本发明涉及铝锰中间合金技术领域，特别涉及一种高锰含量的铝锰中间合金的制备方法。
背景技术：
在各种合金的制备过程中，往往需要加入少量的合金元素，来达到所需要的化学成分。例如在3000系铝合金的生产过程中，需要加入锰元素。这种合金元素可通过铝锰中间合金或合金添加剂来加入。
所谓铝锰中间合金就是在铝合金熔铸生产中用来调整合金成分的一种中间过渡合金，由铝和锰组成。在现有的铝锰中间合金中，锰元素的含量为8-12％。要配制高含量的铝-锰中间合金较困难，因为铝的熔点为660℃，比重为2.7g/cm3，而锰的熔点为1260℃，比重为7.4g/cm3，现一般配制中间合金熔铝的温度在750-950℃之间，锰的比重大，难以保证锰元素完全熔化。
针对上述现象，亟需研发一种铝-锰中间合金的制备方法，以提铝锰中间合金中锰的含量。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种铝锰中间合金的制备方法，以提高铝锰中间合金中锰的含量。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种铝锰中间合金的制备方法，其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)将99.7％的纯铝锭加入化铝炉内熔化成铝液，然后将铝液转入预热的工频炉中；
(2)将铝液在工频炉中升温至700℃至740℃时，将占铝液重量4％的氯化钾和占铝液重量2％的氯化钠混合均匀后加入工频炉中的铝液，边加边以600-700r/min速度搅拌，使其熔化后覆盖铝液表面；
(3)在工频炉中的铝液温度达到1250-1300℃时，按铝液重量的24％至26％的比例分6批至8批加入金属锰片，所述各批金属锰片沿工频炉的加料口按逆时针的顺序加入，且每加一批，随后以680-720r/min转速进行机械搅拌20-30min，保证锰金属元素的完全熔化，得到合金铝液；
(4)通过氮气将占合金铝液重量0.1％-0.2％的除渣剂吹入步骤(3)的合金铝液中，氮气流量为20-30NL/min，气体压力为0.1-0.3MPa，除渣剂吹入完成后，随后以640-660r/min转速进行机械搅拌10-15min，然后静置8-12min后，进行捞渣操作，完成一次除渣；
(5)通过喷粉精炼机，以氩气为载体，将占合金铝液重量0.2％-0.3％的精炼剂均匀喷入一次除渣后的合金铝液中，进行精炼除渣10-15min，氩气流量为20-30NL/min，气体压力为0.1-0.3MPa，精炼完成后，再向合金铝液中加入占合金铝液重量0.04％-0.06％的除渣剂，随后以640-660r/min转速进行机械搅拌8-12min，然后静置6-8min后，进行捞渣操作，完成二次除渣；
(6)二次除渣完成后，持续搅拌升温至1280-1300℃后取样，铸锭得到铝锰中间合金。
进一步地，所述除渣剂是由以下重量份的组分制备而成：稀土氧化物1-3份、稀土碳酸盐1-3份、氯化钠10-20份、氯化钾20-40份、氟铝酸钠12-16份、氟硅酸钠8-12份、硫酸钠6-8份、碳酸钠20-30份和氟化钠4-6份；其中，所述稀土氧化物是由氧化镧和氧化铈混合而成，且氧化镧和氧化铈的质量比为1:1.9-2.1；所述稀土碳酸盐是由碳酸镧、碳酸铈和碳酸镨混合而成，且碳酸镧、碳酸铈和碳酸镨的质量比为1:2.8-3.2:1。
本发明的优点在于：
