜均匀、致密,高温绝缘性能良好。其中,氧化铝绝缘膜能够保证在高温合金构件原位制备的器件正常工作而不受导电基底的影响。进一步的,2~4μm的厚度对于构件的运行产生的影响可以忽略,实现在不影响构件正常运行的条件下进行原位测量。氧化铝或氧化硅保护层,因其致密的特性,使应变图形在极端的工作环境下免受侵蚀,保证器件的正常工作。

本发明采用的TaN/PdCr复合应变层,依据TaN的电阻温度系数为负值,PdCr的电阻温度系数为正值,两者合理得调制得到电阻温度系数近零的复合应变层,抵消了电阻式应变计由于材料固有的电阻温度特性而造成的测量误差,使应变测量的精度大大提高。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:

图1是本发明一实施例直接沉积在金属构件上的高温自补偿应变计结构示意图。

图2是本发明一实施例直接沉积在金属构件上的高温自补偿应变计的俯视图(B-B剖视图)。

图中:1为镍基金属构件基底、2为氧化铝绝缘层、3为TaN应变层、4为PaCr应变层、5为TaN应变层、6为氧化铝或氧化硅保护层、7为Pt电极。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

如图1、图2所示,为直接沉积在金属构件上的高温自补偿应变计的结构示意图,其中,图2是图1中所示B-B剖视图,而图2中所示A-A剖面即图1。

参见附图1-2:一种直接沉积于金属结构件上的高温自补偿多层复合薄膜应变计,包括:镍基金属构件基底1、氧化铝绝缘层2、TaN应变层3、PaCr应变层4、TaN应变层5、氧化铝或氧化硅保护层6、Pt电极7,其中:

氧化铝绝缘层2沉积于镍基金属构件基底1上;TaN应变层3沉积于氧化铝绝缘层2上;PaCr应变层4沉积于TaN应变层3上;TaN应变层5沉积于PaCr应变层4上;氧化铝或氧化硅保护层6覆盖于TaN应变层5之上;Pt电极7沉积于氧化铝绝缘层2上并以侧壁同时与aN应变层3、PaCr应变层4、TaN应变层5和氧化铝或氧化硅保护层6相连,同时Pt电极7的上表面暴露于氧化铝或氧化硅保护层6之外用于引线。

上述应变计中:所述PaCr应变层4位于TaN应变层3和TaN应变层5中间,TaN应变层3、PaCr应变层4、TaN应变层5共同形成三明治结构的复合应变层,用以消除电阻温度效应。

上述应变计中:所述氧化铝绝缘层2采用双离子束溅射系统制备,实现了氧化铝制备工艺简化。同时,由于由双离子束溅射系统制备的薄膜致密度高、均匀性好,所以氧化铝绝缘层2的厚度仅仅2~4μm就可以达到高温绝缘效果。

上述应变计中:由于所述PaCr应变层4随温度变化有正的TCR,TaN应变层随温度的变化有负的TCR,两者合理得搭配,可以调制得到TCR接近零的复合应变层,大大提高了应变测量的精度。

作为一个优选方式,所述应变计在镍基金属构件基底1上原位制备,高温合金构件基底1的应用温度在500~1200℃。

进一步的,基于上述结构,本发明还优化设计了上述高温自补偿多层复合薄膜应变计的制备方法,具体包括如下步骤:

步骤1:用无水乙醇、丙酮、去离子水超声清洗镍基金属构件基底1;

步骤2:将镍基金属构件基底1放入双离子束溅射机中,使用高纯蓝宝石靶,抽到本底真空10-3~10-4Pa,通入Ar气和O2气,调节工作气压为10-2Pa,溅射沉积氧化铝绝缘层2的厚度至2~4μm;

沉积所用的靶材为99.99%高纯蓝宝石靶;所述的氧化铝绝缘层2的Al:O化学计量比为2:3;

步骤3:将完成步骤2的镍基金属构件基底1放入磁控溅射机中,抽真空至10-3~10-4Pa,通入氮气,调节工作气压0~10Pa,溅射功率100W,溅射TaN应变层3的厚度至100~400nm;

步骤4:磁控溅射PaCr应变层4,抽本底真空到10-3~10-4Pa,通入Ar气,调节工作气压为0~10Pa,溅射功率为100~400W,溅射PaCr应变层4的厚度至200~600nm;

步骤5:将完成步骤4的镍基金属构件基底1放入磁控溅射机中,抽真空至10-3~10-4Pa,通入氮气,调节工作气压0~10Pa,溅射功率100W,溅射TaN应变层5的厚度至100~400nm;

步骤6:在完成上述步骤的构件上旋涂光刻胶,利用应变层掩膜板进行UV曝光、显影;

步骤7:利用离子刻蚀,在显影后溅射有TaN应变层3、PaCr应变层4和TaN应变层5的三明治结构复合应变层构件上形成应变层图形;

步骤8:利用丙酮洗去光刻胶,去离子水清洗,干燥;

步骤9:再次在完成上述步骤的构件表面旋涂光刻胶,利用电极层掩膜板进行UV曝光、显影;

步骤10:在完成上述步骤的构件表面磁控溅射Pt电极7,抽本底真空到10-3~10-4Pa,通入Ar气,调节工作气压为0~10Pa,溅射功率为100~400W;

步骤11:利用丙酮洗去光刻胶,去离子水清洗,干燥;

步骤12:将完成上述步骤的构件放入双离子束溅射机中,使用高纯蓝宝石靶,抽到本底真空10-3~10-4Pa,通入Ar气和O2气,调节工作气压为10-2Pa,溅射沉积1~2μm厚度的氧化铝或氧化硅保护层6;

沉积所用的靶材为99.99%高纯蓝宝石靶;所述的氧化铝或氧化硅保护层的Al:O化学计量比为2:3。

本实施例中,所述TaN应变层3、PaCr应变层4、TaN应变层5的薄膜厚度可以根据需要进行调整。

本发明利用双离子束溅射系统成膜致密、均匀的特点,将利用该方法制备的氧化铝绝缘膜应用于高温合金构件基底与应变应变层的高温绝缘。并且根据TaN和PaCr的温度电阻特性,制备了自补偿的高温应变应变层。本发明制作工艺简单、成本低廉,应变计性能可靠,能够解决目前对在高温环境下工作的构件应变实时监测所遇到的困境。

综上,本发明采用的离子束溅射氧化铝绝缘膜,厚度薄,性能可靠,对构件的影响可忽略,适用于在构件工作过程中的实时测量;采用TaN和PaCr合金应变层,通过自补偿作用使应变计的电阻的温度系数TCR接近0,克服了温度变化对构件应变测量的影响,使高温测量精度大大提高;采用离子束溅射氧化铝或氧化硅保护层结构致密、结合力好,对功能结构起到了非常好的保护作用。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。

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