一种超细金属粉末的制备装置和制备方法与流程

本发明属于3d打印技术领域，具体涉及一种超细金属粉末的制备装置，还涉及超细金属粉末的制备方法。

背景技术：

3d打印技术是一种新型的打印技术，可以直接根据三维模型，逐层堆积成形，不受零件结构限制，无需机械加工或任何模具，极大缩短零件的研制周期，降低生产成本并提高生产率。但是该技术对金属粉末的要求很高，3d打印金属粉末除需具备良好的可塑性外，还必须满足粉末粒径细小、粒度分布较窄、球形度高、流动性好和松装密度高等要求。

目前生产金属粉末的方法主要有还原法、电解法、羰基分解法、研磨法、雾化法等。还原法和电解法生产的粉末主要应用到粉末冶金工业，电解法和还原法仅限于单质金属粉末的生产，而雾化法可以生产合金粉末。随着雾化技术的提高，现代雾化工艺可以控制粉末的形状，提高雾化效率，这使得雾化法逐渐发展成为主要的粉末生产方法。雾化技术中大多数生产厂家通过对金属丝或者金属棒材进行熔化，然后结合等离子体雾化技术或压差的方式破碎形成金属粉末，需要的破碎能比较大，且这样制备出的粉末在粒径以及球形度方面欠佳，严重影响快速成形零件的质量。除此之外，制备金属粉末的过程中，为防止金属液滴氧化，需要在惰性气体环境下，大量消耗气体，增加成本。粉末在熔化过程中由于杂质会产生大量的烟尘，污染雾化室内的环境，降低粉末的质量。

技术实现要素：

本发明的一个目的是提供一种超细金属粉末的制备装置。

本发明的另一目的是提供采用上述装置制备超细金属粉末的方法，解决现有金属粉末粒径和球形度欠佳的问题。

本发明所采用的一个技术方案是，一种超细金属粉末的制备装置，包括壳体和将壳体分为上下两个空间的隔离装置，上部空间内由上至下依次设置有金属固定装置、加热装置、离心装置和热气体装置，下部空间内设置有回收装置，上部空间还与惰性气体循环系统相连通；

金属固定装置用于将金属棒材竖向固定；加热装置用于加热金属棒材；离心装置为具有上部开口及下部开口的结构，其上部开口对准金属固定装置固定的金属棒材，下部开口对准热气体装置；热气体装置为至少三个均匀环绕于离心装置下方的气体喷嘴，所有喷嘴的喷射路径向内集聚于同一焦点，该焦点位于离心装置下部开口的中心线上。

本方案的特点还在于：

优选地，热气体装置包括4个气体喷嘴，4个气体喷嘴的以离心装置下部开口的中心线为中心，均匀对称分布于离心装置下方3～7cm、半径为18mm的圆上。

进一步地，离心装置下部开口套设有导流管，将离心得到的熔融态液滴引入下方的热气体装置，防止其四处飞溅。在该结构下，以导流管的中心线为中心，喷嘴口均匀对称分布于导流管下方3～7cm、半径为18mm的圆上。

进一步地，4个喷嘴的轴线与导流管的中心线夹角相等，均为45°～55°，喷嘴口的直径为6～8mm。

进一步地，加热装置和热气体装置之间设置有隔热装置，使上方加热熔化棒材和下方加热破碎液滴区隔开来，防止二者热量互相影响。

本发明制备装置中，加热装置可采用感应线圈、电阻丝或微波，用于对金属棒材锥端进行加热，使之融化成金属液滴。

惰性气体循环系统一端与金属棒材所在加热区域连通，输送清洁的惰性气体，另一端与热气体装置所在区域连通，收集含有烟尘的气体。系统内设置有两层滤芯，经过过滤的清洁气体再进入制备装置中进行循环利用。该系统一方面为雾化环境减小并抑制氧含量，提供惰性环境，另一方面针对合金在熔化过程中产生的烟尘进行净化，并将净化后的气体循环利用，节省成本。

本发明所采用的另一个技术方案是，一种超细金属粉末的制备方法，采用上述制备装置，包括以下步骤：

隔离装置将壳体的上部空间和下部空间隔离；

惰性气体循环系统对超细金属粉末的制备装置的上部空间进行气体净化；

加热装置对金属棒材进行加热，使金属棒材熔化并将熔滴滴入到离心装置中；

离心装置旋转，并在离心装置的内壁面上形成薄层熔融态液滴，并使薄层熔融态液滴向下流动，滴落在离心装置下方的热气体装置中；

热气体装置的喷嘴向熔融态液滴喷射热气体，对熔融态液滴进行热气体破碎熔融，以使得破碎的熔融液滴在下落过程中凝固成小尺寸的粉末颗粒；

当所有熔滴破碎完成之后，隔离装置开启，使粉末颗粒下落在回收装置中，得到超细金属粉末。

本方案的特点还在于：

为了进一步提高粉末的球形度，该制备方法还包括：将回收装置中的金属粉末转入到球磨机中，加入分散剂以及磨料，进行球磨；分散剂为聚丙酸钠、聚丙烯、聚苯乙烯、六磷偏酸钠、四元醋酸铵、己烯基双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯中任一种，含量为金属粉末质量的3％～8％，球磨时间为3h～5h。该步骤不仅保证了粉末在球磨过程中的分散性，并且使粉末的球形度以及粒径进一步优化，最终得到符合快速成形技术要求的金属粉末。

