一种钕铁硼超细粉烧结料盒及其制作方法
【专利摘要】本发明提供的一种钕铁硼超细粉烧结料盒及制作方法，属于注模应用技术领域，该烧结料盒由原料制作而成：刚玉、矾土、石墨烯、碳化硅、莰烯、液体酚醛树脂、硅烷偶联剂、抗氧剂、无水乙醇以及脱模层。本发明制作的钕铁硼超细粉烧结料盒具有耐高温、耐冷热冲击、防渗透、化学性质稳定的性能，同时在该烧结料盒的内壁涂抹有一层脱模层，使得在钕铁硼超细粉回收过程中，脱膜层既不会渗透到钕铁硼材料中，又能使超细粉合金快速地从烧结料盒中脱离出来；并且该脱膜层可以重复使用，节约了成本。
【专利说明】
一种钕铁硼超细粉烧结料盒及其制作方法
技术领域
[0001]本发明属于注模应用技术领域，尤其涉及一种钕铁硼超细粉烧结料盒及其制作方法。
【背景技术】
[0002]钕铁硼是当今世界发展最快的稀土永磁材料。随着国内和国际对钕铁硼材料需求的快速增长，由此产生了钦铁硼磁体废料的回收问题。最大限度地搞好钕铁硼磁体废料的综合利用，对于节省资源、落实科学的发展观、建设节约型和谐社会，搞好环境保护，提高经济效益，都有十分积极的作用，是我们在搞好循环经济的过程中应该引起重视的一项新课题。
[0003]钕铁硼磁体废料与钕铁硼磁体器件的成份基本一致，基本由30%左右的稀土(以钕为主，其余为镨、钆、钬、铽、镝等)、60%以上的铁，余下为微量元素(硼、铝、铜、铌等)。而气流磨产生的超细粉中稀土含量高达70%以上，其价值远高于正常钕铁硼产品。
[0004]目前钕铁硼行业超细粉比例占正常产量的I%以上，传统的回收方法需要将超细粉在空气中完全燃烧，由产生超细粉以外的废料回收企业进行收集，经过一系列稀土分离的方法进行回收利用，其工序流程多、设备投入成本高、回收率低，无法实现对钕铁硼超细粉中的微量元素(如B、Cu、Al、Nb等)进行有效利用。针对近期出现的将钕铁硼超细粉转化为超细粉合金再利用的方法，在烧结过程中，采用传统的铁质烧结料盒在高温过程中容易与超细粉发生熔合、变形现象，导致超细粉合金与铁质烧结料盒在冷却后难以脱离;而采用石墨材质的烧结料盒，在烧结高温过程中容易被超细粉渗透，发生熔合现象，导致超细粉合金与石墨材质烧结料盒在冷却后难以脱离，更会带入大量碳元素，不易于超细粉合金的再利用。
【发明内容】
[0005]为解决上述技术问题，本发明提供了一种钕铁硼超细粉烧结料盒及其制作方法。
[0006]本发明通过以下技术方案得以实现。
[0007]本发明提供的一种钕铁硼超细粉烧结料盒，该烧结料盒由以下重量份的原料制作而成:刚玉50?100份、研^土20?30份、石墨稀3?6份、碳化娃3?6份、茨稀I?3份、液体酸醛树脂5?15份、硅烷偶联剂3?8份、抗氧剂为0.1?I份、无水乙醇15?30份。
[0008]进一步的，所述的娃烧偶联剂为乙稀基娃烧、氣基娃烧、甲基丙稀醜氧基娃烧中的至少一种。
[0009]进一步的，所述的抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:3的比例混合而成。
[0010]进一步的，刚玉70份、巩土25份、石墨稀4份、碳化娃5份、茨稀2份、液体酸醛树脂1份、硅烷偶联剂6份、抗氧剂为0.5份、无水乙醇25份。
[0011]同时，本发明还提供了一种钕铁硼超细粉烧结料盒的制作方法，包括以下步骤:
[0012]I)将刚玉、矾土研磨成200?500目的粉末，然后按照比例称取刚玉玉、矾土、石墨稀、碳化娃、茨稀、抗氧剂，通过高速混合机1800?2000r/min、30?40min混合均勾，待用；
[0013]2)按照比例取无水乙醇、液体酚醛树脂和硅烷偶联剂于反应釜中，恒温70?80°C、150 ?250r/min 搅拌 25 ?30min;
[0014]3)将步骤I)得到的混合物加入反应釜中，恒温70?80°C、150?250r/min搅拌10?15min；
[0015]4)按照烧结料盒的尺寸制作模具，将步骤3)得到的混料导入模具中，压模成型，在20?30°C的干燥环境下养护24h以上；
