本发明涉及陶瓷型壳制备技术领域，具体涉及一种镍基高温合金单晶/定向凝固用陶瓷型壳的制备方法，该方法适用于镍基高温合金单晶/定向凝固用陶瓷型壳制备。
背景技术：
单晶定向凝固工艺经过不断改进和完善，越来越成熟，已被成功地应用于制造航空发动机和工业燃气轮机涡轮叶片等铸件。随着航空及燃机涡轮叶片使用温度越来越高，铸件尺寸越来越大，因此造成了定向凝固用陶瓷型壳的工作条件十分苛刻，型壳需要在1500～1600℃的高温下长时间接触合金液，这要求型壳具有很高的耐火度，很高的荷重软化温度和热化学稳定性，以保证型壳在预热、高温入炉、浇注和定向凝固过程中，具有足够的热强度和热化学稳定性，并保持原有的几何形状，保证铸件具有无余量叶片要求的尺寸精度和表面光洁度。
陶瓷型壳是由陶瓷耐火材料和粘结剂组成。高温合金单晶定向凝固用陶瓷型壳常用的耐火材料是以莫来石为主晶相的A1203-SiO2系烧结而成的耐火材料，粘结剂主要为硅溶胶和硅酸乙酯，耐火材料和粘结剂中均存在大量硅元素。单晶定向凝固过程中，合金保持液态的时间长达几十分钟到几小时，型壳材料各组分很容易与液态合金发生化学反应，因此陶瓷型壳表面层耐火材料不仅要软化点高，杂质含量低，而且材料本身的化学稳定性要好，以防止型壳表面与熔融合金发生化学反应，造成合金液被污染，尤其是陶瓷型壳中硅元素极易污染合金。因此，探索一种新的高温合金单晶定向凝固用陶瓷型壳制备工艺，在保证铸件表面质量基础上改善合金液在单晶定向凝固过程中被陶瓷型壳中硅元素污染，成为了科研生产中急需解决的问题。
技术实现要素：
为了解决现有高温合金单晶定向凝固用陶瓷型壳存在的型壳表面与熔融合金易发生化学反应的问题，本发明的目的在于提供一种镍基高温合金单晶/定向凝固用陶瓷型壳的制备方法，采用该方法制备的陶瓷型壳在保证型壳强度和铸件表面质量基础上，改善杂质元素硅在单晶定向凝固过程中由型壳进入合金液污染合金，进而保证铸件合金质量。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种镍基高温合金单晶/定向凝固用陶瓷型壳的制备工艺，包括如下步骤：
(1)面层料浆配置：
面层料浆组成为：刚玉粉、铝溶胶、润湿剂JFC和消泡剂(正辛醇)；各组分比例为：铝溶胶与刚玉粉重量比例为1：(3.5～4.25)，润湿剂和消泡剂的体积均为铝溶胶体积的0.1～0.15％；(2)加固层料浆配制：
加固层料浆组成为：EC95(320目)、硅溶胶1430、润湿剂(JFC)和消泡剂(正辛醇)；各组分比例为：硅溶胶与EC95(320目)的重量比例为：1：(1.5～1.75)，润湿剂和消泡剂的体积均为硅溶胶体积的0.1％～0.15％；
(3)撒砂材料的配置：撒砂材料选择EC95砂；
(4)型壳的涂挂操作：
蜡型表面第一层和第二层涂挂面层料浆，粘度控制在35～40s，撒砂为EC95砂；第三层和第四层涂挂加固层料浆，粘度控制在12～18s，撒砂为EC95砂；第四层后面的几层涂挂加固层料浆，粘度控制在12～18s，撒砂为EC95砂；
(5)型壳的脱蜡：
将制备好的型壳用高压脱蜡釜进行脱蜡，压力控制在0.6～0.7MPa，温度165～170℃，脱蜡时间为15～20分钟；
(6)型壳的焙烧：
型壳平放在电炉底板上进行焙烧，焙烧温度880-920℃，时间≥2小时，即得到所述镍基高温合金单晶/定向凝固用陶瓷型壳。
上述步骤(1)中，面层料浆配制过程为：将定量的铝溶胶倒入涂料桶内，再按比例依次加入润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机边搅拌边缓慢加入刚玉粉(320目)，搅拌时间大于2小时后，加入矿化剂继续搅拌2小时，搅拌中测量粘度1-2次(粘度应略大于规定粘度)，最后倒入L型搅拌机内继续搅拌24小时后使用，料浆粘度控制在35～40s。
上述步骤(2)中，加固层料浆配制过程为：将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再依次加入润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机边搅拌边缓慢加入EC95(320目)，搅拌中测量粘度1-2次(粘度应略大于规定粘度)，搅拌时间大于2小时后使用,料浆粘度控制在12～18s。
上述步骤(3)中，所述撒砂材料EC95砂的粒度为80#、60#、46#或24#。
上述步骤(6)中，所述焙烧过程中，允许型壳低于500℃入炉，到保温时间后允许开炉门降温。
本发明方法设计机理及有益效果如下：
本发明在型壳制备过程中，采用新型低硅无硅耐火材料制备型壳面层，保证型壳强度铸件表面质量基础上，进而极大改善单晶定向凝固过程中硅元素由型壳扩散至金属液，污染铸件。
附图说明
图1为某型号定向叶片试验件经实施例3工艺改进前后铸件表面质量对比，发现经实例3工艺后铸件表面质量无明显差异；其中：(a)改进前；(b)改进后。
具体实施方式
以下结合附图及实施例详述本发明。以下实施例中EC95的化学成分如表1所示。
表1 EC95(320)涂料主要化学成分
实施例1