(1)本发明铝锰中间合金的制备方法，其中，合金化过程中，以质量比为2:1的氯化钾和氯化钠的混合物为覆盖剂，通过两者的协同作用，既能对铝液起到保温作用，又可防止大气对铝液的二次氧化、吸附铝液中上浮夹杂物；此外，将原料金属锰片一次性加入改为分批加入，且各批金属锰片沿工频炉的加料口按逆时针的顺序加入，避免在工频炉同一处加料，保证铝液中锰含量能够均匀一致；同时，每加一批，随后以680-720r/min转速进行机械搅拌20-30min，对铝液进行充分搅拌，防止锰沉淀，保证锰金属元素的完全熔化，熔炼过程中，将铝液的温度由750℃-950℃提高至1250℃-1300℃，铝液温度的提高，可进一步确保原料能够与铝液充分融合，进而可有效提高铝锰中间合金中锰的含量，其铝锰中间合金中锰含量可达到24-26％；最后，通过一次与二次除渣有效去除铝锰合金液中的其他杂物，提高了铝锰合金的洁净度；
(2)本发明铝锰中间合金的制备方法，其中，一次除渣与二次除渣之间还通过精炼剂除渣，实为三次除渣，对铝合金液能够起到除渣除气的精炼目的，还能够有效的晶粒细化；
(3)本发明铝锰中间合金的制备方法，其中，除渣剂中的稀土氧化物和稀土碳酸盐在加入铝液后，通过组分氟铝酸钠和氟硅酸钠在铝合金液熔炼温度下放热反应形成的局部高温能量起伏，被合金液中的铝元素直接还原成具有新鲜活性表面的稀土元素，随温度下降，氢化物越加稳定，从而达到固氢和除氢的目的；同时，利用稀土元素与铝合金液中的低熔点杂质形成熔点高的难熔化合物，进而难熔化合物很容易和熔渣一起从金属液中排除出去，达到排渣精炼的目的。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明铝锰中间合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将99.7％的纯铝锭加入化铝炉内熔化成铝液，然后将铝液转入预热的工频炉中；
(2)将铝液在工频炉中升温至700℃至740℃时，将占铝液重量4％的氯化钾和占铝液重量2％的氯化钠混合均匀后加入工频炉中的铝液，边加边以600-700r/min速度搅拌，使其熔化后覆盖铝液表面；
(3)在工频炉中的铝液温度达到1250-1300℃时，按铝液重量的24％至26％的比例分6批至8批加入金属锰片，所述各批金属锰片沿工频炉的加料口按逆时针的顺序加入，且每加一批，随后以680-720r/min转速进行机械搅拌20-30min，保证锰金属元素的完全熔化，得到合金铝液；
(4)通过氮气将占合金铝液重量0.1％-0.2％的除渣剂吹入步骤(3)的合金铝液中，氮气流量为20-30NL/min，气体压力为0.1-0.3MPa，除渣剂吹入完成后，随后以640-660r/min转速进行机械搅拌10-15min，然后静置8-12min后，进行捞渣操作，完成一次除渣；
(5)通过喷粉精炼机，以氩气为载体，将占合金铝液重量0.2％-0.3％的精炼剂均匀喷入一次除渣后的合金铝液中，进行精炼除渣10-15min，氩气流量为20-30NL/min，气体压力为0.1-0.3MPa，精炼完成后，再向合金铝液中加入占合金铝液重量0.04％-0.06％的除渣剂，随后以640-660r/min转速进行机械搅拌8-12min，然后静置6-8min后，进行捞渣操作，完成二次除渣；
(6)二次除渣完成后，持续搅拌升温至1280-1300℃后取样，铸锭得到铝锰中间合金。
实施例中，除渣剂是由以下重量份的组分制备而成：稀土氧化物1-3份、稀土碳酸盐1-3份、氯化钠10-20份、氯化钾20-40份、氟铝酸钠12-16份、氟硅酸钠8-12份、硫酸钠6-8份、碳酸钠20-30份和氟化钠4-6份；其中，所述稀土氧化物是由氧化镧和氧化铈混合而成，且氧化镧和氧化铈的质量比为1:1.9-2.1；所述稀土碳酸盐是由碳酸镧、碳酸铈和碳酸镨混合而成，且碳酸镧、碳酸铈和碳酸镨的质量比为1:2.8-3.2:1。
