一种半球形/共形内外表面异质膜层沉积的原子层沉积系统及其使用方法与流程

本发明涉及一种原子层沉积系统及其使用方法。

背景技术：

原子层沉积(atomiclayerdeposition，ald)技术是通过将气相前驱体脉冲交替的通入反应器，化学吸附在沉积衬底上并反应形成沉积膜的一种方法，是一种可以将物质以单原子膜形式逐层的镀在衬底表面的方法。由于ald利用的是饱和化学吸附的特性，因此可以确保对大面积、多孔、管状、粉末或其它复杂形状基体的高保形的均匀沉积。目前许多原子层沉积系统通过高温度稳定性的设计不仅实现在英寸级基体上均匀沉积薄膜，而且实现对超高长径比的孔径、半球形和共形等结构所有表面实现均匀薄膜覆盖。随着半导体和光学技术的发展，在半导体或光学衬底表面生长不同种类的膜层，可以实现其结构和性能的提升，因此对非平面内外表面异质膜层沉积的要求也越来越高。但原子层沉积技术在所有表面可均匀沉积的“无孔不入”的特点决定了这是一个难以实现的目标。现有原子层沉积设备还无法实现在半球形/共形半导体或光学样品内外表面实现异质膜层沉积。

综上所述，现有的原子层沉积系统大部分只能进行平面衬底的膜层制备或非平面衬底所有表面的膜层制备，对半球形/共形内外表面异质膜层沉积还无法实现。

技术实现要素：

本发明是要解决现有的原子层沉积系统只能进行平面衬底的膜层制备或非平面衬底所有表面膜层的制备，无法对半球形/共形内外表面进行异质膜层沉积的技术问题，而提供一种半球形/共形内外表面异质膜层沉积的原子层沉积系统及其使用方法。

本发明的半球形/共形内外表面异质膜层沉积的原子层沉积系统是由4个前驱体瓶1、保护气换向阀2、4个ald隔膜阀3、前驱体换向阀4、真空腔8、真空腔盖10、真空计11、外壁抽气口截止阀12、内壁抽气口截止阀13、壳体14、前端隔板15、中间隔板16、氩气瓶19、真空泵21和多个管路组成；

所述的壳体14内竖直设置一个中间隔板16将壳体14内分割成前端和后端，前端为壳体14的开门所在的区域；在壳体14内的前端设置一个截面为l形的前端隔板15，前端隔板15的一端固定在壳体14内的上壁，另一端固定在中间隔板16上；所述的真空腔8设置在壳体14的上方；所述的真空腔8的顶端设置真空腔盖10；所述的真空腔8的底面设置一个内壁前驱体进气口6和一个内壁前驱体出气口5；所述的真空腔8的侧壁设置一个外壁前驱体进气口9和一个外壁前驱体出气口7；内壁前驱体出气口5和外壁前驱体出气口7均与真空泵21的抽气口连通，内壁前驱体出气口5和真空泵21之间设置一个内壁抽气口截止阀13；外壁前驱体出气口7和真空泵21之间设置一个外壁抽气口截止阀12，外壁前驱体出气口7与外壁抽气口截止阀12分别与三通管件22的两个口连通，三通管件22的第三个口与真空计11连通；所述的真空计11和三通管件22设置在壳体14的上方；所述的真空泵21、内壁抽气口截止阀13和外壁抽气口截止阀12均设置在壳体14内的后端；

所述的4个前驱体瓶1均设置在壳体14内部的前端且在前端隔板15的下方；所述的4个前驱体瓶1上各设置一个手动阀门1-1；4个前驱体瓶1的出气口分别与4个ald隔膜阀3的进气口一一连通，4个ald隔膜阀3的出气口均与前驱体换向阀4的进气口连通，前驱体换向阀4的一个出气口通过外壁前驱体进气管17与真空腔8的外壁前驱体进气口9连通，前驱体换向阀4的另一个出气口通过内壁前驱体进气管18与真空腔8的内壁前驱体进气口6连通；氩气瓶19的出气口与保护气换向阀2的进气口连通，保护气换向阀2的两个出气口分别通过一个保护气管路20与内壁前驱体进气管18和外壁前驱体进气管17连通；所述的氩气瓶19、保护气换向阀2、前驱体换向阀4均设置在前端隔板15、中间隔板16和壳体14的顶端壁面合围的区域中；所述的4个ald隔膜阀3穿过前端隔板15，分布在前端隔板15的两侧；所述的4个ald隔膜阀3的信号输入端与控制器的信号输出端连通。

