一种多主元合金靶材及其制备方法与流程

本发明属于金属材料制备技术领域，具体涉及一种多主元合金靶材及其制备方法。

背景技术：

20世纪90年代以来，随着新材料产业的迅速发展，电子、磁性、光学、光电和超导薄膜等已经广泛应用于高新技术和工业领域，促使溅射靶材市场规模日益扩大。目前，靶材的生产国主要有日本、美国和德国等，我国靶材产业的研发则相对滞后。虽然国内也有一些大学和研究院对靶材进行了研制，但仍处于理论研究和试制阶段，每年仍需进口大量靶材。按成分可将靶材分为纯金属、合金和无机非金属靶材。因为靶材制约着镀膜的物理、力学性能，影响镀膜质量，因此不同工况环境的镀膜工件对所需的靶材成分也有所不同。多主元合金跳出了传统以一种或两种元素为主的传统合金的设计思想，依靠近等摩尔比（5～35at%）多种（至少5种）金属原子混合形成合金。此类合金有可能在通过合金化和加工后形成新型显微结构并具有优异性能，从而冲破传统金属材料性能极限，满足工业技术发展对材料的更高需求。多主元合金目前主要集中研究具有面心立方结构的cocrfenicu与fecocrnimn，和具有体心立方结构的cocrfenial与alticrfeconi等高熵合金，或者在该合金的基础上添加一种或多种元素进行研究，对新型多主元合金体系的研究还有待进一步开发，从而提供更多更好性能的多主元合金。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了一种多主元合金靶材及其制备方法，该方法制备的多主元合金靶材组织结构均匀，晶粒尺寸细小，具有良好的致密性。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种多主元合金靶材，该多主元合金靶材具体是一种含有金属元素al、co、cr、ni、mn和mg的合金靶材，其化学组成为alxcocrniymnzmgr，0.2≤x≤1.5；0.2≤y≤1.5；0.2≤z≤1.5；0.2≤r≤1.5；0.05≤x/(x+y+z+r+2)≤0.35；0.05≤y/(x+y+z+r+2)≤0.35；0.05≤z/(x+y+z+r+2)≤0.35；0.05≤r/(x+y+z+r+2)≤0.35。

根据上述的多主元合金靶材的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照化学组成alxcocrniymnzmgr分别称取al、co、cr、ni、mn、mg金属粉末，备用；上述每种金属粉末的纯度均高于99.5%，每种金属粉末的粒度均为200-500目；

（2）将步骤（1）中各种金属粉末加入至球磨机中，惰性气体保护下进行球磨混料得到混合粉，混料转速为50-250rpm，时间为0.5-6h；

（3）将步骤（2）中混合均匀的混合粉在惰性气体保护下装入石墨模具，再将石墨模具装入放电等离子烧结炉内；此时在石墨模具上加载一个初定预压力5-10mpa，再将炉腔抽真空到100pa以下，快速升温到1100-1600℃，保温0.2-1h，烧结完成即得多主元合金靶材。

根据上述的多主元合金靶材的制备方法，步骤（2）中的惰性气体为氩气或氮气，步骤（3）中的惰性气体均为氩气或氮气。

根据权上述的多主元合金靶材的制备方法，步骤（2）中的球磨机为行星式球磨机。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1.本发明制备的合金靶材纯度为99.9-99.999％，相对密度为99-100％，平均粒径为0.1-100微米。

2.本发明方法能够获得成分均匀的多主元合金材料，有效抑制金属间化合物的形成；该方法加热均匀，升温速度快，烧结温度低，烧结时间短，生产效率高，成分与组织结构均匀，晶粒尺寸细小，能保持原材料的自然状态，可以得到高致密度的材料。

附图说明

图1是实施例1制备的多主元合金的x射线衍射图；

图2是实施例1制备的多主元合金的金相组织照片。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

al、co、cr、ni、mn及mg金属粉末均为市售产品。

实施例1

本发明提供了一种多主元合金靶材，该多主元合金靶材具体是一种含有金属元素al、co、cr、ni、mn和mg的合金靶材，其化学组成为alxcocrniymnzmgr，x=1；y=1；z=1；r=0.3。

上述的多主元合金靶材的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照化学组成alcocrnimnmg0.3分别称取0.40mol铝粉、0.40mol钴粉、0.40mol铬粉、0.40mol镍粉和锰粉与0.12mol镁粉，备用；上述每种金属粉末的纯度均高于99.5%，每种金属粉末的粒度均为200-500目；

（2）将步骤（1）中称量好的金属粉末置于球磨罐中，加入适量的不锈钢球，然后在氮气环境下将放有金属粉末的球磨罐密封起来；接着将密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为250rpm，时间为0.5h；

