1.一种钕铁硼废料回收工艺,其特征在于,具体包括如下步骤:
a.将钕铁硼废料投入烘焙机中进行焙烧,焙烧温度为420-560℃,焙烧时间为35-45分钟;
b.将经过步骤a的废料投至NdFeB氢破碎装置中,先持续通入氩气,除去装置的氧气,在氧气去除后停止通氩气,再通入氢气,氢气的通入流速为45-65m3/h,在不完全脱氢的情况下废料将引发破碎而成为细粉,吸氢操作温度为33-37℃,持续2.2-2.6小时;
c.将经过步骤b的废料投入回转窑中进行煅烧,煅烧温度为830-990℃,煅烧时间为55-65分钟,煅烧产生氧化的钕铁硼块状物;
d.将经过步骤c产生的钕铁硼块状物投入土壤粉碎机中进行粉碎,使其颗粒大小的特征尺寸小于1mm;
e.将经过步骤d的废料投入反应罐中,向反应罐中加入丙酸溶液并搅拌,同时,边搅拌边通入氧气,其中丙酸溶液的浓度为2.5-3.5mol/L,固液比为1:3.5-4.5,反应温度为23-28℃,氧气的通入流速为12-27m3/h;
f.在步骤e的反应罐中加入浓度为2.5-3.5mol/L的双氧水并搅拌进行浸出,双氧水与步骤e中加入丙酸溶液的体积比为0.36-0.45:1,浸出温度为25-35℃,浸出时间为1.5-2.5小时;
g.将步骤f的溶液过滤并转移入中和罐中,得到浸出液,并在中和罐的浸出液中加入浓度为7-9mol/L的氨水溶液和5-7mol/L的氢氧化钠溶液,氨水溶液与氢氧化钠的体积比4-5:1,通过氨水溶液和氢氧化钠将浸出液pH调节至6.5-7.5,之后,再加入萃取剂N503,对浸出液进行萃取,萃取剂N503的体积分数为46%-58%,萃取过程中加入氯化钠固体,固液比为1:75-93,搅拌1.5-2.5小时,静置并分离两相,分别回收有机相和无机相;
h.在步骤g回收的有机相中,加入盐酸进行反萃取,盐酸浓度为1.5-2.5mol/L,调节pH至1.5-3.0,循环萃取和反萃取进行3-5次,得到FeCl3溶液;
i.在步骤h萃取出的FeCl3溶液中加入浓度为4-6mol/L的NaOH溶液,持续搅拌反应直至不再产生沉淀为止,过滤分离出Fe(OH)3沉淀,并将Fe(OH)3投至旋转焙烧炉中进行焙烧,焙烧温度为435-540℃,焙烧时间为2.5-3.5小时,焙烧得到Fe2O3;
j.将步骤g回收的无机相加入到蒸发干燥器中,进行蒸发干燥,待无机相的溶液体积干燥至初始的3%-7%后,将物料放入结晶槽中进行结晶,结晶得到稀土金属氯化物;
k.将步骤j中得到的稀土金属氯化物溶解在萃取塔中,并利用P507磷酸酯萃取剂分别萃取出单一的NdCl3、PrCl3、DyCl3稀土金属氯化物;
l.将步骤k中得到的NdCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中,再加入蒸馏水将其溶解,固液比为1:2.4-3.8,加热至沸腾后持续搅拌0.6-0.8小时,再加入1.2-1.8mol/L的K2CO3溶液,搅拌反应至稀土金属钕离子完全沉淀,过滤并烘干,得到稀土碳酸钕沉淀;
m.将步骤l中得到的稀土碳酸钕沉淀投入到回转窑中进行煅烧,煅烧温度为1125-1245℃,煅烧时间为2.7-3.2小时,得到Nd2O3稀土金属氧化物;
n.将步骤k中得到的PrCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中,再加入蒸馏水将其溶解,固液比为1:1.6-2.8,加热至沸腾后持续搅拌0.5-1小时,再加入0.6-1.1mol/L的草酸溶液,搅拌反应至稀土金属镨离子完全沉淀,过滤并烘干,得到稀土草酸镨沉淀;
o.将步骤n中得到的稀土草酸镨沉淀投入到回转窑中进行煅烧,煅烧温度为750-1050℃,煅烧时间为1.7-2.5小时,得到Pr6O11稀土金属氧化物;
p.将步骤k中得到的DyCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中,再加入蒸馏水将其溶解,固液比为1:1.3-1.7,加热至沸腾后持续搅拌0.4-0.6小时,再加入0.4-0.9mol/L的草酸溶液,搅拌反应至稀土金属镝离子完全沉淀,过滤并烘干,得到稀土草酸镝沉淀;
q.将步骤p中得到的稀土草酸镨沉淀投入到回转窑中进行煅烧,煅烧温度为750-950℃,煅烧时间为2.2-2.8小时,得到Dy2O3稀土金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺,其特征在于,在步骤a中,焙烧温度为480℃,焙烧时间为40分钟。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺,其特征在于,在步骤b中,氢气的通入流速为53m3/h,吸氢操作温度为35℃,持续2.4小时。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺,其特征在于,在步骤c中,煅烧温度为910℃,煅烧时间为60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺,其特征在于,在步骤e中,丙酸溶液的浓度为3mol/L,固液比为1:4,反应温度为25℃,氧气的通入流速为21m3/h。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺,其特征在于,在步骤f中,双氧水的浓度为3mol/L,双氧水与步骤e中加入丙酸溶液的体积比为0.41:1,浸出温度为30℃,浸出时间为2小时。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺,其特征在于,在步骤i中,焙烧温度为485℃,焙烧时间为3小时。
8.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺,其特征在于,在步骤m中,煅烧温度为1180℃,煅烧时间为2.9小时。
9.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺,其特征在于,在步骤q中,煅烧温度为850℃,煅烧时间为2.5小时。