立式石墨烯卷对卷连续生长设备的制作方法

本发明涉及一种石墨烯的生长设备，尤其是一种立式石墨烯卷对卷连续生长设备。

背景技术：

众所周知的：石墨烯由于其超强的热稳定性、化学稳定性、机械稳定性以及高透光性和电子迁移率等优点，因而被认为是制备导电膜材料最佳的材料之一。

化学气象沉积法CVD:

CVD法是可控制备大面积石墨烯的一种最常用的方法。它的主要原理是利用平面金属作为基底和催化剂，在高温环境中通入一定量的碳源前驱体和氢气，相互作用后在金属表面沉积而得到石墨烯。

CVD管式炉：设备简单，操作容易，但是反应温度高，时间较长，耗费能量较大，受石英管式炉的直径和恒温区长度影响无法制备大面积的石墨烯；此外，由于基底材料没有压力/张力控制，薄膜生长容易形成褶皱，降低平整度。

现有技术常规的CVD管式炉生长石墨烯受石英管式炉的直径和炉体恒温区长度的影响，石墨烯生长基底尺寸有限，另外由于石墨烯生长工艺温度高，因此工艺流程为：金属箔片预处理、装样、抽真空、加热、通保护气体、通工艺气体、升温至1000摄氏度左右，保温生长、通保护气体，冷却至室温、取样。

现有的生产工艺存在如下缺点：1)效率低；2)耗能高；3)外观品质差；4)质量控制难度高。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种能够提高生产效率，降低能耗，保证产品品质的立式石墨烯卷对卷连续生长设备。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供了一种立式石墨烯卷对卷连续生长设备，包括真空上料室、高温工艺腔室、真空取料室、驱动装置；所述真空上料室内设置有石墨烯生长基底放料辊，所述真空取料室内设置有石墨烯基底收料辊以及收料导向辊；所述真空上料室和真空取料室均设置有真空泵；所述石墨烯生长基底放料辊以及石墨烯基底收料辊均通过驱动装置，驱动转动；所述高温工艺腔室上设置有快速加热装置；

所述高温工艺腔室设置在真空上料室与真空取料室之间；所述真空上料室位于高温工艺腔室的下端，所述真空取料室设置在高温工艺腔室的上端；所述高温工艺腔室的两端均设置有快速冷却装置；

所述真空上料室内设置有用于检测石墨烯薄膜张力的张力检测装置，所述真空取料室内设置有用于检测石墨烯薄膜线速度的速度检测装置。

进一步的，所述驱动装置包括第一驱动装置以及第二驱动装置；所述第一驱动装置与石墨烯生长基底放料辊传动连接；所述第二驱动装置与石墨烯基底收料辊传动连接。

进一步的，所述石墨烯生长基底放料辊具有的转轴穿过真空上料室，且通过离合器与第一驱动装置传动连接；所述石墨烯基底收料辊具有的转轴穿过真空取料室，且通过离合器与第二驱动装置传动连接。

进一步的，所述石墨烯生长基底放料辊的转轴与真空上料室之间设置有真空动密封装置；所述石墨烯基底收料辊的转轴与真空取料室之间设置有真空动密封装置。

优选的，所述第一驱动装置以及第二驱动装置均采用伺服电机加减速器；优选的，离合器选用磁粉离合器。

进一步的，所述真空上料室内设置有放料导向棍；石墨烯生长基底放料辊上的石墨烯薄膜依次绕过张力检测装置、放料导向棍进入高温工艺腔室。

进一步的，所述的立式石墨烯卷对卷连续生长设备，还包括处理器，所述处理器分别与张力检测装置以及第一驱动装置电连接，且所述处理器、张力检测装置以及第一驱动装置形成反馈闭环。