1、配制面层涂料，准备好EC95(320目)化学成分如表1所示，硅溶胶(830)，润湿剂(JFC)，消泡剂(正辛醇)；配制比例为硅溶胶与EC95(320目)重量比为1：4，润湿剂、消泡剂均为硅溶胶体积0.12％；将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再按比例加入润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机边搅拌边缓慢加入EC95(320目)，搅拌时间大于2小时后，搅拌中测量粘度一至二次(粘度应略大于规定粘度)再倒入L型搅拌机内继续搅拌24小时后方可使用。粘度要求35～40s。
2、配制加固层涂料，加固层配制比例为硅溶胶(1430)与EC95(320目)比例约为：1：1.60，润湿剂、消泡剂均为硅溶胶体积的0.12％；将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再加入润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机边搅拌边缓慢加入EC95(320目)，搅拌中测量粘度一至二次(粘度应略大于规定粘度)，搅拌时间大于2小时后方可使用,粘度控制在12～18s。
3、对组好的蜡型进行涂挂操作，第一层涂挂面层涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，握住模组的手柄或浇口杯，缓缓浸入面层料浆内，10～15s后取出模组，使多余的料浆滴入料浆桶内，用喷枪轻轻吹去盲孔，窄槽的气泡，使模组各部位均匀地覆盖一层料浆，重复以上操作后，把模组送入淋砂机(手工挂砂)内挂砂，挂砂时间约为10秒，然后将模组挂在模组架上自然干燥13～16小时。第二层继续涂挂面层涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，首先用喷枪轻轻吹掉面层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后再浸入铝溶胶中，浸硅溶胶约2秒钟即可迅速取出、控掉多余硅溶胶后浸入二层料浆，操作同面层操作，挂砂后将模组挂在封闭轨悬挂输送机上干燥5～7小时。第三层涂挂加固层涂料，粘度要求12～15s，撒砂要求60#EC95型砂，用喷枪轻轻吹掉上层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后，其余同第一层操作。第四层涂挂加固层涂料，操作同第三层，撒砂要求46#EC95型砂。涂制第五层至第六层涂料涂加固层涂料，操作同第三层，撒砂要求24#EC95型砂。第七层封浆，用喷枪轻轻吹掉上层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后，握住模组的手柄或浇口杯，缓缓浸入加固层料浆内，10～15s后取出模组，使多余的料浆滴入料浆桶内，用喷枪轻轻吹去盲孔，窄槽的气泡，使模组各部位均匀地覆盖一层料浆，然后将模组挂在封闭轨悬挂输送机上干燥5～7小时。干燥时间大于24小时。
4、型壳的脱蜡
将制备好的型壳用高压脱蜡釜进行脱蜡，压力控制在0.6～0.7M Pa，温度165～170℃，脱蜡时间为15～20分钟；
5、型壳的焙烧
型壳平放在电炉底板上，焙烧温度：900℃±20℃，时间≥2小时，允许低于500℃入炉，到保温时间后允许开炉门降温。
6、表2为此工艺下铸件中硅含量与合金中硅含量对比。
表2母合金与冶炼后铸件中硅含量
实施例2
1、配制面层涂料，准备好刚玉(320目)粉化学成分如表1所示，硅溶胶(830)，润湿剂(JFC)，消泡剂(正辛醇)；配制比例为硅溶胶与刚玉粉(320目)重量比为1：4，润湿剂、消泡剂均为硅溶胶体积0.12％；将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再按比例加入润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机边搅拌边缓慢加入刚玉粉(320目)，搅拌时间大于2小时后，搅拌中测量粘度一至二次(粘度应略大于规定粘度)再倒入L型搅拌机内继续搅拌24小时后方可使用。粘度要求35～40s。
2、配制加固层涂料，加固层配制比例为硅溶胶(1430)与EC95(320目)比例约为：1：1.6，润湿剂、消泡剂均为硅溶胶体积的0.12％；将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再加入润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机边搅拌边缓慢加入EC95(320目)，搅拌中测量粘度一至二次(粘度应略大于规定粘度)，搅拌时间大于2小时后方可使用,粘度控制在12～18s。