[0016]5)将步骤4)成型的烧结料盒放置于50?65°C的电加热窑炉中干燥10?20h，然后放置于250?350 0C的电加热窑炉中干燥20?40h，得到烧结料盒。
[0017]进一步的，该钕铁硼超细粉烧结料盒内壁还附着一层脱膜层，所述的脱膜层由以下重量份的原料制作而成:氧化钙20?30份、三氧化铝3?8份、硬脂酸钙5?8份、硅油2?5份、液体酚醛树脂0.5?I份、无水乙醇10?15份;所述的氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙的粒径不超过0.05mm。
[0018]进一步的，所述的脱膜层由以下重量份的原料制作而成:氧化钙25份、三氧化铝6份、硬脂酸钙7份、硅油3份、液体酚醛树脂0.8份、无水乙醇12份。
[0019]进一步的，所述的脱模层厚度不超过1mm。
[0020]同时，本发明还提供了一种钕铁硼超细粉烧结料盒的制作方法，包括以下步骤:
[0021]I)将刚玉、矾土研磨成200?500目的粉末，然后按照比例称取刚玉玉、矾土、石墨稀、碳化娃、茨稀、抗氧剂，通过高速混合机1800?2000r/min、30?40min混合均勾，待用；
[0022]2)按照比例取无水乙醇、液体酚醛树脂和硅烷偶联剂于反应釜中，恒温70?80°C、150 ?250r/min 搅拌 25 ?30min;
[0023]3)将步骤I)得到的混合物加入反应釜中，恒温70?80°C、150?250r/min搅拌10?15min；
[0024]4)按照烧结料盒的尺寸制作模具，将步骤3)得到的混料导入模具中，压模成型，在20?30°C的干燥环境下养护24h以上；
[0025]5)将步骤4)成型的烧结料盒放置于50?65°C的电加热窑炉中干燥10?20h，然后放置于250?350°C的电加热窑炉中干燥20?40h，得到烧结料盒；
[0026]6)脱模层混合，将氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙研磨成粒径不超过0.05mm的粉末，然后按照比例称取氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙、硅油、液体酚醛树脂、无水乙醇放入反应釜中，恒温70?80°C、150?250r/min搅拌25?30min;
[0027]7)脱膜层喷涂，浆步骤6)的混料放入喷涂机中，对烧结料盒喷涂脱模层，脱膜层的厚度不超过不超过Imm;
[0028]8)将喷涂有脱膜层的烧结料盒放置于50?65°C的电加热窑炉中干燥10?20h，然后放置于250?350 0C的电加热窑炉中干燥20?40h，得到成品。
[0029]本发明的有益效果在于:本发明制作的钕铁硼超细粉烧结料盒具有耐高温、耐冷热冲击、防渗透、化学性质稳定的性能，同时在该烧结料盒的内壁涂抹有一层脱模层，使得在钕铁硼超细粉回收过程中，脱膜层既不会渗透到钕铁硼材料中，又能使超细粉合金快速地从烧结料盒中脱离出来;并且该脱膜层可以重复使用，节约了成本。
【附图说明】
[0030]图1是本发明实施例的钕铁硼超细粉烧结料盒的立体结构示意图；
【具体实施方式】
[0031]下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
[0032]实施例一
[0033]本实施例提供了一种钕铁硼超细粉烧结料盒，该烧结料盒由以下的原料制作而成:刚玉50kg、巩土20kg、石墨稀3kg、碳化娃3kg、茨稀lkg、液体酸醛树脂5kg、娃烧偶联剂3kg、抗氧剂为0.1 kg、无水乙醇15kg。所述的娃烧偶联剂为乙稀基娃烧、氣基娃烧、甲基丙稀酰氧基娃烧中的至少一种;所述的抗氧剂11和抗氧剂168按照1:3的比例混合而成。
[0034]该烧结料盒的制作方法为:
[0035]I)将刚玉、矾土研磨成200目的粉末，然后按照比例称取刚玉玉、矾土、石墨烯、碳化娃、茨稀、抗氧剂，通过高速混合机1800r/min、30min混合均勾，待用；