本发明的保护气换向阀2和前驱体换向阀4均只能开启与其相连的一个管路，且无法让与其连通的两个管路均关闭。

本发明的半球形/共形内外表面异质膜层沉积的原子层沉积系统的使用方法如下：

一、关闭真空腔盖10、手动阀门1-1和ald隔膜阀3，开启真空泵21，打开外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，对真空腔8内部进行抽真空，观察真空计11，当真空腔8内的气压波动消失时，通过控制器反复开闭ald隔膜阀3，给ald隔膜阀3与手动阀门1-1之间的管道进行抽真空；

二、关闭外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，开启氩气瓶19给真空腔8内通入氩气，使得真空腔8内的真空度达到标准大气压，然后打开真空腔盖10；

三、将半球形/共形衬底23放置在真空腔8内，半球形/共形衬底23的开口端紧贴在真空腔8的底面，且内壁前驱体进气口6和内壁前驱体出气口5均在半球形/共形衬底23的开口端的边缘内，关闭真空腔盖10；

四、当要对半球形/共形衬底23的内壁进行镀膜时，切换前驱体换向阀4，使内壁前驱体进气口6与ald隔膜阀3导通，然后打开手动阀门1-1；

当要对半球形/共形衬底23的外壁进行镀膜时，切换前驱体换向阀4，使外壁前驱体进气口9与ald隔膜阀3导通，然后打开手动阀门1-1；

五、打开外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，对真空腔8内部进行抽真空，观察真空计11，当真空腔8内的气压波动消失时；

当要对半球形/共形衬底23的内壁进行镀膜时，切换保护气换向阀2，使内壁前驱体进气口6与氩气瓶19导通，然后打开手动阀门1-1；

当要对半球形/共形衬底23的外壁进行镀膜时，切换保护气换向阀2，使外壁前驱体进气口9与氩气瓶19导通，然后打开手动阀门1-1；

设定好氩气流量为10sccm～100sccm，通过控制器开闭ald隔膜阀3给半球形/共形衬底23的内壁或外壁进行镀膜；

六、镀膜结束后，首先关闭手动阀门1-1，真空腔8内继续通入氩气，使得真空腔8内的真空度达到标准大气压，关闭氩气瓶19，打开真空腔盖10，然后取出镀膜完成后的半球形/共形衬底23；

七、关闭真空腔盖10，打开外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，对真空腔8的内部进行抽真空，观察真空计11，当真空腔8内的气压波动消失的时，通过控制器反复开闭ald隔膜阀3，给ald隔膜阀3与手动阀1-1之间的管道进行抽真空至真空腔8内的气压波动消失；

八、关闭外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，关闭真空泵21，打开氩气瓶19给真空腔8内充氩气使得真空腔8内的真空度达到标准大气压，关闭氩气瓶19。

本发明中的共形是共形整流罩。

本发明与现有技术相比具有以下效果：

1、本发明采用了前驱体换向阀4、外壁前驱体进气口9及内壁前驱体进气口6，通过前驱体换向阀4的调节，可以使前驱体只进入球形/共形基底内表面或外表面，从而实现在内外表面单独沉积，能够有效解决内外表面无法生长异质膜层的难题；

2、本发明采用了外壁前驱体出气口7和内壁前驱体出气口5，可以调节前驱体流向，使前驱体单独进入球形/共形内表面或外表面，从而实现在内外表面单独沉积，能够有效解决内外表面无法生长异质膜层的难题；

3、本发明实现了在球形/共形内外表面均匀生长膜层，实现了基体上膜厚的不均匀性小于1％(al2o3薄膜)；

4、本发明拓宽了可用于半球形/共形内外表面异质膜层沉积，拓宽了相关领域半导体和光学薄膜研究。

附图说明

图1为具体实施方式一的半球形/共形内外表面异质膜层沉积的原子层沉积系统的示意图图；

图2为图1的左视图；

图3为图1的局部放大图；

图4为具体实施方式二中真空腔8内放入半球形/共形衬底23后的示意图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式为一种半球形/共形内外表面异质膜层沉积的原子层沉积系统，如图1-图4所示，具体是由4个前驱体瓶1、保护气换向阀2、4个ald隔膜阀3、前驱体换向阀4、真空腔8、真空腔盖10、真空计11、外壁抽气口截止阀12、内壁抽气口截止阀13、壳体14、前端隔板15、中间隔板16、氩气瓶19、真空泵21和多个管路组成；

