本发明属于机械加工技术领域，涉及一种大尺寸gh4169高温合金整体超细晶棒材的圆锥辊等辊距螺旋轧制方法，具体涉及一种大尺寸高温合金超细晶棒材的等距螺旋轧制方法。
背景技术：
超细晶/纳米晶材料是当前材料科学研究的热点课题之一。与传统的粗晶金属材料相比，超细晶/纳米材料在某些方面显示出更加优异或独特的性能，如具有更高的强度和硬度，更优的疲劳性能和超塑性，更好的耐蚀性、耐磨性以及生物特性等。这些优良特性使得超细晶材料在航空、航天、汽车、海洋、生物等工程领域有着广泛的应用前景，也使人们更加关注超细晶/纳米制备技术的发展。
对于晶粒尺寸为1.5um的超细晶gh4169而言，其室温拉伸强度有着显著性的提高。对于固溶态的粗晶gh4169而言，其抗拉强度为853mpa，而经过超细晶工艺处理后，其抗拉性能可到1060mpa。对于650℃的高温拉伸性能，粗晶gh4169合金的抗拉性能为1100mpa，而超细晶态的gh4169，其高温抗拉性能可达1530mpa。由此可知，大尺寸高温合金超细晶棒材在工业应用领域存在非常的潜质。
制备纳米级材料时其等效应变通常应大于6，传统塑性加工方法很难做到，应用超大塑性变形（severeplasticdeformation，spd)能够实现。现代spd始于bridgemen提出的大压力与剪切变形组合成形方式，迅猛发展始于20世纪70年代中期前苏联和西方国家，segal发展了等通道转角挤压技术（equal-channelangularpressing，ecap），标志着spd研究的显微结构时代的到来。
2006年后普遍认可的关于spd定义：使块体产生超大应变但不明显改变块体几何尺寸，呈现大角度晶界的晶粒细化效果的金属成型方法，可以获得晶粒尺寸在微米级（100-1000nm)和纳米级(小于100nm），都可称为纳米spd（简称nanospd）。由于nanospd材料具有大量含高密度位错和高内应力的大角度非平衡晶界组织，使得材料表现出不同于传统粗晶材料的力学行为及变形机理。
目前现有的加工技术方案：spd典型成型技术，典型的spd方法有高压扭转(highpressuretorsion，hpt)、等径转角挤压变形(equalchannelangularpress-ing，ecap)、累积叠轧法(accumulativerollbonding，arb)、扭转挤压（twistextrusion，te）和多向锻造（multi-directionalforging，mdf)。
其中，（1）高压扭转变形：将置于支撑槽中的原始样品(块或粉)施加数个gpa的压力，并相对转动上下两砧，使样品发生强烈剪切变形而细化晶粒，高压扭转的特点在于工件为盘状，尺寸较小，直径一般为10-20mm，厚度为0.2-0.5mm。
（2）等径角挤压变形：通过模具中两个相交一定角度的等截面通道，将材料由一端向另一端挤出，通过弯曲角对材料运动方向的改变使之产生纯剪切变形，可重复进行该成型过程，剪切应变量随变形道次增加。
（3）累积叠轧法：将原始板材经表面处理后双层堆垛，加热后轧焊在一起，然后从中间剪开送回表面处理后再进行下次轧焊循环，为保证轧制后板材能够焊在一起，每道次的压下量不得低于50%，但arb加工过程中需要强烈的剪应力条件，不能使用润滑剂，这对轧辊的服役寿命是不利的。
（4）扭转挤压：beygelzime等提出该工艺。此方法也是通过剪切变形细化晶粒的成型技术，将柱状坯料挤压通过扭转模，与hpt类似，存在变形不均匀问题，细化晶粒效果低于ecap和hpt。
（5）多向锻造：该工艺通过多次正交改变自由锻方向，获得大变形。此类变形的晶粒细化效果要明显低于ecap和hpt。