优选地，离心装置以2000r/min～5000r/min的转速旋转30s～90s，在离心装置的内壁面上形成薄层熔融态液滴。

优选地，喷嘴喷出的热气体温度为300℃～500℃，压力为2mpa～10mpa。

进一步地，加热装置对金属棒材进行加热前，还包括：

去除金属棒材表面的氧化层和油污；

将金属棒材加工为一端为锥形的棒材，锥角的范围为118°～123°。

本发明的超细金属粉末的制备原理是，在金属熔滴破碎之前，首先通过离心装置对金属熔滴进行薄层化，再结合热气体雾化技术，对薄层熔液进行二次加热与破碎。

由于金属棒材熔化过程中熔化出的液滴成水滴状，中间存在一定的突起，若直接采用气压或者等离子等雾化技术进行破碎，需要的破碎能比较大，并且所得粉末粒径较大，球形度不一。而本发明采用的离心雾化和热气体雾化相结合的方法，需要的破碎能较小，并且所得粉末粒径小、球形度高。

本发明装置和方法可以用于制备多种超细金属粉末，包括单一金属粉末、合金粉末等，如钽粉、镍粉、钨粉、铁粉、银粉、锡粉、钛合金粉、铝合金粉、镍合金粉、高温合金粉等等。

本发明的有益效果是，本发明所得金属粉末以重量百分数计量，粒径小于25μm的粉末占有率达85％以上，粉末球形度高，粒度分布较窄，杂质含量较低，流动性好，符合3d打印技术的要求。并且本发明装置结构简单，制备工艺简单，可操作性强，惰性气体消耗较少，生产效率高，应用领域广。

附图说明

图1是本发明超细金属粉末的制备装置的结构示意图；

图2是实施例1的粉末形貌图；

图3是实施例2的粉末形貌图；

图4是实施例3的粉末形貌图；

图5是实施例4的粉末形貌图；

图6是实施例5的粉末形貌图；

图7是实施例6的粉末形貌图。

图中，1.壳体，2.隔离板，3.金属棒材，4.感应线圈，5.离心装置，6.导流管，7.喷嘴，8.隔热板，9.惰性气体循环系统，10.回收装置。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不限于这些实施方式。

本发明的超细金属粉末的制备装置的一种结构如图1所示，壳体1内靠下位置处设置有可开启的隔离板2，将壳体分为上下两个空间。上部空间内最上方设有金属固定装置，该金属固定装置采用夹持装置(图中未示出)，用于将金属棒材3锥端向下竖向夹持固定住，金属棒材锥端通过设置在夹持装置下方的加热装置加热形成金属熔滴，加热装置采用环绕于金属棒材锥端的感应线圈4。金属棒材3锥端正下方(即感应线圈4正下方)设置有离心装置5，离心装置5为离心机，离心机采用具有上部开口及下部开口的漏斗式结构，其上部开口对准上方的金属棒材锥端，下部开口套设有竖直的导流管6，导流管6正对下方设置的热气体装置。热气体装置为4个均匀对称环绕在导流管6下方的气体喷嘴7，相邻喷嘴之间夹角为90°，以导流管的中心线为中心，4个喷嘴口位于导流管6下方3～7cm、半径为18mm的圆上，且喷嘴向下倾斜，每个喷嘴7的轴线与导流管6的中心线夹角为45°～55°，4个喷嘴的喷射路径向内集聚于同一焦点，该焦点位于导流管6的中心线上。喷嘴口的直径为6～8mm。金属棒材3、离心装置5、导流管6、热气体装置4个喷嘴7的中心线均在同一竖直线上，以保证熔化的金属液滴能准确的被离心雾化和热气体雾化。喷嘴喷出的气体为惰性气体，如氩气、氦气、氮气等。喷嘴7距离下方的隔离板2具有较大空间，以保证破碎的小液滴能充分冷却凝固。围绕离心机外壁和壳体1的内壁之间焊接有一水平隔热板8，如图1所示，作为区隔上部加热装置和下部热气体装置的隔热装置，防止上下两个加热区间的热量互相影响。本制备装置上部空间还连接有惰性气体循环系统9，该系统一端与金属棒材3所在加热区域连通，输送清洁的惰性气体；另一端与热气体装置所在区域连通，收集杂质气体。系统内设置有两层滤芯，经过过滤的清洁气体再进入制备装置中进行循环利用，所用气体与热气体装置喷出的气体相同。隔离板2下方设有回收装置10，用于盛接制备好的超细金属粉末。除了上述结构，本发明热气体装置的气体喷嘴还可以采用3个或3个以上的其他数量，只要使所有喷嘴均匀对称环绕在离心装置下方，实现对熔融液滴的聚焦雾化即可。