所述的壳体14内竖直设置一个中间隔板16将壳体14内分割成前端和后端，前端为壳体14的开门所在的区域；在壳体14内的前端设置一个截面为l形的前端隔板15，前端隔板15的一端固定在壳体14内的上壁，另一端固定在中间隔板16上；所述的真空腔8设置在壳体14的上方；所述的真空腔8的顶端设置真空腔盖10；所述的真空腔8的底面设置一个内壁前驱体进气口6和一个内壁前驱体出气口5；所述的真空腔8的侧壁设置一个外壁前驱体进气口9和一个外壁前驱体出气口7；内壁前驱体出气口5和外壁前驱体出气口7均与真空泵21的抽气口连通，内壁前驱体出气口5和真空泵21之间设置一个内壁抽气口截止阀13；外壁前驱体出气口7和真空泵21之间设置一个外壁抽气口截止阀12，外壁前驱体出气口7与外壁抽气口截止阀12分别与三通管件22的两个口连通，三通管件22的第三个口与真空计11连通；所述的真空计11和三通管件22设置在壳体14的上方；所述的真空泵21、内壁抽气口截止阀13和外壁抽气口截止阀12均设置在壳体14内的后端；

所述的4个前驱体瓶1均设置在壳体14内部的前端且在前端隔板15的下方；所述的4个前驱体瓶1上各设置一个手动阀门1-1；4个前驱体瓶1的出气口分别与4个ald隔膜阀3的进气口一一连通，4个ald隔膜阀3的出气口均与前驱体换向阀4的进气口连通，前驱体换向阀4的一个出气口通过外壁前驱体进气管17与真空腔8的外壁前驱体进气口9连通，前驱体换向阀4的另一个出气口通过内壁前驱体进气管18与真空腔8的内壁前驱体进气口6连通；氩气瓶19的出气口与保护气换向阀2的进气口连通，保护气换向阀2的两个出气口分别通过一个保护气管路20与内壁前驱体进气管18和外壁前驱体进气管17连通；所述的氩气瓶19、保护气换向阀2、前驱体换向阀4均设置在前端隔板15、中间隔板16和壳体14的顶端壁面合围的区域中；所述的4个ald隔膜阀3穿过前端隔板15，分布在前端隔板15的两侧；所述的4个ald隔膜阀3的信号输入端与控制器的信号输出端连通。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的真空泵21通过支架固定在壳体14的侧壁上。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的氩气瓶19通过支架固定在中间隔板16上。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式为具体实施方式一中半球形/共形内外表面异质膜层沉积的原子层沉积系统的使用方法，具体如下：

一、关闭真空腔盖10、手动阀门1-1和ald隔膜阀3，开启真空泵21，打开外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，对真空腔8内部进行抽真空，观察真空计11，当真空腔8内的气压波动消失时，通过控制器反复开闭ald隔膜阀3，给ald隔膜阀3与手动阀门1-1之间的管道进行抽真空；

二、关闭外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，开启氩气瓶19给真空腔8内通入氩气，使得真空腔8内的真空度达到标准大气压，然后打开真空腔盖10；

三、将半球形/共形衬底23放置在真空腔8内，半球形/共形衬底23的开口端紧贴在真空腔8的底面，且内壁前驱体进气口6和内壁前驱体出气口5均在半球形/共形衬底23的开口端的边缘内，关闭真空腔盖10；

四、当要对半球形/共形衬底23的内壁进行镀膜时，切换前驱体换向阀4，使内壁前驱体进气口6与ald隔膜阀3导通，然后打开手动阀门1-1；

当要对半球形/共形衬底23的外壁进行镀膜时，切换前驱体换向阀4，使外壁前驱体进气口9与ald隔膜阀3导通，然后打开手动阀门1-1；

六、打开外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，对真空腔8内部进行抽真空，观察真空计11，当真空腔8内的气压波动消失时；

当要对半球形/共形衬底23的内壁进行镀膜时，切换保护气换向阀2，使内壁前驱体进气口6与氩气瓶19导通，然后打开手动阀门1-1；

当要对半球形/共形衬底23的外壁进行镀膜时，切换保护气换向阀2，使外壁前驱体进气口9与氩气瓶19导通，然后打开手动阀门1-1；

设定好氩气流量为10sccm～100sccm，通过控制器开闭ald隔膜阀3给半球形/共形衬底23的内壁或外壁进行镀膜；

六、镀膜结束后，首先关闭手动阀门1-1，真空腔8内继续通入氩气，使得真空腔8内的真空度达到标准大气压，关闭氩气瓶19，打开真空腔盖10，然后取出镀膜完成后的半球形/共形衬底23；