另一种现有的加工技术方案：衍生方法，近年来spd新工艺层出不穷，基本成型原理同以上方法，衍生了很多ecap成型新技术，这些方法力图简化工具设计，降低能耗，提高成材率，提升工件尺寸，升级自动化程度等，其中，包括：
（1）ecap衍生方法：反复折弯校直（rcs)，坯料被放置在折弯装置之间，随上模下移，坯料被折弯，变为波浪状；随后用2块平板进行校直，再进行折弯，通过不断重复，在不明显改变坯料尺寸的情况下累积足够的变形，细化材料组织。
（2）循环闭式模锻(ccdf)，模具由某个截面腔体的下模和一个在腔体内垂直移动的相同截面的冲头组成。将带有石墨润滑剂的充分润滑的样品放入下模中，加热至一定温度。通过冲头将工件压入下模，取出后，沿同一方向围绕z轴旋转90°，重新插入下模变形。这样，工件在连续的通道之间围绕z轴旋转90°。以这种方式，分别经受1,3和5次压缩。
（3）往复挤压（cec），模具由两个模腔、一个压缩带和放置于两模腔内的冲头构成。两模腔截面积相等，在同一条轴线上，通过中间的压缩带连接。在挤压过程中，试样在冲头的作用下，到达压缩带，此时，试样将受到正挤压变形，挤压后的工件在另一个模腔的冲头作用下，发生镦粗变形。然后，另一边冲头将工件按上述过程反向压回，完成一个挤压循环。重复以上过程，直至获得所要的应变为止。
（4）板材连续剪切变形，装置利用上模、下模和下辊构成了两个横截面积有少量差异的相互交叉的通道。将板材送入到模腔内，板材在模腔转角处发生强烈的塑形变形，再从模腔另一侧挤出。在送料辊表面加工出凹槽以用于增加摩擦力。由于变形前后材料的横截面积保持不变的特点，可以在同一模具内反复对板材进行多道次的塑形变形。
（5）椭圆螺旋等通道挤压法(ecea），坯料在挤压力的作用下，由圆棒料历经镦拔（圆—椭圆变换）、扭转（椭圆截面扭转）和反向镦拔（椭圆—圆变换）过程变回圆棒料。金属主要在横截面上产生塑性流动，并累积应变。模具形状利用了圆和椭圆形状的特殊性，其型腔不存在尖角区，使金属易于流动。实现了一次工艺过程多种变形模式的组合。
（6）连续摩擦角挤压（cfae），驱动辊旋转并向工件施加压力p抵靠其支撑件。在驱动辊和工件支撑件之间形成第一个挤压通道，第二个通道是固定模具组件中的短槽。片状工件经过一至八次加工，最大等效真实应变可达5.3，片材取向始终保持恒定。
（7）一种hpt衍生方法，适用于管的高压扭转（hpt），管位于刚性盘内，心轴放入管中，用压缩机在其弹性状态下压缩。由于心轴的轴向压缩，其沿径向膨胀，扩张受到管和圆盘的限制，在管中形成很大的静水应力，在管的两侧产生较大的摩擦力。在保持心轴固定的情况下，通过外部扭矩旋转盘实现管的变形。在扭转过程中，变形模式为局部剪切，剪切面法向为管的径向，剪切方向平行于圆周方向。
（8）一种te衍生方法，超高扭转（sts），通过局部加热和冷却使该区域比另外两个部分变形抗力低，使扭转应变（ts）区域局部化。在产生ts区的同时，杆沿着纵向轴线移动，因此在整个杆上连续产生超大塑性应变。这种新工艺sts包括相对于杆的其他部分产生局部软区以及区域沿纵向的运动的杆。sts的一个重要特征是杆的横截面尺寸在应变时保持不变。