[0036]2)按照比例取无水乙醇、液体酚醛树脂和硅烷偶联剂于反应釜中，恒温70°C、150r/min 揽摔 25min;
[0037]3)将步骤I)得到的混合物加入反应爸中，恒温70°C、150r/min搅拌1min;
[0038]4)按照烧结料盒的尺寸制作模具，将步骤3)得到的混料导入模具中，压模成型，在20°C的干燥环境下养护24h以上；
[0039 ] 5)将步骤4)成型的烧结料盒放置于50 0C的电加热窑炉中干燥I Oh，然后放置于2500C的电加热窑炉中干燥20h，得到烧结料盒。如图1所示，该烧结料盒的尺寸分别为L30cm、H15cm、W20cm、Dl.5cm0
[0040]实施例二
[0041]本实施例提供了一种钕铁硼超细粉烧结料盒，该烧结料盒由以下的原料制作而成:刚玉100kg、巩土30kg、石墨稀6kg、碳化娃6kg、茨稀3kg、液体酸醛树脂15kg、娃烧偶联剂8kg、抗氧剂为lkg、无水乙醇30kg。所述的硅烷偶联剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基娃烧中的至少一种;所述的抗氧剂11和抗氧剂168按照1:3的比例混合而成。
[0042]该烧结料盒的制作方法为:
[0043]I)将刚玉、矾土研磨成500目的粉末，然后按照比例称取刚玉玉、矾土、石墨烯、碳化娃、茨稀、抗氧剂，通过高速混合机2000r/min、40min混合均勾，待用；
[0044]2)按照比例取无水乙醇、液体酚醛树脂和硅烷偶联剂于反应釜中，恒温80°C、250r/min 揽摔 30min ；
[0045]3)将步骤I)得到的混合物加入反应釜中，恒温80°C、250r/min搅拌15min;
[0046]4)按照烧结料盒的尺寸制作模具，将步骤3)得到的混料导入模具中，压模成型，在30°C的干燥环境下养护24h以上；
[0047 ] 5)将步骤4)成型的烧结料盒放置于65 °C的电加热窑炉中干燥20h，然后放置于3500C的电加热窑炉中干燥40h，得到烧结料盒。如图1所示，该烧结料盒的尺寸分别为L30cm、H15cm、W20cm、Dl.5cm0
[0048] 实施例三
[0049]本实施例提供了一种钕铁硼超细粉烧结料盒，该烧结料盒由以下的原料制作而成:刚玉70kg、巩土25kg、石墨稀4kg、碳化娃5kg、茨稀2kg、液体酸醛树脂10kg、娃烧偶联剂6kg、抗氧剂为0.5kg、无水乙醇25kg。所述的娃烧偶联剂为乙稀基娃烧、氣基娃烧、甲基丙稀酰氧基娃烧中的至少一种;所述的抗氧剂11和抗氧剂168按照1:3的比例混合而成。
[0050]该烧结料盒的制作方法为:
[0051]I)将刚玉、矾土研磨成400目的粉末，然后按照比例称取刚玉玉、矾土、石墨烯、碳化娃、茨稀、抗氧剂，通过高速混合机1900r/min、35min混合均勾，待用；
[0052]2)按照比例取无水乙醇、液体酚醛树脂和硅烷偶联剂于反应釜中，恒温75°C、200r/min 揽摔 28min ；
[0053]3)将步骤I)得到的混合物加入反应釜中，恒温75°C、200r/min搅拌12min;
[0054]4)按照烧结料盒的尺寸制作模具，将步骤3)得到的混料导入模具中，压模成型，在25°C的干燥环境下养护24h以上；
[0055]5)将步骤4)成型的烧结料盒放置于55 °C的电加热窑炉中干燥15h，然后放置于3000C的电加热窑炉中干燥30h，得到烧结料盒。如图1所示，该烧结料盒的尺寸分别为L30cm、H15cm、W20cm、Dl.5cm0
[0056]实施例四
[0057]本实施例提供的，钕铁硼超细粉烧结料盒内壁还附着一层脱膜层，所述的脱膜层由以下原料制作而成:氧化钙20kg、三氧化铝3kg、硬脂酸钙5kg、硅油2kg、液体酚醛树脂0.5kg、无水乙醇1kg;所述的氧化|丐、三氧化招、硬脂酸|丐的粒径不超过0.05mm;其他原料同实施例三。
[0058]其制作方法为在实施例三的步骤5)后还有以下步骤:
