一种烧结钕铁硼超细粉的回收方法
【专利摘要】本发明公开了一种烧结钕铁硼超细粉的回收方法，包括以下步骤：1)出粉：将气流磨设备中的超细粉转到氮气或惰性气体保护的密闭容器中；2)装炉：将装有超细粉的密闭容器置于真空烧结炉内，然后放至真空烧结炉中；3)排氧：通过气体置换使得烧结炉内氧含量小于100ppm；4)预烧：加热使得烧结炉内的容器熔化；5)抽真空：启动真空系统对真空烧结炉进行抽真空；6)高温烧结：加热至900～1170℃，保温1～5小时，淬冷至60℃以下出炉，得到超细粉合金。本发明中超细粉从气流磨设备出料到烧结完成，始终处于可控的、低氧条件下，避免了超细粉氧化、自燃问题，可实现全回收。
【专利说明】
一种烧结钕铁硼超细粉的回收方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及钕铁硼生产烧结技术领域，更具体地说，它涉及一种烧结钕铁硼超细粉的回收方法。
【背景技术】
[0002]采用粉末冶金工艺制备烧结钕铁硼是一种成熟的工艺，其制备过程包括合金熔炼、粉碎、磁场成型、等静压和烧结时效等流程。气流磨制粉技术是当前烧结钕铁硼最为关键和先进的工艺技术之一，在气流磨制粉过程，钕铁硼合金被研磨成平均粒度为3?5微米的粉体，在此过程中产生了部分极细的粉末，粒度大概在2微米以下，由于这种超细粉末的比表面积大，极其容易在空气中氧化、自燃，因此生产中需要把该部分粉体分离出来，我们称之为钕铁硼超细粉。
[0003]在传统工艺中，由于钕铁硼超细粉极其容易自燃，其回收过程极其难以控制，因此往往烧掉处理，造成资源浪费。部分学者通过加强保护、降低过程氧含量的方法进行烧结、回收，但仍然存在工艺流程长、过程复杂，钕铁硼超细粉仍然有较多暴露于氧气中，稍有不慎即造成氧化、自燃的情况，导致回收率无法保障。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是针对现有技术的上述不足，提供一种烧结钕铁硼超细粉的回收方法，解决了超细粉在回收过程中氧化、自燃的问题。
[0005]本发明采用的技术方案是这样的:一种烧结钕铁硼超细粉的回收方法，包括以下步骤:
[0006]I)出粉:使用密闭的、可形变的容器连接气流磨超细粉出料口，用氮气或惰性气体反复置换容器中的空气，以将气流磨设备中的超细粉转到氮气或惰性气体保护的容器中；具体置换过程是:往容器内充满氮气或惰性气体使其鼓起，挤压容器使容器内气体全部排出，重复上述过程2-3次；或者还可以连续往容器内充入氮气或惰性气体将容器中空气稀释；目的是排除容器中的氧气。
[0007]2)装炉:将骤I)中装有超细粉的容器置于烧结钵头内，然后再放至真空烧结炉中；
[0008]3)排氧:关闭真空烧结炉的炉门，通过真空烧结炉备用接口充入氮气或惰性气体，通过放空阀排放，通过气体置换使得烧结炉内氧含量小于I OOppm;
[0009]4)预烧:关闭真空烧结炉的相应阀门，使真空烧结炉处于常压全密封状态，加热使得烧结炉内的容器熔化；
[0010]5)抽真空:启动真空系统对真空烧结炉进行抽真空；
[0011]6)高温烧结:在真空条件下，加热，保温，使超细粉致密化，然后在惰性气体保护下，淬冷至60 °C以下出炉，得到超细粉合金。
[0012]进一步的，步骤I)中的容器为可封闭的塑料袋。
[0013]进一步的，步骤2)中的烧结钵头材质为莫来石材质，避免如果是铁质材料，烧结过程会粘结在一起，无法倒出。
[0014]进一步的，步骤4)中加热温度为150?300°C时，保温15-30分钟，使烧结炉内的容器熔化烧穿。
[0015 ]更进一步的，步骤5)中的真空烧结炉抽真空，至炉内的真空度高于0.1 pa。
[0016]更进一步的，步骤I)、步骤3)以及步骤6)中的惰性气体为氩气。
[0017]更进一步的，步骤6)中加热温度为900?1170°C。
[0018]更进一步的，步骤6)中保温时间为I?5小时。
[0019]本发明与现有技术相比，具有以下技术效果:
[0020]1、本发明中超细粉从气流磨设备出料到烧结完成，始终处于可控的、低氧条件下，避免了超细粉氧化、自燃问题，可实现全回收。
[0021]2、本法明的超细粉从气流磨转出到塑料袋后，无需打开塑料袋操作，仅需置于真空烧结炉内，塑料袋在一定温度下融化，使其暴露在接近无氧的烧结环境下，因此整个处理工艺过程中无需对超细粉本身进行任何其它的操作，其操作简单，杜绝了因繁杂操作或控制不当导致超细粉氧化、自燃，因此本发明的方法生产效率高，工艺简单，产品收率高、纯度好。
[0022]3、本法明通过预热的工艺，使塑料袋熔化破开，这确保了在抽真空条件下，放在真空烧结炉中装有超细粉的塑料袋不会因压差爆裂导致超细粉飞扬污染整个真空系统，从而不损坏真空烧结炉的真空系统，回收率也得到了提高。