进一步的，所述处理器分别与速度检测装置以及第二驱动装置电连接，且所述处理器、速度检测装置以及第一驱动装置形成反馈闭环。

进一步的，所述真空取料室内的收料导向辊上设置有自然垂下与石墨烯生长基底放料辊上基底卷材连接的引导段。

进一步的，所述快速冷却装置与高温工艺腔室可拆卸连接。

本发明的有益效果是：本发明所述的立式石墨烯卷对卷连续生长设备，具有以下优点：

1、效率高：不存在频繁的开炉取样/放样，抽真空等动作，连续卷对卷生长；

2、耗能低：不存在频繁的加热/冷却过程，耗能低；

3、由于在真空上料室内设置有用于检测石墨烯薄膜张力的张力检测装置，因此能够对石墨烯薄膜的张力进行控制，从而使得产品外观品质高，避免出现褶皱；

4、由于同一卷生长基材经历的生长工艺环境相同，因此石墨烯质量批次稳定可靠。

附图说明

图1是本发明实施例中立式石墨烯卷对卷连续生长设备的结构示意图；

图2是本发明实施例中立式石墨烯卷对卷连续生长设备的侧视图；

图中标示：1-真空上料室，2-石墨烯生长基底放料辊，3-张力检测装置，4-放料导向棍，5-快速冷却装置，6-快速加热装置，7-高温工艺腔室，8-真空取料室，9-石墨烯基底收料辊，10-收料导向辊，11-速度检测装置，12-第一驱动装置，13-离合器，14-真空动密封装置，15-第二驱动装置，16-石墨烯薄膜，17-安装板。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

如图1和图2所示，本发明所述的立式石墨烯卷对卷连续生长设备，包括真空上料室1、高温工艺腔室7、真空取料室8、驱动装置；所述真空上料室1内设置有石墨烯生长基底放料辊2，所述真空取料室8内设置有石墨烯基底收料辊9以及收料导向辊10；所述真空上料室1和真空取料室8均设置有真空泵；所述石墨烯生长基底放料辊2以及石墨烯基底收料辊9均通过驱动装置，驱动转动；所述高温工艺腔室7上设置有快速加热装置6；

所述高温工艺腔室7设置在真空上料室1与真空取料室8之间；所述真空上料室1位于高温工艺腔室7的下端，所述真空取料室8设置在高温工艺腔室7的上端；所述高温工艺腔室7的两端均设置有快速冷却装置5；

所述真空上料室1内设置有用于检测石墨烯薄膜16张力的张力检测装置3，所述真空取料室8内设置有用于检测石墨烯薄膜16线速度的速度检测装置11。

所述快速加热装置6的主要作用是实现对高温工艺腔室7的加热，使得高温工艺腔室7内的温度能够达到工艺要求的温度。所述快速加热装置6可以采用电阻加热器，为了便于高温工艺腔室7的维护，一种优选方式为具体的，所述快速加热装置6采用可开合的加热炉，至少双温区控制。

所述快速冷却装置5的主要作用是实现对石墨烯薄膜16的快速冷却，具体的，所述快速冷却装置5可以采用冷水套，所述冷却装置5包括外水套和内水套法兰，外水套套装在高温工艺腔室7上，内水套法兰设置在高温工艺腔室7与真空上料室1以及真空取料室8的连接处。

所述高温工艺腔室7设置在真空上料室1与真空取料室8之间；所述真空上料室1位于高温工艺腔室7的下端，所述真空取料室8设置在高温工艺腔室7的上端；所述高温工艺腔室7的两端均设置有快速冷却装置5。具体的，真空上料室1、真空取料室8与高温工艺腔室7连接处的快速冷却装置5，采用带水冷装置的法兰连接。具体的，所述高温工艺腔室7一般采用石英管。

在使用的过程中：

首先对金属箔片预处理、然后在真空上料室1和真空取料室8内进行装样，装样完成后通过真空上料室1和真空取料室8上的真空泵抽真空；然后通过高温工艺腔室7上的快速加热装置进行加热，同时通保护气体和通入工艺气体，直到高温工艺腔室7内温度升温至1000摄氏度左右；启动石墨烯基底收料辊9卷取石墨烯薄膜16；由于在高温工艺腔室7两端均设置有快速冷却装置5，因此能够保证石墨烯薄膜16从而高温工艺腔室7到真空取料室8温度降低到常温，组合进行取样。