为了选出合适比例配方的除渣剂，采用不同比例配方的除渣剂进行制备铝锰中间合金，通过对制得的铝合金，进行检测和对比分析后发现，其铝锰合金具有晶粒细、优良的机械性能和工艺性能的优选配方是：实施例中，除渣剂是由以下重量份的组分制备而成：稀土氧化物2份、稀土碳酸盐2份、氯化钠15份、氯化钾30份、氟铝酸钠14份、氟硅酸钠10份、硫酸钠7份、碳酸钠25份和氟化钠5份；其中，所述稀土氧化物是由氧化镧和氧化铈混合而成，且氧化镧和氧化铈的质量比为1:2；所述稀土碳酸盐是由碳酸镧、碳酸铈和碳酸镨混合而成，且碳酸镧、碳酸铈和碳酸镨的质量比为1:3:1。
下面通过具体实施例对本发明铝锰中间合金的制备方法进行详细说明：
实施例1
本实施例铝锰中间合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将99.7％的纯铝锭加入化铝炉内熔化成铝液，然后将铝液转入预热的工频炉中；
(2)将铝液在工频炉中升温至700℃至740℃时，将占铝液重量4％的氯化钾和占铝液重量2％的氯化钠混合均匀后加入工频炉中的铝液，边加边以600-700r/min速度搅拌，使其熔化后覆盖铝液表面；
(3)在工频炉中的铝液温度达到1250-1300℃时，按铝液重量的24％的比例分6批加入金属锰片，每批加入铝液重量的4％的金属锰片，所述各批金属锰片沿工频炉的加料口按逆时针的顺序加入，且每加一批，随后以680-720r/min转速进行机械搅拌20-30min，保证锰金属元素的完全熔化，得到合金铝液；
(4)通过氮气将占合金铝液重量0.1％-0.2％的除渣剂吹入步骤(3)的合金铝液中，氮气流量为20-30NL/min，气体压力为0.1-0.3MPa，除渣剂吹入完成后，随后以640-660r/min转速进行机械搅拌10-15min，然后静置8-12min后，进行捞渣操作，完成一次除渣；
(5)通过喷粉精炼机，以氩气为载体，将占合金铝液重量0.2％-0.3％的精炼剂均匀喷入一次除渣后的合金铝液中，进行精炼除渣10-15min，氩气流量为20-30NL/min，气体压力为0.1-0.3MPa，精炼完成后，再向合金铝液中加入占合金铝液重量0.04％-0.06％的除渣剂，随后以640-660r/min转速进行机械搅拌8-12min，然后静置6-8min后，进行捞渣操作，完成二次除渣；
(6)二次除渣完成后，持续搅拌升温至1280-1300℃后取样，铸锭得到铝锰中间合金。
实施例中，除渣剂是由以下重量份的组分制备而成：稀土氧化物2份、稀土碳酸盐2份、氯化钠15份、氯化钾30份、氟铝酸钠14份、氟硅酸钠10份、硫酸钠7份、碳酸钠25份和氟化钠5份；其中，所述稀土氧化物是由氧化镧和氧化铈混合而成，且氧化镧和氧化铈的质量比为1:2；所述稀土碳酸盐是由碳酸镧、碳酸铈和碳酸镨混合而成，且碳酸镧、碳酸铈和碳酸镨的质量比为1:3:1。
本实施例得到的铝锰中间合金，表面洁净度高，铝锰中间合金中锰含量可达到24％。
实施例2
本实施例铝锰中间合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将99.7％的纯铝锭加入化铝炉内熔化成铝液，然后将铝液转入预热的工频炉中；
(2)将铝液在工频炉中升温至700℃至740℃时，将占铝液重量4％的氯化钾和占铝液重量2％的氯化钠混合均匀后加入工频炉中的铝液，边加边以600-700r/min速度搅拌，使其熔化后覆盖铝液表面；
(3)在工频炉中的铝液温度达到1250-1300℃时，按铝液重量的26％的比例分8批加入金属锰片，每批加入铝液重量的3.25％的金属锰片，所述各批金属锰片沿工频炉的加料口按逆时针的顺序加入，且每加一批，随后以680-720r/min转速进行机械搅拌20-30min，保证锰金属元素的完全熔化，得到合金铝液；