（3）将步骤（2）中混合均匀的混合粉在氮气气体保护下装入石墨模具，再将石墨模具装入放电等离子烧结炉内；此时在石墨模具上加载一个初定预压力10mpa，再将炉腔抽真空到100pa以下，快速升温到1100℃，保温1h，烧结完成即得多主元合金靶材。

实施例2

本发明提供了一种多主元合金靶材，该多主元合金靶材具体是一种含有金属元素al、co、cr、ni、mn和mg的合金靶材，其化学组成为alxcocrniymnzmgr，x=1；y=1；z=1；r=1。

上述的多主元合金靶材的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照化学组成alcocrnimnmg分别称取0.40mol铝粉、0.40mol钴粉、0.40mol铬粉、0.40mol镍粉、0.40mol锰粉和0.40mol镁粉，备用；上述每种金属粉末的纯度均高于99.5%，每种金属粉末的粒度均为200-500目；

（2）将步骤（1）中称量好的金属粉末置于球磨罐中，加入适量的不锈钢球，然后在氮气环境下将放有金属粉末的球磨罐密封起来；接着将密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为200rpm，时间为1.5h；

（3）将步骤（2）中混合均匀的混合粉在氮气气体保护下装入石墨模具，再将石墨模具装入放电等离子烧结炉内；此时在石墨模具上加载一个初定预压力10mpa，再将炉腔抽真空到100pa以下，快速升温到1300℃，保温0.7h，烧结完成即得多主元合金靶材。

实施例3

本发明提供了一种多主元合金靶材，该多主元合金靶材具体是一种含有金属元素al、co、cr、ni、mn和mg的合金靶材，其化学组成为alxcocrniymnzmgr，x=1；y=1；z=0.3；r=1。

上述的多主元合金靶材的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照化学组成alcocrnimn0.3mg分别称取0.40mol铝粉、0.40mol钴粉、0.40mol铬粉、0.40mol镍粉、0.40mol镁粉与0.12mol锰粉，备用；上述每种金属粉末的纯度均高于99.5%，每种金属粉末的粒度均为200-500目；

（2）将步骤（1）中称量好的金属粉末置于球磨罐中，加入适量的不锈钢球，然后在氮气环境下将放有金属粉末的球磨罐密封起来；接着将密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为150rpm，时间为3h；

（3）将步骤（2）中混合均匀的混合粉在氮气气体保护下装入石墨模具，再将石墨模具装入放电等离子烧结炉内；此时在石墨模具上加载一个初定预压力8mpa，再将炉腔抽真空到100pa以下，快速升温到1500℃，保温0.5h，烧结完成即得多主元合金靶材。

实施例4

本发明提供了一种多主元合金靶材，该多主元合金靶材具体是一种含有金属元素al、co、cr、ni、mn和mg的合金靶材，其化学组成为alxcocrniymnzmgr，x=1；y=0.3；z=1；r=1。

上述的多主元合金靶材的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照化学组成alcocrni0.3mnmg分别称取0.40mol铝粉、0.40mol钴粉、0.40mol铬粉、0.40mol锰粉、0.40mol镁粉与0.12mol镍粉，备用；上述每种金属粉末的纯度均高于99.5%，每种金属粉末的粒度均为200-500目；

（2）将步骤（1）中称量好的金属粉末置于球磨罐中，加入适量的不锈钢球，然后在氮气环境下将放有金属粉末的球磨罐密封起来；接着将密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为100rpm，时间为4.5h；

（3）将步骤（2）中混合均匀的混合粉在氮气气体保护下装入石墨模具，再将石墨模具装入放电等离子烧结炉内；此时在石墨模具上加载一个初定预压力6mpa，再将炉腔抽真空到100pa以下，快速升温到1600℃，保温0.2h，烧结完成即得多主元合金靶材。

实施例5

本发明提供了一种多主元合金靶材，该多主元合金靶材具体是一种含有金属元素al、co、cr、ni、mn和mg的合金靶材，其化学组成为alxcocrniymnzmgr，x=0.3；y=1；z=1；r=1。

上述的多主元合金靶材的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照化学组成al0.3cocrnimnmg分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、镍粉、锰粉和镁粉与0.12mol铝粉，备用；上述每种金属粉末的纯度均高于99.5%，每种金属粉末的粒度均为200-500目；

（2）将步骤（1）中称量好的金属粉末置于球磨罐中，加入适量的不锈钢球，然后在氮气环境下将放有金属粉末的球磨罐密封起来；接着将密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为50rpm，时间为6h；

（3）将步骤（2）中混合均匀的混合粉在氮气气体保护下装入石墨模具，再将石墨模具装入放电等离子烧结炉内；此时在石墨模具上加载一个初定预压力5mpa，再将炉腔抽真空到100pa以下，快速升温到1500℃，保温0.5h，烧结完成即得多主元合金靶材。

