一种掺杂结构金刚石薄膜及其制备方法与流程

本发明涉及金刚石薄膜技术领域，尤其涉及一种掺杂结构金刚石薄膜制备方法。

背景技术：

金刚石是一种非常有前途的超级功能材料，在电学方面，由于金刚石具有很高的载流子迁移率、击穿电场、饱和速率、热导率以及较大的禁带宽度，具备负电亲和势的独特性质。在电化学方面，由于它有很宽的势窗、很小的背景电流、很高的化学和电化学稳定性，作为电极的材料具有巨大的应用前景。纯金刚石是碳元素的单质，由碳原子外壳层的四个价电子2s，2p3杂化而形成共价键(sp3)，每个碳原子和周围四个碳原子共价，一个碳原子在正四面体的中心，另外四个同它共价的碳原子在正四面体的顶角上，中心的碳原子和顶角上每一个碳原子共享两个价电子sp3，任意两个键间键角为109.028’，质量密度为3.515g/cm3,晶格常数为键长为

将c-n键、c-s键与c的sp2键和sp3键掺杂构成薄膜，则形成一种掺杂结构金刚石薄膜，具有较好的n型半导体导电性，通过调控结构掺杂，可以用来制作电极时，能够在水中释放出大量的低动能电子。

技术实现要素：

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种掺杂结构金刚石薄膜制备方法。

本发明提出的一种掺杂结构金刚石薄膜制备方法，包括以下步骤：

s1：选取尺寸规格符合需求的金属工件基底，并对金属工件基底进行预处理；

s2：在低压条件下，利用气相等离子清洗金属工件基底表面；

s3：在低压条件下，通入惰性气体稀释的含碳、氮、硫源气体和氢气，利用射频等离子体化学气相沉积的方式在金属工件基底沉积金刚石涂层；

s4：加热金属工件基底，持续30-60分钟，并于金属工件基底沉积金刚石涂层上继续利用惰性气体稀释的含碳、氮、硫源气体和氢气射频等离子体化学气相沉积金刚石涂层，并加热新沉积的图层30-60分钟；

s5：多次重复s4步骤，为金属工件基底表面沉积多层金刚石涂层。

优选地，所述s1中金属工件基底预处理包括对金属工件基底外表面氮化处理、表面硫化处理、表面碳化处理和表面氧化处理。

优选地，所述s3中含碳源气体和氢气包括但不限于甲烷、乙烷和乙炔。

优选地，所述s3中沉积金刚石薄膜的过程中同时加入含有氮元素和硫元素的掺杂气体成分。

优选地，所述含有氮元素掺杂气体成分比例为0.1％-2.0％。掺杂气体种类包括但不限于氨气、氮气、一氧化二氮和乙二胺。

优选地，所述s3中掺杂金刚石薄膜的过程中气体压力0.1torr-10torr，加热温度30℃-300℃。

优选地，所述s3沉积金刚石涂层过程中对等离子体施加高频电磁波，高频电磁波频率1000hz-2455mhz，高频电磁波功率为1w/cm2-10w/cm2。

本发明中的有益效果为：本发明用掺杂薄膜层的低压气相等离子沉积技术通过控制基底预处理界面和低压气相等离子成分，使沉积掺杂膜主要是由化学键c-n、c-s和c的sp2键和sp3键构成，薄膜具有较好的n型半导体导电性，薄膜与基底具有较好的结合力和均匀致密的覆盖性能以及良好耐久性，这种这种掺杂结构薄膜具有表面抗菌和电子亲和势为负值的表面特性，作为电极使用在较低的电场驱动下就能够释放出大量低动能电子。

附图说明

图1为本发明提出的一种掺杂结构金刚石薄膜制备方法的流程结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1，一种掺杂结构金刚石薄膜制备方法，包括以下步骤：

s1：选取尺寸规格符合需求的金属工件基底，并对金属工件基底进行预处理；

s2：在低压条件下，利用气相等离子清洗金属工件基底表面；

s3：在低压条件下，通入惰性气体稀释的含碳、氮、硫源气体和氢气，利用射频等离子体化学气相沉积的方式在金属工件基底沉积金刚石涂层；

s4：加热金属工件基底，持续30-60分钟，并于金属工件基底沉积金刚石涂层上继续利用惰性气体稀释的含碳、氮、硫源气体和氢气射频等离子体化学气相沉积金刚石涂层，并加热新沉积的图层30-60分钟；

s5：多次重复s4步骤，为金属工件基底表面沉积多层金刚石涂层。

本发明中，所述s1中金属工件基底预处理包括对金属工件基底外表面氮化处理、表面硫化处理、表面碳化处理和表面氧化处理，所述s3中含碳源气体和氢气包括但不限于甲烷、乙烷和乙炔，所述s3中沉积金刚石薄膜的过程中同时加入含有氮元素和硫元素的掺杂气体成分，所述含有氮元素掺杂气体成分比例为0.1％-2.0％。掺杂气体种类包括但不限于氨气、氮气、一氧化二氮和乙二胺，所述s3中掺杂金刚石薄膜的过程中气体压力0.1torr-10torr，加热温度30℃-300℃，所述s3沉积金刚石涂层过程中对等离子体施加高频电磁波，高频电磁波频率1000hz-2455mhz，高频电磁波功率为0.1w/cm2-100w/cm2。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种掺杂结构金刚石薄膜制备方法，包括以下步骤，选取尺寸规格符合需求的金属工件基底，并对金属工件基底进行表面层预处理，在低压条件下，利用气相等离子清洗金属工件基底表面，在低压条件下，通入惰性气体稀释的碳、氮、硫源气体和氢气，利用射频等离子体化学气相沉积的方式在金属工件基底沉积金刚石掺杂薄膜。本发明用掺杂低压气相等离子沉积技术控制基底预处理和低压气相等离子成分，使沉积掺杂薄膜由化学键C‑N、C‑S和C的sp2键和sp3键构成，薄膜具有较好的N型半导体导电性，薄膜与基底具有较好的结合力和均匀致密的覆盖性能以及良好耐久性，这种掺杂结构薄膜具有表面抗菌和电子亲和势为负值的表面特性，作为电极使用在较低的电场驱动下就能够释放出大量低动能电子。

技术研发人员：张习武
受保护的技术使用者：上海金铎禹辰水环境工程有限公司
技术研发日：2019.04.26
技术公布日：2019.06.21