一种从含铼料液中去除阴离子的方法与流程

文档序号:11899740阅读:624来源:国知局

本发明属于材料领域,尤其涉及含铼料液中的阴离子脱除工艺。



背景技术:

铼作为锰副族中的一个成员,早在门捷列夫建立元素周期系的时候,就曾预言它的存在,把它称为dwi-manganese(次锰)。而把这个族中的另一个当时也没有发现的成员称为eka-manganese(类锰)。后来莫斯莱确定了这两个元素的原子序数分别是75和43。由于某个未知元素往往可以从和它性质相似的元素的矿物中寻找到,所以科学家们一直致力于从锰矿、铂矿以及铌铁矿(钽和铌的矿物)中寻找这两个元素。但直到1925年才由德国的诺达克、塔克和贝格利用X光谱从大量的矿物和岩石的浓缩产物中发现命名75号元素为rhenium,元素符号定为Re。

钨铼和钼铼合金具有良好的高温强度和塑性,可加工成板、片、线、丝、棒,用于航天航空的高温结构件、弹性元件、电子元件等,还可用于制造加热元件、工件、灯泡、X射线器械和医疗器械。W-Re-ThO2合金可用作高温加热工件,钨铼、钼铼合金触头具有高抗热蚀和高温导电能力,能提高供电设备的使用寿命和工作可靠性。如:铂铼合金、铂钨铼合金、钨铼合金、钼铼合金等。

铼及其合金的特殊性能与铼的稀有分散性,使得铼的价格极其昂贵,从而备受人们的关注。因此研究铼的分离提取成为研究铼的一项重要工作。由于铼在自然界中存在分散、含量稀少,所以寻求具有经济高效且灵敏度高的分离方法尤为重要。分离富集铼常见的方法有萃取分离法、离子交换法、液膜法、氧化还原法、沉淀分离法和活性炭吸附法。但是,由于料液中溶有大量的阴离子,如硫酸根、硫酸氢根、硝酸根、氯、溴、碳酸氢根等,用常规方法很难除尽,仍有痕量残留,但这些痕量阴离子对于金属铼的纯度将是致命缺陷。



技术实现要素:

为了解决以上问题,本发明的目的是提供一种从含铼料液中去除阴离子的方法,有效脱除含铼料液中的阴离子。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种从含铼料液中去除阴离子的方法,方法如下:将含铼料液加热至65-75℃,然后向含铼料液中加入氧化镁,搅拌下,通入氢气,反应1-5h,冷却至室温,过滤,将滤液再次加热至65-75℃,加热1-4h,趁热过滤,趁热向滤液中加入活性炭,待温度降至室温,过滤,滤液经树脂,收集滤液,蒸除水分。

上述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法,氧化镁的加入量为含铼料液重量的1%-20%。

上述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法,氢气的流速为2m2/h。

上述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法,所述的活性炭为果壳型活性炭,粒度为2-5cm。

上述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法,所述的树脂为717型树脂、318型树脂或IRA-400型树脂的一种或二种以上的组合。优选的,所述的树脂为717型树脂、318型树脂和IRA-400型树脂的组合。更优选的,717型树脂的高径比为100:10;318型树脂高径比为100:5;IRA-400型树脂高径比为100:5。

上述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法,所述的阴离子是硫酸根、硫酸氢根、硝酸根、氯、溴、碳酸根、碳酸氢根的一种或二种以上的混合。

本发明的有益效果是:本发明采用氧化镁作为阴离子的沉淀剂,铼损失率在5%以下,阴离子的脱除率可以达到98%。本发明以含铼料液为原料,通过本发明的方法,使铼产品中的原有阴离子得到彻底脱除,实现铼的回收率大于90%,经济效益、社会效益和环境效益显著。

具体实施方式

实施例1含有硫酸根和硫酸氢根阴离子的含铼液料的提纯

方法:

1)取1000ml含铼料液(其中,铼的浓度为1000ppm、硫酸根的浓度为5000ppm、硫酸氢根的浓度为800ppm),将含铼料液加热至70℃,然后向料液中加入100g的氧化镁,搅拌下,通入氢气(流速为2m2/h),反应1h后,冷却至室温,过滤。

2)将滤液再次加热至70℃,加热4h,趁热过滤,滤出不溶物,向滤液中趁热加入200g活性炭(粒径2-5cm),待溶液温度降至室温,过滤,滤液依次通过717型树脂(高径比为100:10)、318型树脂(高径比为100:5)和IRA-400型树脂(高径比为100:5)。

3)收集滤液,滤液经检测,结果如表1。

4)滤液,蒸除水分,得结晶,烘干,得含铼产品。

实施例2含有硝酸根阴离子的含铼液料提纯

方法:

1)取500ml含铼料液(其中,铼的浓度为500ppm、硝酸根的浓度为1800ppm),将含铼料液加热至70℃,然后向料液中加入50克的氧化镁,搅拌下,通入氢气(流速为2m2/h),反应1h后,冷却至室温,过滤。

2)将滤液再次加热至70℃,加热1h,趁热过滤,滤出不溶物,向滤液中趁热加入100g活性炭(粒径2-5cm),待溶液温度降至室温,过滤,滤液依次通过717型树脂(高径比为100:10)、318型树脂(高径比为100:5)和IRA-400型树脂(高径比为100:5)。

3)收集滤液,滤液经检测,结果如表1。

4)滤液,蒸除水分,得结晶,烘干,得含铼产品。

实施例3含有氯、溴、碳酸氢根阴离子的含铼液料的提纯

方法:

1)取800ml含铼料液(其中,铼的浓度为800ppm、氯的浓度为3000ppm、溴的浓度3800ppm、碳酸氢根的浓度2500ppm),将含铼料液加热至70℃,然后向料液中加入150克的氧化镁,搅拌下,通入氢气(流速为2m2/h),反应1h后,冷却至室温,过滤。

2)将滤液再次加热至70℃,加热3h,趁热过滤,滤出不溶物,向滤液中趁热加热200g活性炭(粒径2-5cm),待溶液温度降至室温,过滤,滤液依次通过717型树脂(高径比为100:10)、318型树脂(高径比为100:5)和IRA-400型树脂(高径比为100:5)。

3)收集滤液,滤液经检测,结果如表1。

4)滤液,蒸除水分,得结晶,烘干,得含铼产品。

表1

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