高温合金是一种能够在600℃以上及一定应力条件下长期工作的金属材料，具有优异的高温强度，良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能，已成为军民用燃气涡轮发动机热端部件不可替代的关键材料.国内外对于高温合金超细晶工艺的专利报道相对较少。钢铁研究总院的付锐等人在专利【cn106862447a】提出了采用多向锻拔工艺生产高温合金超细晶棒材的工艺。此工艺采用多向镦拔的方式进行变形，但其变形区小，应变穿透性小，超细晶难以覆盖坯料的各个区域。虽然其锻态棒料所能记录的最大直径尺寸为420mm，但整体变形难以覆盖坯料各个区域，变形渗透性差，不均匀性严重，不能满足实际生产需求。。就此类成形方式而言，整体超细晶化难以实现。燕山大学骆骏廷等人在专利【cn104294197a】提出了利用冷态轧制变形70-80%对高温合金板材进行超细晶细化。从冷态变形角度而言，其变形达到70-80%的话，其所能成形尺寸受成形载荷约束较大。此外，轧制变形属于两向塑性变形的历程，无论是对轧辊还是坯料的质量均存在较大影响，变形程度难以达到。最后，从实施例中可以看出，整个过程为单道次变形，细化程度有所限制。宝钢张俊宝等人在专利【cn103008659a】超细晶耐高温合金盘坯料的制造方法中粉末冶金喷射成形的方法对航空用高温合金涡轮盘件进行成形。粉末冶金的方法所得到的高温合金的晶粒尺寸均在3-5um左右，并且对原材料的晶粒尺寸有一定要求，因此其细化程度有所限制，并不能完全满足工业需求。北京科技大学董建新等人在专利【cn101307402a】提出了一种超细晶镍基高温合金及其制备方法，该专利并未提出用何种参数及方法对超细晶高温合金进行制备。其显著的优点提出了吨位要求低的特点，但此处变形载荷在相同变形条件下，依然大大超出本专利涉及的连续局部变形方式。因此与本文专利方法相比，其吨位要求低、损耗小及成本降低的特点并不显著。其次，该专利中提及的原材料形状并未提及何种形状，例如棒材、板材及丝材，因此与本文专利无法进行类比。杨钢在特钢技术中超大塑性变形的研究进展-纳米材料的晶粒细化机制中提到了采用表面机械球磨（samt）对inconel600镍基高温合金进行剧烈塑性变形产生超细晶。此类变形仅能产生超细或者纳米粉末，与本专利所提及大尺寸gh4169超细晶棒材无法进行类比。
综合分析可知：现有论文或者专利中提及的的超细晶工艺，大部分用粉末成形或者成形超细/纳米粉末，其与本专利所提及的大尺寸高温合金整体超细晶棒材无法进行类比。而部分专利中提出的多向镦拔制备超细晶的工艺，其变形区较小、穿透性较差。冷态轧制也属于两向塑性变形的历程，无论是对轧辊还是坯料的质量均存在较大影响，变形程度难以达到。最后，整个过程为单道次变形，细化程度有所限制，且目前都只限于实验室研制，难以制备工业级整体超细晶的大尺寸材料。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种大尺寸gh4169高温合金整体超细晶棒材的圆锥辊等辊距螺旋轧制方法，以解决上述背景技术中提出的尺寸及细化程度受限、效率低等问题。
本发明一种大尺寸高温合金超细晶棒材的等距螺旋轧制方法，包括以下步骤：
s1：选取直径尺寸d为40-150mm，长度为300-5000mm的高温合金坯料；
s2：将上述高温合金坯料放置加热炉内加热至920-1120℃，加热时间为：高温合金坯料直径d×（0.6-0.8）min；
s3：将加热后的高温合金坯料从加热炉转运至斜轧机导料槽内，转运时间为5-20s；
s4：在斜轧机的导料槽内进行送料，将高温合金送入斜轧机入口和出口之间的变形区，高温合金坯料在变形区内螺旋运动直至变形结束，得到直径为dm的高温合金棒材，其中m为轧制次数；
s5：重复上述s2-s4步骤，对高温合金坯料进行2-6次螺旋轧制得到gh4169高温合金整体超细晶棒材；
所述斜轧机为二辊斜轧机，所述轧辊均为单锥形轧辊，锥角γ1为15-17度，且轧辊咬入高温合金坯料的圆弧半径r为80-450mm，轧辊送进角α为19-21度，轧辊的辗轧角β为15-17度，两个轧辊之间的轧辊间距dg为高温合金坯料直径d的84%-96%，轧辊转速n为20-40r/min；