[0059]6)脱模层混合，将氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙研磨成粒径不超过0.05mm的粉末，然后按照比例称取氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙、硅油、液体酚醛树脂、无水乙醇放入反应釜中，恒温70°C、150r/min搅拌25min;
[0060]7)脱膜层喷涂，浆步骤6)的混料放入喷涂机中，对烧结料盒喷涂脱模层，脱膜层的厚度不超过不超过Imm;
[0061 ] 8)将喷涂有脱膜层的烧结料盒放置于50°C的电加热窑炉中干燥1h，然后放置于250 0C的电加热窑炉中干燥20h，得到成品。
[0062]实施例五
[0063]本实施例提供的，钕铁硼超细粉烧结料盒内壁还附着一层脱膜层，所述的脱膜层由以下原料制作而成:氧化I丐30kg、三氧化招8kg、硬脂酸Ii8kg、娃油5kg、液体酸醛树脂lkg、无水乙醇15kg;所述的氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙的粒径不超过0.05mm;其他原料同实施例三。
[0064]其制作方法为在实施例三的步骤5)后还有以下步骤:
[0065]6)脱模层混合，将氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙研磨成粒径不超过0.05mm的粉末，然后按照比例称取氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙、硅油、液体酚醛树脂、无水乙醇放入反应釜中，恒温80°C、250r/min搅拌30min;
[0066]7)脱膜层喷涂，浆步骤6)的混料放入喷涂机中，对烧结料盒喷涂脱模层，脱膜层的厚度不超过不超过Imm;
[0067]8)将喷涂有脱膜层的烧结料盒放置于65 0C的电加热窑炉中干燥20h，然后放置于350 0C的电加热窑炉中干燥40h，得到成品。
[0068]实施例六
[0069]本实施例提供的，钕铁硼超细粉烧结料盒内壁还附着一层脱膜层，所述的脱膜层由以下原料制作而成:氧化I丐25kg、三氧化招6kg、硬脂酸|?7kg、娃油3kg、液体酸醛树脂
0.8kg、无水乙醇12kg;其他原料同实施例三。
[0070]其制作方法为在实施例三的步骤5)后还有以下步骤:
[0071]6)脱模层混合，将氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙研磨成粒径不超过0.05mm的粉末，然后按照比例称取氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙、硅油、液体酚醛树脂、无水乙醇放入反应釜中，恒温75°C、290r/min搅拌28min;
[0072]7)脱膜层喷涂，浆步骤6)的混料放入喷涂机中，对烧结料盒喷涂脱模层，脱膜层的厚度不超过不超过Imm;
[0073]8)将喷涂有脱膜层的烧结料盒放置于55°C的电加热窑炉中干燥15h，然后放置于300 0C的电加热窑炉中干燥30h，得到成品。
[0074]经过操作，再生烧结磁体能够很容易地从烧结料盒上脱落下来，烧结料盒上的脱模层无损坏脱落的现象，再生烧结磁体的外壁光滑，无脱膜层渗透;该烧结料盒也无形变、龟裂、变色现象的发生。
【主权项】
1.一种钕铁硼超细粉烧结料盒，其特征在于:该烧结料盒由以下重量份的原料制作而成:刚玉50?100份、研^土20?30份、石墨稀3?6份、碳化娃3?6份、茨稀I?3份、液体酸醛树月旨5?15份、硅烷偶联剂3?8份、抗氧剂为0.1?I份、无水乙醇15?30份。2.如权利要求1所述的钕铁硼超细粉烧结料盒，其特征在于:所述的硅烷偶联剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷中的至少一种。3.如权利要求1所述的钕铁硼超细粉烧结料盒，其特征在于:所述的抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:3的比例混合而成。