采用该装置制备超细金属粉末的方法为：

步骤1，预处理

将直径在120mm～130mm的金属棒材去除表面氧化层和油污后，加工为一端为锥形的棒材，锥角的范围为118°～123°，通过行车将棒材运送至本装置，利用夹持装置使棒材锥端向下竖直固定在感应线圈的加热区域，然后将行车复位，封闭装置壳体，并封闭隔离装置保持壳体内上部空间和下部空间的隔离。打开气体循环系统对上部空间进行气体净化，保持制备过程中氧含量低于100ppm。

步骤2，离心雾化

打开加热装置，对棒材锥端进行加热，在加热的过程中，当棒材开始熔化时，熔滴在重力作用进入到离心装置中，在2000r/min～5000r/min的转速下离心30s～90s，熔滴在离心力的作用下，在离心装置壁面上形成薄层熔融态液滴，并在旋转的过程中逐渐向下流动，经过导流管滴落在下方的热气体装置中。

步骤3，热气体雾化

热气体装置的喷嘴喷出的热气体聚集于下落的熔融态液滴上，进行热气体破碎熔融，气体喷出时，控制气体温度为300℃～500℃，压力为2mpa～10mpa。热气体将熔融态液滴破碎雾化成小液滴，小液滴在下落过程中凝固成尺寸较小的粉末颗粒。当所有熔滴破碎完成之后，打开隔离装置，使粉末下落在回收装置中。

步骤4，球磨

将回收装置中的粉末转入到球磨机中，加入一定量分散剂以及磨料，进行球磨，分散剂为聚丙酸钠、聚丙烯、聚苯乙烯、六磷偏酸钠、四元醋酸铵、己烯基双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯之一，含量为金属粉末质量的3％～8％，球磨时间为3h～5h。

实施例1

本实施例为一种球形金属粉末3d打印用的钽(ta1)粉末的制备过程，ta1化学成分如表1所示。

表1ta1的化学成分

具体操作为：去除钽棒材表面的油污以及氧化层，固定在加热区域，打开氩气系统和加热系统，对钽棒材进行加热，形成熔融液。熔融液滴入转速为1300r/min的离心装置中离心1min。在加热离心的过程中，提前开启热气体装置，调整气体喷出装置轴线与金属棒材的中心线夹角为45°，使其喷出的氩气温度为350℃，压力保持在2mpa～3mpa。经离心后沿导流管低落的薄层熔融态液滴经热气体破碎雾化为小液滴，然后凝固为粉末。打开隔离装置，固体粉末进入到回收装置中，得到颗粒度较小的钽粉末。选用六偏磷酸钠作为分散剂，颗粒度保持在90μm以上，其质量分数为ta1金属粉末的4％，与金属粉末混合均匀。将混合物放入球磨机中进行球磨，时间为3h。球磨之后，得到约为25μm的超细钽粉末。该钽粉末的形貌图如图2所示。

实施例2

本实施例为一种球形金属粉末3d打印用的钽(ta1)粉末的制备过程，ta1化学成分如表2所示。

表2ta1的化学成分

具体操作为：去除钽棒材表面的油污以及氧化层，固定在加热区域，打开氩气系统和加热系统，对钽棒材进行加热，形成熔融液。熔融液滴入转速为1200r/min的离心装置中离心1.5min。在加热离心的过程中，提前开启热气体装置，调整气体喷出装置轴线与金属棒材的中心线夹角为45°，使其喷出的氩气温度为300℃，压力保持在3mpa～4mpa。经离心后沿导流管低落的薄层熔融态液滴经热气体破碎雾化为小液滴，然后凝固为粉末。打开隔离装置，固体粉末进入到回收装置中，得到颗粒度较小的钽粉末。选用六偏磷酸钠作为分散剂，颗粒度保持在90μm以上，其质量分数为ta1金属粉末的7％，与金属粉末混合均匀。将混合物放入球磨机中进行球磨，时间为4h。球磨之后，得到约为25μm的超细钽粉末。该钽粉末的形貌图如图3所示。

