一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法与流程

本发明属于资源回收技术领域，涉及贵金属铂的回收利用，具体涉及一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法。

背景技术

超细铂粉广泛应用于电子工业厚膜浆料的制备，如铂电极浆料、铂钯电极浆料、铂金电极浆料等，用这些浆料可以生产汽车氧传感器和太阳能电池中的催化铂电极、温度传感器的铂电极以及其它需要具有高催化活性、高可靠性的电极或导线。超细铂粉作为铂电极浆料中的主体功能相，其形貌、粒度大小及分布、分散性等都对浆料的性质产生重大的影响，最终对制备的电子器件的使用性能造成影响。

中国专利申请cn102717090a公开了一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法，包括制备铂盐溶液，调节铂盐溶液的ph值为2～7，在搅拌状态下，将所得的铂盐溶液滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应10～30min，将反应生成的产物过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。该方法的起始物是可溶性铂盐，需要将可溶性铂盐溶于水中，随后在加入分散剂的条件下用还原剂进行还原，无法处理难溶性铂盐。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，起始物为难溶性铂盐。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，具体包括以下步骤：

(1)含铂水相的制备：取一定量的氯铂酸铵固体加入去离子水中，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为20～25：1(ml/g)；

(2)含铂水相ph值的调整：用酸溶液调节水相ph为0.5～3，所述酸溶液浓度为0.1～0.5mol/l；

(3)含铂水相温度的调整：加热，维持体系温度为60～80℃；

(4)还原液的准备：称取还原铂理论用量2～4倍的甲酸水溶液，作为还原剂备用，水溶液中甲酸含量大于85％；

(5)分散剂的制备：配制浓度10～15wt％的乙二醇水溶液，作为分散剂备用；

(6)超细铂粉的制备：在搅拌条件下，首先向含铂水相中加入分散剂，待搅拌均匀后，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，期间用酸溶液调整体系的ph值，维持在0.5～3之间；加完还原剂后，再搅拌0.5～1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。

优选的，步骤(6)中，所述分散剂的体积为含铂水相体积的0.5～1％。

优选的，步骤(6)中，所述还原剂的滴加速度为1～5ml/(min·l)。

优选的，步骤(3)中，加热方式为水浴加热。

优选的，步骤(2)和步骤(6)中，所述酸溶液为盐酸溶液。

优选的，步骤(6)中，所述的搅拌速度为200～400r/min。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明采用的是固相还原法，直接将生产过程中得到的氯铂酸铵固体进行还原，无需将氯铂酸铵固体先制成铂粉，铂粉再溶解制备氯铂酸，简化了生产流程，节约了能耗。

2、本发明采用甲酸作为还原剂，相比于水合肼、甲醛等，甲酸成本更低。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为本发明实施例1制得的超细铂粉的透射电镜图。

图3为本发明实施例2制得的超细铂粉的透射电镜图。

图4为本发明实施例3制得的超细铂粉的透射电镜图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

以下实施例中所使用的试剂，如无特殊说明，均为市售商品试剂，纯度为分析纯。

实施例1

一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，工艺流程参见图1，具体包括以下步骤：

(1)含铂水相的制备：称取30g氯铂酸铵固体于1l烧杯中，加入600ml去离子水，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为20：1(ml/g)，搅拌均匀；

(2)含铂水相ph值的调整：在搅拌状态下滴加0.1mol/l的盐酸溶液，调整水相ph为0.5；

(3)含铂水相温度的调整：将烧杯放入水浴锅中加热，维持体系温度为60℃；

(4)还原液的准备：称取29.2g甲酸水溶液于100ml烧杯中，水溶液中甲酸含量大于85％，甲酸水溶液用量为还原铂理论用量的4倍；

(5)分散剂的制备：配制含10wt％乙二醇的水溶液，取3ml备用；

(6)超细铂粉的制备：在搅拌速度为200r/min的条件下，首先加入分散剂，待搅拌均匀后，缓慢向溶液中滴加还原剂，滴加速度为1ml/(min·l)，期间用0.1mol/l的盐酸溶液调整体系的ph值，维持在0.5；加完还原剂后，再搅拌0.5h，随后将反应生成的产物过滤，洗涤，干燥后得到超细铂粉。

本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为200nm左右，无团聚，其透射电镜照片如图2所示。

实施例2

一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，工艺流程参见图1，具体包括以下步骤：

(1)含铂水相的制备：称取30g氯铂酸铵固体于1l烧杯中，加入690ml去离子水，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为23：1(ml/g)，搅拌均匀；

(2)含铂水相ph值的调整：在搅拌状态下滴加0.3mol/l的盐酸溶液，调整水相ph为1；

(3)含铂水相温度的调整：将烧杯放入水浴锅中加热，维持温度为70℃；

(4)还原液的准备：称取21.9g甲酸水溶液于100ml烧杯中，水溶液中甲酸含量大于85％，甲酸水溶液用量为还原铂理论用量的3倍；

(5)分散剂的制备：配制含10wt％乙二醇的水溶液，取5ml备用；

(6)超细铂粉的制备：在搅拌速度为300r/min的条件下，首先加入分散剂，待搅拌均匀后，缓慢向溶液中滴加还原剂，滴加速度为3ml/(min·l)，期间用0.3mol/l的盐酸溶液调整体系的ph值，维持在1；加完还原剂后，再搅拌1h；随后将反应生成的产物过滤，洗涤，干燥后得到超细铂粉。

本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为300nm左右，无团聚，其透射电镜照片如图3所示。

实施例3

一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，工艺流程参见图1，具体包括以下步骤：

(1)含铂水相的制备：称取30g氯铂酸铵固体于1l烧杯中，加入750ml去离子水，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为25：1(ml/g)，搅拌均匀；

(2)含铂水相ph值的调整：在搅拌状态下滴加0.5mol/l的盐酸溶液，调整水相ph为3；

(3)含铂水相温度的调整：将烧杯放入水浴锅中加热，维持温度为80℃；

(4)还原液的准备：称取14.6g甲酸于100ml烧杯中，水溶液中甲酸含量大于85％，甲酸用量为还原铂理论用量的2倍；

(5)分散剂的制备：配制含10wt％乙二醇的水溶液，取6ml备用；

(6)超细铂粉的制备：在搅拌速度为400r/min的条件下，首先加入分散剂，待搅拌均匀后，缓慢向溶液中滴加还原剂，滴加速度为5ml/(min·l)，期间用0.5mol/l的盐酸溶液调整体系的ph值，维持在3；加完还原剂后，再搅拌1h；随后将反应生成的产物过滤，洗涤，干燥后得到超细铂粉。

本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为250nm左右，轻微团聚，其透射电镜照片如图4所示。