4.如权利要求1所述的钕铁硼超细粉烧结料盒，其特征在于:刚玉70份、矾土25份、石墨烯4份、碳化硅5份、莰烯2份、液体酚醛树脂10份、硅烷偶联剂6份、抗氧剂为0.5份、无水乙醇25份。5.如权利要求1或4所述的钕铁硼超细粉烧结料盒，其特征在于:钕铁硼超细粉烧结料盒内壁还附着一层脱膜层，所述的脱膜层由以下重量份的原料制作而成:氧化钙20?30份、三氧化铝3?8份、硬脂酸钙5?8份、硅油2?5份、液体酚醛树脂0.5?I份、无水乙醇10?15份;所述的氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙的粒径不超过0.05mm。6.如权利要求5所述的钕铁硼超细粉烧结料盒，其特征在于:所述的脱膜层由以下重量份的原料制作而成:氧化钙25份、三氧化铝6份、硬脂酸钙7份、硅油3份、液体酚醛树脂0.8份、无水乙醇12份。7.如权利要求5所述的钕铁硼超细粉烧结料盒，其特征在于:所述的脱模层厚度不超过Imnin8.—种如权利要求1?4所述的钕铁硼超细粉烧结料盒的制作方法，其特征在于包括以下步骤: 1)将刚玉、矾土研磨成200?500目的粉末，然后按照比例称取刚玉玉、矾土、石墨烯、碳化娃、茨稀、抗氧剂，通过高速混合机1800?2000r/min、30?40min混合均勾，待用； 2)按照比例取无水乙醇、液体酚醛树脂和硅烷偶联剂于反应釜中，恒温70?80°C、150?250r/min 揽摔 25 ?30min ； 3)将步骤I)得到的混合物加入反应釜中，恒温70?80°C、150?250r/min搅拌10?15min； 4)按照烧结料盒的尺寸制作模具，将步骤3)得到的混料导入模具中，压模成型，在20?30°C的干燥环境下养护24h以上； 5)将步骤4)成型的烧结料盒放置于50?650C的电加热窑炉中干燥10?20h，然后放置于250?350 0C的电加热窑炉中干燥20?40h，得到烧结料盒。9.一种如权利要求1?7所述的钕铁硼超细粉烧结料盒的制作方法，其特征在于包括以下步骤: 1)将刚玉、矾土研磨成200?500目的粉末，然后按照比例称取刚玉玉、矾土、石墨烯、碳化娃、茨稀、抗氧剂，通过高速混合机1800?2000r/min、30?40min混合均勾，待用； 2)按照比例取无水乙醇、液体酚醛树脂和硅烷偶联剂于反应釜中，恒温70?80°C、150?250r/min 揽摔 25 ?30min ； 3)将步骤I)得到的混合物加入反应釜中，恒温70?80°C、150?250r/min搅拌10?15min； 4)按照烧结料盒的尺寸制作模具，将步骤3)得到的混料导入模具中，压模成型，在20?30°C的干燥环境下养护24h以上； 5)将步骤4)成型的烧结料盒放置于50?650C的电加热窑炉中干燥10?20h，然后放置于250?350°C的电加热窑炉中干燥20?40h，得到烧结料盒； 6)脱模层混合，将氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙研磨成粒径不超过0.05mm的粉末，然后按照比例称取氧化钙、三氧化铝、硬脂酸钙、硅油、液体酚醛树脂、无水乙醇放入反应釜中，恒温 70 ?80°C、150 ?250r/min 搅拌 25 ?30min; 7)脱膜层喷涂，浆步骤6)的混料放入喷涂机中，对烧结料盒喷涂脱模层，脱膜层的厚度不超过不超过Imm; 8)将喷涂有脱膜层的烧结料盒放置于50?65°C的电加热窑炉中干燥10?20h，然后放置于250?350 0C的电加热窑炉中干燥20?40h，得到成品。
【文档编号】C04B35/10GK105906330SQ201610271944
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】李容军, 黄伟超, 汤盛龙, 熊吉磊, 廖春晓, 甘家毅
【申请人】中铝广西有色金源稀土有限公司