3、对组好的蜡型进行涂挂操作，第一层涂挂面层涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，握住模组的手柄或浇口杯，缓缓浸入面层料浆内，10～15s后取出模组，使多余的料浆滴入料浆桶内，用喷枪轻轻吹去盲孔，窄槽的气泡，使模组各部位均匀地覆盖一层料浆，重复以上操作后，把模组送入淋砂机(手工挂砂)内挂砂，挂砂时间约为10秒，然后将模组挂在模组架上自然干燥13～16小时。第二层继续涂挂面层涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，首先用喷枪轻轻吹掉面层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后再浸入硅溶胶中，浸硅溶胶约2秒钟即可迅速取出、控掉多余硅溶胶后浸入二层料浆，操作同面层操作，挂砂后将模组挂在封闭轨悬挂输送机上干燥5～7小时。第三层涂挂加固层涂料，粘度要求12～15s，撒砂要求60#EC95型砂，用喷枪轻轻吹掉上层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后，其余同第一层操作。第四层涂挂加固层涂料，操作同第三层，撒砂要求46#EC95型砂。涂制第五层至第六层涂料涂加固层涂料，操作同第三层，撒砂要求24#EC95型砂。第七层封浆，用喷枪轻轻吹掉上层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后，握住模组的手柄或浇口杯，缓缓浸入加固层料浆内，10～15s后取出模组，使多余的料浆滴入料浆桶内，用喷枪轻轻吹去盲孔，窄槽的气泡，使模组各部位均匀地覆盖一层料浆，然后将模组挂在封闭轨悬挂输送机上干燥5～7小时。干燥时间大于24小时。
4、型壳的脱蜡
将制备好的型壳用高压脱蜡釜进行脱蜡，压力控制在0.6～0.7MPa，温度165～170℃，脱蜡时间为15～20分钟；
5、型壳的焙烧
型壳平放在电炉底板上，焙烧温度：900℃±20℃，时间≥2小时，允许低于500℃入炉，到保温时间后允许开炉门降温。
6、表3为为此工艺下铸件中硅含量与合金中硅含量对比。
表3母合金与冶炼后铸件中硅含量
实施例3
1、配制面层涂料，准备好刚玉(320目)粉化学成分如表1所示，铝溶胶，润湿剂(JFC)，消泡剂(正辛醇)；配制比例为铝溶胶与刚玉粉(320目)重量比为1：3.8，润湿剂、消泡剂均为铝溶胶体积0.15％；将定量的铝溶胶倒入涂料桶内，再按比例加入润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机边搅拌边缓慢加入刚玉粉(320目)，搅拌时间大于2小时后，搅拌中测量粘度一至二次(粘度应略大于规定粘度)再倒入L型搅拌机内继续搅拌24小时后方可使用。粘度要求35～40s。
2、配制加固层涂料，加固层配制比例为硅溶胶(1430)与EC95(320目)比例约为：1：1.7，润湿剂、消泡剂均为硅溶胶体积的0.15％；将定量的硅溶胶倒入涂料桶内，再加入润湿剂和消泡剂，同时开动搅拌机边搅拌边缓慢加入EC95(320目)，搅拌中测量粘度一至二次(粘度应略大于规定粘度)，搅拌时间大于2小时后方可使用,粘度控制在12～18s。
3、对组好的蜡型进行涂挂操作，第一层涂挂面层涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，握住模组的手柄或浇口杯，缓缓浸入面层料浆内，10～15s后取出模组，使多余的料浆滴入料浆桶内，用喷枪轻轻吹去盲孔，窄槽的气泡，使模组各部位均匀地覆盖一层料浆，重复以上操作后，把模组送入淋砂机(手工挂砂)内挂砂，挂砂时间约为10秒，然后将模组挂在模组架上自然干燥13～16小时。第二层继续涂挂面层涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，首先用喷枪轻轻吹掉面层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后再浸入铝溶胶中，浸铝溶胶约2秒钟即可迅速取出、控掉多余铝溶胶后浸入二层料浆，操作同面层操作，挂砂后将模组挂在封闭轨悬挂输送机上干燥5～7小时。第三层涂挂加固层涂料，粘度要求12～15s，撒砂要求60#EC95型砂，用喷枪轻轻吹掉上层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后，其余同第一层操作。第四层涂挂加固层涂料，操作同第三层，撒砂要求46#EC95型砂。涂制第五层至第六层涂料涂加固层涂料，操作同第三层，撒砂要求24#EC95型砂。第七层封浆，用喷枪轻轻吹掉上层涂料的浮砂，重点是吹掉槽、孔、缝隙等部位的浮砂后，握住模组的手柄或浇口杯，缓缓浸入加固层料浆内，10～15s后取出模组，使多余的料浆滴入料浆桶内，用喷枪轻轻吹去盲孔，窄槽的气泡，使模组各部位均匀地覆盖一层料浆，然后将模组挂在封闭轨悬挂输送机上干燥5～7小时。干燥时间大于24小时。
4、型壳的脱蜡
将制备好的型壳用高压脱蜡釜进行脱蜡，压力控制在0.6～0.7MPa，温度165～170℃，脱蜡时间为15～20分钟；
5、型壳的焙烧
型壳平放在电炉底板上，焙烧温度：900℃±20℃，时间≥2小时，允许低于500℃入炉，到保温时间后允许开炉门降温。
6、表4为此工艺下铸件中硅含量与合金中硅含量对比，图1为某型号定向叶片试验件经本实施例工艺改进前后铸件表面质量对比，发现经实施例3工艺后铸件表面质量无明显差异。
表4母合金与冶炼后铸件中硅含量