钒钛磁铁矿精矿焙烧萃取提钒的方法与流程

文档序号:18199229发布日期:2019-07-17 06:03阅读:828来源:国知局

本发明属于钒提取技术领域,具体涉及一种钒钛磁铁矿精矿焙烧萃取提钒的方法。



背景技术:

钒是一种重要的战略金属,世界上85%以上的钒产品是从钒钛磁铁矿中提取而得。目前,钒钛磁铁矿提钒主要采用高炉炼铁-转炉提钒获得钒渣,再进一步采用钠化焙烧或钙化焙烧生产氧化钒产品。然而,该流程长、钒收率仅45%~50%,并且此工艺生产过程中排放出大量的hcl和cl2气体及含高浓度氯化钠的废水,造成了严重的环境污染。随着全球对环境保护和提高资源有效利用的重视,寻找新的低污染、高效率的提钒工艺已成为全球钒冶炼工业中一个亟待解决的问题。

cn105483398a公开了一种含钒矿物熟化提钒方法,包括以下步骤:先将含钒矿物粗破,然后往所得的矿粉中加入一定量的水、磷酸和浓硫酸混合均匀,将拌酸混合后的物料在一定高温下进行熟化,将得到的熟料在常温常压下用水浸出,经液固分离后得到浸出液和浸出渣。该法虽然缩短了流程,但是提钒过程中耗酸量大且浸出液杂质含量高,不利于后期钒产品的制备。

cn105671340a公开了一种含钒原料低温焙烧提钒的方法,所述方法为:将含钒原料与锰源混合后焙烧,得到含钒熟,之后,将含钒熟料用铵盐溶液浸出,固液分离,得到含钒液和提钒尾渣。该法虽然缩短了流程,可获得高品质的钒产品,但是铵盐耗量高,锰资源回收利用困难。

cn106755964a提出了一种高钒钛低铁型钒钛磁铁矿直接提钒的方法,向钒钛磁铁矿矿粉中加入硫酸钠和碳酸钠、粘结剂和水,造块,氧化焙烧后依次进行水浸和酸浸得到含钒浸出液,随后采用离子交换对浸出液进行除杂并富集钒,采用铁盐沉钒。该法可实现钒的高效提取,但尾渣含钠,所得尾渣无法作为钢铁冶炼原料;焙烧过程有so2污染气体产生;流程复杂;铁盐沉钒无法获得高品质钒产品。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种成本低且能够得到高品质钒产品的提钒方法。

本发明提供了一种钒钛磁铁矿精矿焙烧萃取提钒的方法,包括以下步骤:

a、将钒钛磁铁矿精矿焙烧后得焙烧熟料,将焙烧熟料在ph为0.5~2.0的条件下酸浸,固液分离得浸出液和浸出尾渣;

b、以有机胺作为萃取剂,萃取浸出液得有机相a;

c、以碱作为反萃剂,萃取有机相a得富钒液和有机相b;富钒液经沉钒、煅烧后即得五氧化二钒。

其中,上述钒钛磁铁矿精矿焙烧萃取提钒的方法,步骤a中,所述焙烧是指将钒钛磁铁矿精矿于800~1000℃焙烧0.5~3h,降温至600℃后停止焙烧,置于空气中冷却至室温。

其中,上述钒钛磁铁矿精矿焙烧萃取提钒的方法,步骤a中,酸浸所用液体为稀硫酸溶液,稀硫酸溶液与焙烧熟料的液固比为1l~3l:1g。

其中,上述钒钛磁铁矿精矿焙烧萃取提钒的方法,步骤a中,所述浸出尾渣经洗涤、干燥后可直接作为钢铁冶炼原料,洗涤尾渣的水溶液返回浸出过程。

其中,上述钒钛磁铁矿精矿焙烧萃取提钒的方法,步骤b中,所述有机胺为伯胺7101、伯胺n11923、仲胺7203或仲胺7206中的一种或两种以上;优选的,所述有机胺为伯胺7101或伯胺n11923。

其中,上述钒钛磁铁矿精矿焙烧萃取提钒的方法,步骤b中,所述有机胺与浸出液中的五氧化二钒的摩尔比为1:1.5~2。

其中,上述钒钛磁铁矿精矿焙烧萃取提钒的方法,步骤c中,萃取前,将反萃剂制成质量分数为20%的反萃水溶液,所述反萃水溶液与有机相a的体积比为2~3:1。

其中,上述钒钛磁铁矿精矿焙烧萃取提钒的方法,步骤c中,所述碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸铵或碳酸氢铵中的一种或两种以上。

其中,上述钒钛磁铁矿精矿焙烧萃取提钒的方法,

当碱为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠时,所述沉钒是指向富钒液中加入铵盐,调节ph为2~2.5,于95℃下搅拌,即得多钒酸铵沉淀;

当碱为碳酸铵或碳酸氢铵时,所述沉钒是指将碳酸铵或碳酸氢铵冷却结晶,即得多钒酸铵沉淀。

其中,上述钒钛磁铁矿精矿焙烧萃取提钒的方法,步骤c中,所述沉钒后所得废水经中和后返回浸出或尾渣洗涤过程。

本发明的有益效果是:

本发明采用钒钛磁铁矿精矿直接提钒,流程短,成本低,钒收率高,废水简单处理后可循环利用,提钒后的尾渣可直接用于高炉炼铁。

具体实施方式

具体的,一种钒钛磁铁矿精矿焙烧萃取提钒的方法,包括以下步骤:a、将钒钛磁铁矿精矿焙烧后得焙烧熟料,将焙烧熟料在ph为0.5~2.0的条件下酸浸,固液分离得浸出液和浸出尾渣;b、以有机胺作为萃取剂,萃取浸出液得有机相a;c、以碱作为反萃剂,萃取有机相a得富钒液和有机相b;富钒液经沉钒、煅烧后即得五氧化二钒。

本发明所用钒钛磁铁矿精矿的成分如下:v2o5为0.3~1.0%,tio2为10~18%,fe为48.5~55.5%,sio2为3.5~5.2%,cao为0.8~2.0,mgo为1.0~5.0%,s为0.2~0.6%,p为0.002~0.006%,co为0.01~0.04%,ni为0.01~0.03%。所述钒钛磁铁矿精矿中粒度为0.074mm的重量比例大于80%。

本发明方法中,液固比太高,得到的浸出液中钒浓度低,浸出生产效率低;液固比太低,搅拌困难,不利于生产顺利进行。因此,本发明将稀硫酸溶液与焙烧熟料的液固比设置为1l~3l:1g。

为了兼顾萃取剂效率和萃取剂的用量,步骤b中,所述有机胺与浸出液中的五氧化二钒的摩尔比为1:1.5~2;步骤c中,萃取前,将反萃剂制成质量分数为20%的反萃水溶液,所述反萃水溶液与有机相a的体积比为2~3:1。

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

取1000克钒钛磁铁矿精矿在马弗炉中于900℃焙烧1.5h,600℃时取出于空气中冷却至室温得到焙烧熟料。将熟料置于浸出槽中,以稀硫酸作为浸出液,浸出液与熟料的液固比1:1,于ph=0.5下浸出2h,过滤得到浸出液,用伯胺7101对浸出液依次进行六级萃取得有机相a,伯胺7101与浸出液中五氧化二钒的摩尔比为1.5:1,钒萃取率为98.5%。

采用20%碳酸钠水溶液对有机相a反萃1h,得到富钒液和有机相b,其中,有机相a与20%碳酸钠水溶液的体积比为1:2,有机相b处理后返回萃取环节重复利用,向富钒液中加入硫酸铵,硫酸铵与五氧化二钒的摩尔比为1.5,调节溶液ph为2.2,95℃下搅拌60min,得到多钒酸铵沉淀,过滤,干燥后煅烧得到五氧化二钒产品。

每轮浸出尾渣均按液固比1:1进行洗涤。尾渣经150℃干燥2h得到成分满足钢铁冶炼需求的渣。沉钒废水加石灰乳调节ph~9.0,然后作为浸出剂和尾渣洗水循环使用。

全流程钒收率72%,五氧化二钒产品中v2o5含量为98.8%,其他杂质含量满足行业标准要求。

实施例2

取1000克钒钛磁铁矿精矿在马弗炉中于800℃焙烧3h,600℃时取出于空气中冷却至室温得到焙烧熟料。将熟料置于浸出槽中,以稀硫酸作为浸出液,浸出液与熟料的液固比1:1,于ph=1.0下浸出2h,过滤得到浸出液,用伯胺n1923对浸出液依次进行六级萃取得有机相a,伯胺n1923与浸出液中五氧化二钒的摩尔比为1:2,钒萃取率为99.1%。

采用20%碳酸铵水溶液对有机相a反萃2h,得到富钒液和有机相b,其中,有机相a与20%碳酸钠水溶液的体积比为1:2,有机相b处理后返回萃取环节重复利用,向富钒液中加入硫酸铵,硫酸铵与五氧化二钒的摩尔比为1.5,调节溶液ph为2.2,95℃下搅拌60min,得到多钒酸铵沉淀,过滤,干燥后煅烧得到五氧化二钒产品。

每轮浸出尾渣均按液固比3:1进行洗涤。尾渣经100℃干燥6h得到成分满足钢铁冶炼需求的渣。沉钒废水加石灰乳调节ph~10.0,然后作为浸出剂和尾渣洗水循环使用。

全流程钒收率75%,五氧化二钒产品中v2o5含量为98.6%,其他杂质含量满足行业标准要求。

实施例3

取1000克钒钛磁铁矿精矿在马弗炉中于1000℃焙烧0.5h,600℃时取出于空气中冷却至室温得到焙烧熟料。将熟料置于浸出槽中,以稀硫酸作为浸出液,浸出液与熟料的液固比1:3,于ph=2.0下浸出1h,过滤得到浸出液,用伯胺n1923对浸出液依次进行六级萃取得有机相a,伯胺n1923与浸出液中五氧化二钒的摩尔比为1:2,钒萃取率为99.4%。

采用20%碳酸铵水溶液对有机相a反萃1h,得到富钒液和有机相b,其中,有机相a与20%碳酸钠水溶液的体积比为1:3,有机相b处理后返回萃取环节重复利用,富钒液直接冷却结晶,得到偏钒酸铵沉淀,过滤,干燥后煅烧得到五氧化二钒产品。

每轮浸出尾渣均按液固比2:1进行洗涤。尾渣经200℃干燥1h得到成分满足钢铁冶炼需求的渣。沉钒废水加石灰乳调节ph~7.0,然后作为浸出剂和尾渣洗水循环使用。

全流程钒收率71%,五氧化二钒产品中v2o5含量为98.2%,其他杂质含量满足行业标准要求。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1