一种高居里温度的铁锆非晶多层膜及其制备方法与流程

文档序号:15627029发布日期:2018-10-09 23:13阅读:312来源:国知局
本发明属于非晶态合金领域,特别涉及一种居里温度高于室温,具有较好应用性的铁基非晶多层膜合金及其制备方法。
背景技术
:非晶态合金是一类具有短程有序,长程无序结构的合金材料。非晶中的原子是无序排列的,并且不存在晶态金属中的空位、位错、晶界及层错等缺陷。非晶独特的结构特点,带来了独特的性能表现,例如很高的催化激活,优秀的生物相容性,优良的软磁性,高强度、高硬度等。非晶多层膜材料具备着更加复杂的界面结构,这对于性能的改变、提高有着重要的作用。非晶多层膜材料优异的磁学、力学、以及光电性能,已经在多个领域得到应用。比如,fe/cr纳米多层膜在外磁场中显示出巨磁阻效应,将会是信息存储领域很有应用前景的材料。非晶态合金材料开发最多的是作为软磁材料领域。非晶材料因其内部原子的无序排列,并且不存在晶界、第二项颗粒对畴壁的钉扎作用,矫顽力更低,磁导率更高。fezr非晶合金材料,因其自身所具备的超导性、铁磁性、自旋玻璃、反铁磁性,成为当前研究的热点。但是传统fezr非晶合金的居里温度较低,大约为200k,低于室温,限制了其在小型器件和室温下的应用,为了解决这些问题,开发一种具有高居里温度的fezr体系非晶合金就显得尤为重要。技术实现要素:本发明的目的是针对上述技术分析和存在问题,提供一种高居里温度的铁锆非晶多层膜及其制备方法。实现本发明目的的技术方案为:一种高居里温度的铁锆非晶多层膜,其成分为fe75zr25/cu64zr36,每一单层膜的厚度为10nm,层数为50层。所述的fe75zr25/cu64zr36非晶多层膜的居里温度大于300k。上述多层膜材料制备方法如下:(1)选择了fe75zr25、cu64zr36合金靶,选用干净si(111)单晶片作为衬底基片,高纯氩气为工作气体,氮气作为腔室的干燥气体;(2)溅射时,预抽真空至1*10-4pa以下,通入氩气,使得压强达到0.5pa,靶材溅射功率为30w,控制每一单层膜的生长厚度为10nm,生长层数为50层。进一步的,步骤(2)中,通过控制fe75zr25合金靶的溅射时间为400s、cu64zr36合金靶的溅射时间为150s、循环次数为25次来控制每一单层膜的生长厚度为10nm,生长层数为50层。与现有技术相比,本发明的优点:通过本发明所述方法制得的非晶合金具有优异的软磁性能,其居里温度高于300k,而目前所报道的fezr非晶合金体系的居里温度均在200k左右。附图说明图1是实施例1得到的fe75zr25/cu64zr36多层膜实际厚度截面sem图。图2是实施例1得到的fe75zr25/cu64zr36多层膜实际xrd图。图3是实施例1得到的fe75zr25/cu64zr36多层膜的zfc-fc曲线。图4是实施例1得到的fe75zr25/cu64zr36多层膜的m-h曲线(a为4k温度下的m-h曲线,b为300k温度下的m-h曲线)。具体实施方式以下结合附图及实例对本发明做进一步详细描述。实施实例1该实例采用磁控溅射法制备fe75zr25/cu64zr36非晶多层膜,并用x射线衍射仪,扫描电镜进行结构表征,综合物性测量系统进行磁性测试。(1)选择了fe75zr25合金靶、cu64zr36合金靶,靶材厚度为3mm、靶材直径为50mm。选用干净si(111)单晶片作为衬底基片,高纯氩气为工作气体,氮气作为腔室的干燥气体。(2)溅射时,预抽真空至1*10-4pa以下,通入氩气,使得压强达到0.5pa。靶材溅射功率为30w,分别制备单层的fe75zr25薄膜、cu64zr36薄膜,并用sem观察截面厚度,2小时镀膜时间,fe75zr25薄膜厚度为180nm,cu64zr36薄膜厚度为480nm,得出薄膜的生长速率。(3)制备10nm单层厚度的fe75zr25/cu64zr36多层膜,使用计算机控制系统编程,实现对每个靶材开关时间,以及循环次数的控制,具体参数如表1。表1镀膜工艺参数采用xrd表征薄膜的非晶结构,测试结果如图1,样品的xrd图谱上只存在一个宽的漫散射峰,较好的非晶结构。并使用sem-eds测定薄膜的厚度以及成分,测试结果如图2和表2,发现制备了成分较均匀,厚度很接近的多层膜材料。表2fe75zr25/cu64zr36多层膜的成分比例fezr/cuzrfe(at%)cu(at%)zr(at%)ta(at%)fe:cu(at)10nm41283011.5:1(4)用综合物性测量系统对多层膜的磁性进行测定,zfc-fc曲线的测试结果如图3,m-h曲线的测试结果如图4。发现多层膜材料的居里温度明显高于300k,4k温度下饱和磁化强度为0.75μb,300k温度下饱和强度为0.58μb。比较实施例1该实例采用磁控溅射法制备fe75zr25非晶单层膜,并用x射线衍射仪,扫描电镜进行结构表征,综合物性测量系统进行磁性测试。(1)选择了fe75zr25合金靶,靶材厚度为3mm、靶材直径为50mm,选用干净si(111)单晶片作为衬底基片,高纯氩气为工作气体,氮气作为腔室的干燥气体。(2)溅射时,预抽真空至1*10-4pa以下,通入氩气,使得压强达到0.5pa。靶材溅射功率为30w,制备出单层厚度为250nm的fe75zr25薄膜。(3)用x射线衍射法表征样品的结构,结果显示样品的xrd图谱上只存在一个宽的漫散射峰,较好的非晶结构。并使用sem-eds测定薄膜的厚度以及成分,发现样品成分较均匀,厚度约为250nm。(4)用综合物性测量系统对多层膜的磁性进行测定,包括m-h,zfc-fc曲线。结果显示fe75zr25非晶单层膜的饱和磁化强度与多层膜相接近,但是居里温度在200k左右,低于室温。比较实施例2比较实施例2中采用了文献finite-sizeeffectsinamorphousfe90zr10/al75zr25multilayers,p.t.koreliset.al,physicalreviewb,85,214430(2012)中的fe90zr10/al75zr25非晶多层膜材料,同样分析了居里温度和饱和磁化强度,发现该多层膜材料的居里温度均低于200k。当前第1页12
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