所述高温合金坯料为大尺寸gh4169高温合金棒材；
在s5步骤中，重复轧制过程的加热时间为：高温合金棒材直径dm×（0.3-0.4）min。
优选地，轧辊小端面设置为圆弧面，且圆弧面半径为80-450mm。
优选地，孔型椭圆度系数为导板距dd与辊距dg之比，s4步骤中高温合金坯料在变形区内采用孔型椭圆度系数为1.18-1.35进行轧制。
优选地，在高温合金坯料轧制过程中，两个轧辊之间的辊距dg固定不变，有利于实现多道次重复轧制。
优选地，在s5步骤重复轧制过程中，变形区形状保持不变。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）变形区穿深大，能够获得大尺寸整体超细晶组织。斜轧过程中材料内部的塑性变形由两部分组成，一是轧辊间的压缩变形，此变形为周期性间断变形，另一部分是持续发生的扭转变形。压缩和扭转变形的叠加使斜轧过程中变形区内产生明显区别于常规锻造的三维剧烈塑性变形；（2）斜轧前后棒材直径保持不变可往复进行多道次轧制。斜轧过程存在宽展，高温合金坯料横截面内的等效直径保持不变；（3）连续稳定局部变形，轧制载荷小，变形过程平稳。斜轧过程中工件与高温合金坯料的实际接触面积仅为高温合金坯料表面积的很小一部分，为局部接触变形，因而载荷小；（4）压-扭复合三维剧烈变形，能够获得理想的晶粒细化效果。
附图说明
图1为本发明轧辊示意图。
图2为原始组织晶粒示意图。
图3为本发明实施例一轧制次数为2次示意图。
图4为本发明实施例一轧制次数为6次示意图。
图5为本发明斜轧过程各模具相对位置。
图6为本发明斜轧过程各模具相对位置俯视图。
图7为本发明斜轧穿过程各模具相对位置左视图。
图8为本发明斜轧过程变形区示意图。
附图标记：1-轧辊、2-高温合金坯料、3-导板。
具体实施方式
本发明一种大尺寸高温合金超细晶棒材的等距螺旋轧制方法，包括以下步骤：
s1：选取直径尺寸d为40-150mm，长度为300-5000mm的高温合金坯料2；
s2：将上述高温合金坯料2放置加热炉内加热至920-1120℃，加热时间为：高温合金坯料2直径d×（0.6-0.8）min；
s3：将加热后的高温合金坯料2从加热炉转运至斜轧机导料槽内，转运时间为5-20s；
s4：在斜轧机的导料槽内进行送料，将高温合金送入斜轧机入口和出口之间的变形区，高温合金坯料2在变形区内螺旋运动直至变形结束，得到直径为dm的高温合金棒材，其中m为轧制次数，轧制一次得到的高温合金棒材的直径为d1，轧制两次得到的高温合金棒材的直径为d2，以此类推；
s5：重复上述s2-s4步骤，对高温合金坯料2进行2-6次螺旋轧制得到gh4169高温合金整体超细晶棒材；
所述斜轧机为二辊斜轧机，所述轧辊1均为单锥形轧辊1，锥角γ1为15-17度，且轧辊1咬入高温合金坯料2的圆弧半径r为80-450mm，轧辊1送进角α为19-21度，轧辊1的辗轧角β为15-17度，两个轧辊1之间的轧辊1间距dg为高温合金坯料2直径d的84%-96%，轧辊1转速n为20-40r/min；
所述高温合金坯料2为大尺寸gh4169高温合金棒材；
在s5步骤中，重复轧制过程的加热时间为：高温合金棒材直径dm×（0.3-0.4）min，其中m为轧制次数，轧制一次得到的高温合金棒材的直径为d1，轧制两次得到的高温合金棒材的直径为d2，以此类推。
轧辊1小端面设置为圆弧面，且圆弧面半径为80-450mm。