(4)通过氮气将占合金铝液重量0.1％-0.2％的除渣剂吹入步骤(3)的合金铝液中，氮气流量为20-30NL/min，气体压力为0.1-0.3MPa，除渣剂吹入完成后，随后以640-660r/min转速进行机械搅拌10-15min，然后静置8-12min后，进行捞渣操作，完成一次除渣；
(5)通过喷粉精炼机，以氩气为载体，将占合金铝液重量0.2％-0.3％的精炼剂均匀喷入一次除渣后的合金铝液中，进行精炼除渣10-15min，氩气流量为20-30NL/min，气体压力为0.1-0.3MPa，精炼完成后，再向合金铝液中加入占合金铝液重量0.04％-0.06％的除渣剂，随后以640-660r/min转速进行机械搅拌8-12min，然后静置6-8min后，进行捞渣操作，完成二次除渣；
(6)二次除渣完成后，持续搅拌升温至1280-1300℃后取样，铸锭得到铝锰中间合金。
实施例中，除渣剂是由以下重量份的组分制备而成：稀土氧化物2份、稀土碳酸盐2份、氯化钠15份、氯化钾30份、氟铝酸钠14份、氟硅酸钠10份、硫酸钠7份、碳酸钠25份和氟化钠5份；其中，所述稀土氧化物是由氧化镧和氧化铈混合而成，且氧化镧和氧化铈的质量比为1:2；所述稀土碳酸盐是由碳酸镧、碳酸铈和碳酸镨混合而成，且碳酸镧、碳酸铈和碳酸镨的质量比为1:3:1。
本实施例得到的铝锰中间合金，表面洁净度高，铝锰中间合金中锰含量可达到26％。
实施例3
本实施例铝锰中间合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将99.7％的纯铝锭加入化铝炉内熔化成铝液，然后将铝液转入预热的工频炉中；
(2)将铝液在工频炉中升温至700℃至740℃时，将占铝液重量4％的氯化钾和占铝液重量2％的氯化钠混合均匀后加入工频炉中的铝液，边加边以600-700r/min速度搅拌，使其熔化后覆盖铝液表面；
(3)在工频炉中的铝液温度达到1250-1300℃时，按铝液重量的25.2％的比例分7批加入金属锰片，每批加入铝液重量的3.6％的金属锰片，所述各批金属锰片沿工频炉的加料口按逆时针的顺序加入，且每加一批，随后以680-720r/min转速进行机械搅拌20-30min，保证锰金属元素的完全熔化，得到合金铝液；
(4)通过氮气将占合金铝液重量0.1％-0.2％的除渣剂吹入步骤(3)的合金铝液中，氮气流量为20-30NL/min，气体压力为0.1-0.3MPa，除渣剂吹入完成后，随后以640-660r/min转速进行机械搅拌10-15min，然后静置8-12min后，进行捞渣操作，完成一次除渣；
(5)通过喷粉精炼机，以氩气为载体，将占合金铝液重量0.2％-0.3％的精炼剂均匀喷入一次除渣后的合金铝液中，进行精炼除渣10-15min，氩气流量为20-30NL/min，气体压力为0.1-0.3MPa，精炼完成后，再向合金铝液中加入占合金铝液重量0.04％-0.06％的除渣剂，随后以640-660r/min转速进行机械搅拌8-12min，然后静置6-8min后，进行捞渣操作，完成二次除渣；
(6)二次除渣完成后，持续搅拌升温至1280-1300℃后取样，铸锭得到铝锰中间合金。
实施例中，除渣剂是由以下重量份的组分制备而成：稀土氧化物2份、稀土碳酸盐2份、氯化钠15份、氯化钾30份、氟铝酸钠14份、氟硅酸钠10份、硫酸钠7份、碳酸钠25份和氟化钠5份；其中，所述稀土氧化物是由氧化镧和氧化铈混合而成，且氧化镧和氧化铈的质量比为1:2；所述稀土碳酸盐是由碳酸镧、碳酸铈和碳酸镨混合而成，且碳酸镧、碳酸铈和碳酸镨的质量比为1:3:1。
本实施例得到的铝锰中间合金，表面洁净度高，铝锰中间合金中锰含量可达到25.2％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。