实施例6

本发明提供了一种多主元合金靶材，该多主元合金靶材具体是一种含有金属元素al、co、cr、ni、mn和mg的合金靶材，其化学组成为alxcocrniymnzmgr，x=0.3；y=1.5；z=0.3；r=0.3。

上述的多主元合金靶材的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照化学组成al0.3cocrni1.5mn0.3mg0.3分别称取0.12mol的铝粉、0.4mol钴粉、0.4mol铬粉、0.6mol镍粉、0.12mol锰粉与0.12mol镁粉，备用；上述每种金属粉末的纯度均高于99.5%，每种金属粉末的粒度均为200-500目；

（2）将步骤（1）中称量好的金属粉末置于球磨罐中，加入适量的不锈钢球，然后在氮气环境下将放有金属粉末的球磨罐密封起来；接着将密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为100rpm，时间为4.5h；

（3）将步骤（2）中混合均匀的混合粉在氮气气体保护下装入石墨模具，再将石墨模具装入放电等离子烧结炉内；此时在石墨模具上加载一个初定预压力6mpa，再将炉腔抽真空到100pa以下，快速升温到1300℃，保温0.7h，烧结完成即得多主元合金靶材。

实施例7

本发明提供了一种多主元合金靶材，该多主元合金靶材具体是一种含有金属元素al、co、cr、ni、mn和mg的合金靶材，其化学组成为alxcocrniymnzmgr，x=0.3；y=0.3；z=1.5；r=0.3。

上述的多主元合金靶材的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照化学组成al0.3cocrni0.3mn1.5mg0.3分别称取0.12mol铝粉、0.4mol钴粉、0.4mol铬粉、0.12mol镍粉、0.6mol锰粉与0.12mol镁粉，备用；上述每种金属粉末的纯度均高于99.5%，每种金属粉末的粒度均为200-500目；

（2）将步骤（1）中称量好的金属粉末置于球磨罐中，加入适量的不锈钢球，然后在氮气环境下将放有金属粉末的球磨罐密封起来；接着将密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为200rpm，时间为1.5h；

（3）将步骤（2）中混合均匀的混合粉在氮气气体保护下装入石墨模具，再将石墨模具装入放电等离子烧结炉内；此时在石墨模具上加载一个初定预压力9mpa，再将炉腔抽真空到100pa以下，快速升温到1100℃，保温1h，烧结完成即得多主元合金靶材。

实施例8

本发明提供了一种多主元合金靶材，该多主元合金靶材具体是一种含有金属元素al、co、cr、ni、mn和mg的合金靶材，其化学组成为alxcocrniymnzmgr，x=0.3；y=0.3；z=0.3；r=1.5。

上述的多主元合金靶材的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照化学组成al0.3cocrni0.3mn0.3mg1.5分别称取0.12mo铝粉、0.4mol钴粉、0.4mol铬粉、0.12mol镍粉、0.12mol锰粉与0.6mol镁粉，备用；上述每种金属粉末的纯度均高于99.5%，每种金属粉末的粒度均为200-500目；

（2）将步骤（1）中称量好的金属粉末置于球磨罐中，加入适量的不锈钢球，然后在氮气环境下将放有金属粉末的球磨罐密封起来；接着将密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为100rpm，时间为4.5h；

（3）将步骤（2）中混合均匀的混合粉在氮气气体保护下装入石墨模具，再将石墨模具装入放电等离子烧结炉内；此时在石墨模具上加载一个初定预压力6mpa，再将炉腔抽真空到100pa以下，快速升温到1300℃，保温0.7h，烧结完成即得多主元合金靶材。

实施例9

本发明提供了一种多主元合金靶材，该多主元合金靶材具体是一种含有金属元素al、co、cr、ni、mn和mg的合金靶材，其化学组成为alxcocrniymnzmgr，x=1.5；y=0.3；z=0.3；r=0.3。

上述的多主元合金靶材的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照化学组成al1.5cocrni0.3mn0.3mg0.3分别称取0.6mol铝粉、0.4mol钴粉、0.4mol铬粉、0.12mol镍粉、0.12mol锰粉与0.12mol镁粉，备用；上述每种金属粉末的纯度均高于99.5%，每种金属粉末的粒度均为200-500目；

（2）将步骤（1）中称量好的金属粉末置于球磨罐中，加入适量的不锈钢球，然后在氮气环境下将放有金属粉末的球磨罐密封起来；接着将密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为100rpm，时间为4.5h；

（3）将步骤（2）中混合均匀的混合粉在氮气气体保护下装入石墨模具，再将石墨模具装入放电等离子烧结炉内；此时在石墨模具上加载一个初定预压力6mpa，再将炉腔抽真空到100pa以下，快速升温到1300℃，保温0.7h，烧结完成即得多主元合金靶材。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。