[0023]4、本法明使用的塑料袋在真空、高温下碳化，因此避免了超细粉因粘附在塑料袋壁上而无法实现回收的问题，提高了回收率。
【具体实施方式】
[0024]下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
[0025]实施例1
[0026]使用密闭的塑料袋连接气流磨超细粉出料口，用氮气反复置换塑料袋中的空气，以将气流磨设备中的超细粉转到氮气保护的塑料袋中；将装有超细粉的塑料袋置于烧结钵头内，盖上盖板，然后放至真空烧结炉中；关闭真空烧结炉的炉门，通过真空烧结炉备用接口充入氮气，通过放空阀排放，通过气体置换使得烧结炉内氧含量小于10ppm;关闭真空烧结炉的相应阀门，使真空烧结炉处于常压全密封状态，加热至150°C，保温30分钟，使得烧结炉内的塑料袋熔化;启动真空系统对真空烧结炉进行抽真空至炉内的真空度高于0.1pa;在真空条件下，加热至900°C，保温5小时，使超细粉致密化，然后在惰性气体保护下，淬冷至60°C以下出炉，得到超细粉合金。对超细粉合金进行性能分析，其密度为7.45g/cm3，氧含量为418ppm，含量较低，说明未被氧化。
[0027]实施例2
[0028]使用密闭的塑料袋连接气流磨超细粉出料口，用氩气反复置换塑料袋中的空气，以将气流磨设备中的超细粉转到氩气保护的塑料袋中；将装有超细粉的塑料袋置于烧结钵头内，盖上盖板，然后放至真空烧结炉中；关闭真空烧结炉的炉门，通过真空烧结炉备用接口充入氩气，通过放空阀排放，通过气体置换使得烧结炉内氧含量小于10ppm;关闭真空烧结炉的相应阀门，使真空烧结炉处于常压全密封状态，加热至300°C，保温15分钟，使得烧结炉内的塑料袋熔化;启动真空系统对真空烧结炉进行抽真空至炉内的真空度高于0.lpa;在真空条件下，加热至1170 0C，保温I小时，使超细粉致密化，然后在惰性气体保护下，淬冷至60°C以下出炉，得到超细粉合金。对超细粉合金进行性能分析，其密度为7.48g/cm3，氧含量为397ppm，含量较低，说明未被氧化。
[0029]以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。
【主权项】
1.一种烧结钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)出粉:使用密闭的、可形变的容器连接气流磨超细粉出料口，用氮气或惰性气体反复置换容器中的空气； 2)装炉:将骤I)中装有超细粉的密闭容器置于烧结钵头内，盖上盖板，然后再放至真空烧结炉中； 3)排氧:关闭真空烧结炉的炉门，通过真空烧结炉备用接口充入氮气或惰性气体，通过放空阀排放，通过气体置换使得烧结炉内氧含量小于I OOppm ； 4)预烧:关闭真空烧结炉的相应阀门，使真空烧结炉处于常压全密封状态，加热使得烧结炉内的容器熔化； 5)抽真空:启动真空系统对真空烧结炉进行抽真空； 6)高温烧结:在真空条件下，加热，保温，使超细粉致密化，然后在惰性气体保护下，淬冷至60 °C以下出炉，得到超细粉合金。2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，步骤I)中的容器为可封闭的塑料袋。3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，步骤2)中的烧结钵头材质为莫来石材质。4.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，步骤4)中加热温度为150?300°C时，保温15-30分钟，使烧结炉内的容器熔化烧穿。5.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，步骤5)中的真空烧结炉抽真空，至炉内的真空度高于0.lpa。6.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，步骤I)、步骤3)以及步骤6)中的惰性气体为氩气。7.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，步骤6)中加热温度为900 ?1170°C。8.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，步骤6)中保温时间为I?5小时。
【文档编号】B22F3/10GK105957677SQ201610521181
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月30日
【发明人】黄伟超, 甘家毅, 曾阳庆, 龙植枝, 陈谦
【申请人】中铝广西有色金源稀土有限公司