实施例3

本实施例为一种球形金属粉末3d打印用的高温合金(k465)粉末的制备过程，k465化学成分如表3所示。

表3k465的化学成分

具体操作为：去除高温合金棒材表面的油污以及氧化层，固定在加热区域，打开氦气系统和加热系统，对高温合金棒材进行加热，形成熔融液。熔融液滴入转速为1500r/min的离心装置中离心0.5min。在加热离心的过程中，提前开启热气体装置，调整气体喷出装置轴线与金属棒材的中心线夹角为50°，使其喷出的氦气温度为450℃，压力保持在3mpa～4mpa。经离心后沿导流管低落的薄层熔融态液滴经热气体破碎雾化为小液滴，然后凝固为粉末。打开隔离装置，固体粉末进入到回收装置中，得到颗粒度较小的高温合金粉末。选用四元醋酸铵作为分散剂，颗粒度保持在80μm以上，其质量分数为金属粉末的5％，与金属粉末混合均匀。将混合物放入球磨机中进行球磨，时间为4.5h。球磨之后，得到约为25μm的超细高温合金粉末。该高温合金粉末的形貌图如图4所示。

实施例4

本实施例为一种球形金属粉末3d打印用的高温合金(k465)粉末的制备过程，k465化学成分如表4所示。

表4k465的化学成分

具体操作为：去除高温合金棒材表面的油污以及氧化层，固定在加热区域，打开氦气系统和加热系统，对高温合金棒材进行加热，形成熔融液。熔融液滴入转速为1800r/min的离心装置中离心1min。在加热离心的过程中，提前开启热气体装置，调整气体喷出装置轴线与金属棒材的中心线夹角为50°，使其喷出的氦气温度为400℃，压力保持在5mpa～7mpa。经离心后沿导流管低落的薄层熔融态液滴经热气体破碎雾化为小液滴，然后凝固为粉末。打开隔离装置，固体粉末进入到回收装置中，得到颗粒度较小的高温合金粉末。选用四元醋酸铵作为分散剂，颗粒度保持在80μm以上，其质量分数为金属粉末的7％，与金属粉末混合均匀。将混合物放入球磨机中进行球磨，时间为4h。球磨之后，得到约为25μm的超细高温合金粉末。该高温合金粉末的形貌图如图5所示。

实施例5

本实施例为一种球形金属粉末3d打印用的钛合金(tc4)粉末的制备过程，tc4合金化学成分如表5所示。

表5tc4的化学成分

具体操作为：去除tc4合金棒材表面的油污以及氧化层，固定在加热区域，打开氮气系统和加热系统，对tc4合金棒材进行加热，形成熔融液。熔融液滴入转速为1500r/min的离心装置中离心1min。在加热离心的过程中，提前开启热气体装置，调整气体喷出装置轴线与金属棒材的中心线夹角为50°，使其喷出的氮气温度为470℃，压力保持在3mpa～4mpa。经离心后沿导流管低落的薄层熔融态液滴经热气体破碎雾化为小液滴，然后凝固为粉末。打开隔离装置，固体粉末进入到回收装置中，得到颗粒度较小的tc4合金粉末。选用聚丙酸钠作为分散剂，颗粒度保持在70μm以上，其质量分数为金属粉末的6％，与金属粉末混合均匀。将混合物放入球磨机中进行球磨，时间为3h。球磨之后，得到约为25μm的超细tc4合金粉末。该tc4合金粉末的形貌图如图6所示。

实施例6

本实施例为一种球形金属粉末3d打印用的钛合金(tc4)粉末的制备过程，tc4合金化学成分如表6所示。

表6tc4的化学成分

具体操作为：去除tc4合金棒材表面的油污以及氧化层，固定在加热区域，打开氮气系统和加热系统，对tc4合金棒材进行加热，形成熔融液。熔融液滴入转速为1500r/min的离心装置中离心0.5min。在加热离心的过程中，提前开启热气体装置，调整气体喷出装置轴线与金属棒材的中心线夹角为45°，使其喷出的氮气温度为400℃，压力保持在7mpa～9mpa。经离心后沿导流管低落的薄层熔融态液滴经热气体破碎雾化为小液滴，然后凝固为粉末。打开隔离装置，固体粉末进入到回收装置中，得到颗粒度较小的tc4合金粉末。选用聚丙酸钠作为分散剂，颗粒度保持在80μm以上，其质量分数为金属粉末的8％，与金属粉末混合均匀。将混合物放入球磨机中进行球磨，时间为5h。球磨之后，得到约为25μm的超细tc4合金粉末。该tc4合金粉末的形貌图如图7所示。

上述实施例制备出的金属粉末，以重量百分数计量，粒径小于25μm的粉末占有率达85％以上，由形貌图可知，粉末球形度较好，粒度分布较窄，杂质含量较低，流动性好，符合3d打印技术的要求。