孔型椭圆度系数为导板3距dd与辊距dg之比，s4步骤中高温合金坯料2在变形区内采用孔型椭圆度系数为1.18-1.35进行轧制。
在高温合金坯料2轧制过程中，两个轧辊1之间的辊距dg固定不变，有利于实现多道次重复轧制。
在s5步骤重复轧制过程中，变形区形状保持不变。
本专利采用圆锥辊对gh4169高温合金棒材进行等辊距轧制。此类整体超细晶工艺的优势在于，其变形区受轧辊1尺寸控制，轧辊1越长，变形区尺寸越大。其次变形过程为螺旋送进，因此存在轴向、径向及周向的三向应变作用，其变形区穿透优势明显。高温合金坯料2被拽入轧辊1后，横断面变为椭圆形，在螺旋前进过程中，由于椭圆长轴半径大于轧辊1间距，高温合金坯料2一直承受轧辊1的小变形量压缩，变形区任意点旋转一圈，被轧辊1压缩两次；可反复多次实现螺旋轧制，由于大的椭圆度，螺旋轧制后的棒材直径大于辊距，变形后的轧件可以反复多次在同一变形参数条件下，被反复轧制，这样可以获得更大的变形量；采用大送进角和大辗轧角，可以获得更加稳定的螺旋前进动力，以适应大塑性变形的需求，其可生产直径尺寸在40-150mm、长度尺寸在300-5000mm范围内的高温合金整体超细晶棒材。因此本专利为大尺寸gh4169高温合金棒材的工业化生产提供了一个现实性的选择。
一般以再结晶温度区分材料加工的类型，再结晶温度以上为热加工，再结晶温度以下为冷加工，现有技术制备超细晶均采用冷加工，由于变形量不够，只能以位错累计获得较小的晶粒，但是这种晶粒热稳定性差，不能进行热处理。本专利的目的是获得能够热处理的晶粒，即通过累积大变形通过再结晶的方式获得超细晶，从而区别于传统的冷加工区别开。
实施例一：
采用上述技术参数，设计加工轧辊1如图1所示；
s1：主要变形参数选用高温合金gh4169，直径d为100mm，长度为500mm；螺旋辊形的咬入圆弧半径r为100mm，送进角α为19°，辗轧角β为15°，锥角γ1为15°，轧辊1间距dg为坯料直径d的86%，孔型椭圆度系数为1.22，轧辊1转速n为22r/min；
s2：在加热炉中加热圆柱坯料至945℃，加热时间为70分钟；
s3：将加热到温的坯料从加热炉转运至斜轧机导料槽内，转运时间10s；
s4：坯料在变形区内螺旋运动直至变形结束。
s5：重复步骤s2-s4，反复轧制2次和6次取样分析，其对于高温合金晶粒细化的作用显著，晶粒尺寸细小，且重复轧制过程的加热时间为：高温合金棒材直径dm×（0.3-0.4）min，其中m为轧制次数，轧制一次得到的高温合金棒材的直径为d1，轧制两次得到的高温合金棒材的直径为d2，以此类推。
基于上述实例，原始组织如图2所示，晶粒平均尺寸为80um左右；其采用本发明方法，图3为轧制次数为2的晶粒图，其中晶粒尺寸为25um左右，晶粒细化程度为68.75%；图4为轧制次数为6的高温合金晶粒图，其中晶粒尺寸为2.9um左右，晶粒细化程度为96.375%。其工作原理如图8所示，轧辊1与导板3之间的位置关系如图5、图6和图7所示。
综上所述：本发明提供的用于高温合金棒材的整体超细晶制备方法，通过设计圆锥辊的外形，且保持变形区内辊距不变，采用超大变形区孔型椭圆度系数进行反复多道次轧制，逐步累积超大塑性变形；而且，基于本方法对原材料尺寸变动范围较小，因此可多道次进行螺旋轧制，对于不同种类高温合金而言，轧制次数在2-6的范围内，晶粒细化效果显著，适用于各种尺寸规格和种类的高温合金棒材低载荷连续剧烈塑性变形。用于制备1000-3000nm的整体细晶或超细晶棒材。并可克服现有剧烈塑性变形工艺载荷大，只能加工小尺寸工件的不足。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。