本发明属于变形高温合金真空冶金领域，具体涉及一种提高高温合金中镧元素收得率的真空感应炉冶炼工艺。
背景技术：
：变形高温合金作为航空、航天、燃气轮机等最重要的高温结构材料，使用环境极其复杂，在高温、应力、长时间交互作用下，要求具有高强度、高组织稳定性、耐热腐蚀性及抗氧化性等性能。变形高温合金中添加一定量的镧元素能够有效提高其持久强度、组织稳定性及抗氧化性能。但是，镧元素属于稀土元素，其化学活性极高，在空气中暴露将很快失去金属光泽而形成一种呈蓝色状态的氧化膜，进一步会氧化成为白色粉末状的氧化物，因此金属镧一般储存于煤油中。在真空感应炉冶炼后期，钢液温度达到1500℃以上，加入钢液的金属镧烧损非常严重，收得率极低。变形高温合金中提高镧元素收得率的真空感应炉冶炼工艺无具体详细的相关文献资料记载。技术实现要素：本发明公开一种提高高温合金中镧元素收得率的真空感应炉冶炼工艺，目的是探索一种真空感应炉冶炼新工艺，解决真空感应炉冶炼过程中金属镧收得率低的难题。为实现上述目的，采用合理的冶炼工艺控制，通过控制金属镧的配入量，特定的金属镧加入时机以及精确控制翻炉时间，提高镧元素收得率。技术方案如下：1.工艺流程配料→备料→装料→给电→抽高真空→合金料全熔→测温→精炼→取样→调料→测温→充氩→加锰、硼微合金化→取样→测温→加镧微合金化→结膜→给电→浇注。2.具体工艺措施①配料：根据变形高温合金成分控制要求，按照质量百分比计算各元素原材料用量，其中金属镧配入量控制为0.45％～0.7％。②备料：精选金属镍、金属钴、金属钨、金属钼、金属锰、硼铁、金属镧及石墨电极，如使用中间合金需保证其成分精确性，所有原材料需清洁、无油污，其中金属镧在煤油中保存，块度在30mm～50mm。③装料：镍板、钴板等散乱装入炉底，钨条、钼条等布入坩埚中层位置，中间合金置于其上。④抽高真空：真空感应炉抽真空在0～50pa。⑤熔化期：合金料全熔温度为1400℃～1590℃。⑥精炼期：合金料全熔后进入精炼期，真空感应炉真空度低于5pa，坩埚精炼期时间为90min～120min，此过程结束后可根据炉中取样成分结果进行相应的成分调整，同时分析[o]含量，保证[o]含量低于20×10-6，精炼温度控制在1400℃～1550℃之间。⑦充氩：精炼期结束后熔炼室、加料室、浇注室均充入不低于30mbr的氩气。⑧充入氩气后将锰、硼混合后加入坩埚中，搅拌微合金化后取成品样。⑨加镧：加金属镧的时机放在取成品样之后进行，镧微合金化时间为30s～90s。⑩合金的浇注：合金浇注温度为1450℃～1500℃，浇注φ250mm电极的时间为11min～15min。对发明点的说明：本发明的发明点有两项：①变形高温合金真空感应炉冶炼过程中金属镧的加入时机，由真空感应炉冶炼取成品样之前加金属镧改为取成品样之后加金属镧，有效缩短镧氧化烧损时间，显著提高镧元素的收得率。②真空感应炉浇注φ250mm电极的时间为11min～15min，浇注时间的控制能够避免镧氧化烧损，显著提高镧元素的收得率。本发明的有益处在于：通过对变形高温合金真空感应炉冶炼过程中金属镧的加入时机的控制,对浇注时间的控制，镧元素的收得率为78％～87％，达到对成品电极中镧含量精确控制的目的。具体实施方式结合实施例详述本发明。本发明适用所有含镧元素的变形高温合金，在此仅以钴基gh5188合金做为实施例说明。实施例1、实施例2和实施例3：工艺流程：配料→备料→装料→给电→抽高真空→合金料全熔→测温→精炼→取样→调料→测温→充氩→加锰、硼微合金化→取样→测温→加镧微合金化→结膜→给电→浇注。⑥加锰、硼进行微合金化，搅拌后取成品样。⑧对浇注电极进行镧含量成分分析，结果如表1所示。表1(wt.％)实施例炉号镧配入量电极镧含量镧收得率了，％实例1162401703460.700.6187.1实例2172401701620.550.4887.3实例3172401702310.450.3577.8实施例1gh5188合金，炉号16240170346，电极规格：φ250mm工艺措施：①实际金属镧配入量为0.70％。②精选金属镍、金属钴、金属钨、金属钼、金属锰、硼铁、金属镧及石墨电极，如使用中间合金需保证其成分精确性，所有原材料需清洁、无油污，其中金属镧在煤油中保存，块度为30mm～40mm。③熔化期真空度为30pa，全熔后测温为1550℃。④精炼期真空度控制为1pa～5pa，精炼期实际时间为90min，精炼期结束后取样进行化学分析，根据分析结果与预测结果比较后进行调料，分析气体样，[o]含量为15×10-6；精炼温度实测为1480℃～1520℃。⑤精炼期结束后熔炼室、加料室、浇注室均充入30mbr的氩气。⑦加金属镧进行微合金化，时间60s。⑧浇注φ250mm电极，浇注温度1480℃，浇注时间14min58s。实施例2gh5188合金，炉号17240170162，电极规格：φ250mm工艺措施：①实际金属镧配入量为0.55％。②精选金属镍、金属钴、金属钨、金属钼、金属锰、硼铁、金属镧及石墨电极，如使用中间合金需保证其成分精确性，所有原材料需清洁、无油污，其中金属镧在煤油中保存，块度为40mm～50mm。③熔化期真空度为50pa，全熔后测温为1560℃。④精炼期真空度控制为1pa～5pa，精炼期实际时间为100min，精炼期结束后取样进行化学分析，根据分析结果与预测结果比较后进行调料，分析气体样，[o]含量为15×10-6；精炼温度实测为1480℃～1520℃。⑤精炼期结束后熔炼室、加料室、浇注室均充入200mbr的氩气。⑦加金属镧进行微合金化，时间48s。⑧浇注φ250mm电极，浇注温度1460℃，浇注时间12min43s。实施例3gh5188合金，炉号17240170231，电极规格：φ250mm工艺措施：①实际金属镧配入量为0.45％。②精选金属镍、金属钴、金属钨、金属钼、金属锰、硼铁、金属镧及石墨电极，如使用中间合金需保证其成分精确性，所有原材料需清洁、无油污，其中金属镧在煤油中保存，块度为40mm～50mm。③熔化期真空度为30pa，全熔后测温为1590℃。④精炼期真空度控制为1pa～3pa，精炼期实际时间为120min，精炼期结束后取样进行化学分析，根据分析结果与预测结果比较后进行调料，分析气体样，[o]含量为10×10-6；精炼温度实测为1480℃～1520℃。⑤精炼期结束后熔炼室、加料室、浇注室均充入250mbr的氩气。⑦加金属镧进行微合金化，时间40s。⑧浇注φ250mm电极，浇注温度1470℃，浇注时间11min28s。当前第1页12