综上所述，本发明所述的立式石墨烯卷对卷连续生长设备，由于在生产的过程中无需进行频繁的开炉取样/放样，抽真空等动作，从而能够实现卷对卷的连续生长，因此生产效率高；同时不存在频繁的加热/冷却过程，因此耗能低。其次，由于在真空上料室1内设置有用于检测石墨烯薄膜张力的张力检测装置3，同时由于所述真空取料室8内设置有用于检测石墨烯薄膜16线速度的速度检测装置11，因此通过速度检测装置11能够准确的检测到石墨烯薄膜16的线速度，从而实现对石墨烯薄膜16收取速度的精确控制，通过控制收取速度能够控制张力大小，因此能够对石墨烯薄膜的张力进行控制，从而使得产品外观品质高，避免出现褶皱；并且由于同一卷生长基材经历的生长工艺环境相同，因此石墨烯质量批次稳定可靠。

进一步的，为了便于向高温工艺腔室7内通入工艺气体，在高温工艺腔室7中设置不少于两个工艺气体连接口，外部工艺气体的通入管路上有流量计监控。

为了便于检测石墨烯薄膜的生长环境，进一步的，在高温工艺腔室7中有压力检测、温度检测装置。

所述驱动装置的主要作用是驱动石墨烯生长基底放料辊2和石墨烯基底收料辊9转动；为了便于对石墨烯生长基底放料辊2和石墨烯基底收料辊9转速的单独控制，进一步的，所述驱动装置包括第一驱动装置12以及第二驱动装置15；所述第一驱动装置12与石墨烯生长基底放料辊2传动连接；所述第二驱动装置15与石墨烯基底收料辊9传动连接。

为了便于快速装卸基底或卷材，无需驱动或者停止驱动装置，进一步的，所述石墨烯生长基底放料辊2具有的转轴穿过真空上料室1，且通过离合器13与第一驱动装置12传动连接；所述石墨烯基底收料辊9具有的转轴穿过真空取料室8，且通过离合器13与第二驱动装置15传动连接。

为了避免石墨烯生长基底放料辊2的转轴与真空上料室1之间以及石墨烯基底收料辊9的转轴与真空取料室8之间出现漏风，进一步的，所述石墨烯生长基底放料辊2的转轴与真空上料室1之间设置有真空动密封装置14；所述石墨烯基底收料辊9的转轴与真空取料室8之间设置有真空动密封装置14。

为了便于对石墨烯生长基底放料辊2和石墨烯基底收料辊9的转速控制，优选的，第一驱动装置12以及第二驱动装置15均采用伺服电机加减速器；优选的，离合器13选用磁粉离合器。

为了便于石墨烯薄膜16的导向，进一步的，所述真空上料室1内设置有放料导向棍4；石墨烯生长基底放料辊2上的石墨烯薄膜16依次绕过张力检测装置3、放料导向棍4进入高温工艺腔室7。

为了实现石墨烯薄膜16张力的自动化检测，同时通过石墨烯生长基底放料辊2的转速实现对张力的自动化控制，进一步的，所述的立式石墨烯卷对卷连续生长设备，还包括处理器，所述处理器分别与张力检测装置8以及第一驱动装置电连接，且所述处理器、张力检测装置8以及第一驱动装置12形成反馈闭环。张力检测装置8检测得到的数据反馈到处理器，所述处理器可以采用CPU或者单片机，然后通过处理器控制第一驱动装置12的转速，从而实现张力的自动化调节。

为了实现石墨烯基底收料辊9转速的自动化调节，进一步的，所述处理器分别与速度检测装置11以及第二驱动装置15电连接，且所述处理器、速度检测装置11以及第一驱动装置15形成反馈闭环。

为了便于高温工艺腔室7维护和更换，进一步的，所述快速冷却装置5与高温工艺腔室7可拆卸连接。

为了便于装料和卸料，具体的，所述真空取料室8内的收料导向辊10上设置有自然垂下与石墨烯生长基底放料辊2上基底卷材连接的引导段。