七、关闭真空腔盖10，打开外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，对真空腔8的内部进行抽真空，观察真空计11，当真空腔8内的气压波动消失的时，通过控制器反复开闭ald隔膜阀3，给ald隔膜阀3与手动阀1-1之间的管道进行抽真空至真空腔8内的气压波动消失；

八、关闭外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，关闭真空泵21，打开氩气瓶19给真空腔8内充氩气使得真空腔8内的真空度达到标准大气压，关闭氩气瓶19。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述的半球形/共形衬底23的开口端的直径小于真空腔8的内径。其他与具体实施方式四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述的半球形/共形衬底23的高度小于真空腔8的内部高度。其他与具体实施方式四相同。

用以下试验对本发明进行验证：

试验一：本试验为一种半球形/共形内外表面异质膜层沉积的原子层沉积系统，如图1-图4所示，具体是由4个前驱体瓶1、保护气换向阀2、4个ald隔膜阀3、前驱体换向阀4、真空腔8、真空腔盖10、真空计11、外壁抽气口截止阀12、内壁抽气口截止阀13、壳体14、前端隔板15、中间隔板16、氩气瓶19、真空泵21和多个管路组成；

所述的壳体14内竖直设置一个中间隔板16将壳体14内分割成前端和后端，前端为壳体14的开门所在的区域；在壳体14内的前端设置一个截面为l形的前端隔板15，前端隔板15的一端固定在壳体14内的上壁，另一端固定在中间隔板16上；所述的真空腔8设置在壳体14的上方；所述的真空腔8的顶端设置真空腔盖10；所述的真空腔8的底面设置一个内壁前驱体进气口6和一个内壁前驱体出气口5；所述的真空腔8的侧壁设置一个外壁前驱体进气口9和一个外壁前驱体出气口7；内壁前驱体出气口5和外壁前驱体出气口7均与真空泵21的抽气口连通，内壁前驱体出气口5和真空泵21之间设置一个内壁抽气口截止阀13；外壁前驱体出气口7和真空泵21之间设置一个外壁抽气口截止阀12，外壁前驱体出气口7与外壁抽气口截止阀12分别与三通管件22的两个口连通，三通管件22的第三个口与真空计11连通；所述的真空计11和三通管件22设置在壳体14的上方；所述的真空泵21、内壁抽气口截止阀13和外壁抽气口截止阀12均设置在壳体14内的后端；

所述的4个前驱体瓶1均设置在壳体14内部的前端且在前端隔板15的下方；所述的4个前驱体瓶1上各设置一个手动阀门1-1；4个前驱体瓶1的出气口分别与4个ald隔膜阀3的进气口一一连通，4个ald隔膜阀3的出气口均与前驱体换向阀4的进气口连通，前驱体换向阀4的一个出气口通过外壁前驱体进气管17与真空腔8的外壁前驱体进气口9连通，前驱体换向阀4的另一个出气口通过内壁前驱体进气管18与真空腔8的内壁前驱体进气口6连通；氩气瓶19的出气口与保护气换向阀2的进气口连通，保护气换向阀2的两个出气口分别通过一个保护气管路20与内壁前驱体进气管18和外壁前驱体进气管17连通；所述的氩气瓶19、保护气换向阀2、前驱体换向阀4均设置在前端隔板15、中间隔板16和壳体14的顶端壁面合围的区域中；所述的4个ald隔膜阀3穿过前端隔板15，分布在前端隔板15的两侧；所述的4个ald隔膜阀3的信号输入端与控制器的信号输出端连通。

半球形/共形内外表面异质膜层沉积的原子层沉积系统的使用方法，具体如下：

一、关闭真空腔盖10、手动阀门1-1和ald隔膜阀3，开启真空泵21，打开外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，对真空腔8内部进行抽真空，观察真空计11，当真空腔8内的气压波动消失时，通过控制器反复开闭ald隔膜阀3，给ald隔膜阀3与手动阀门1-1之间的管道进行抽真空；

二、关闭外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，开启氩气瓶19给真空腔8内通入氩气，使得真空腔8内的真空度达到标准大气压，然后打开真空腔盖10；

三、将半球形衬底23放置在真空腔8内，半球形衬底23的开口端紧贴在真空腔8的底面，且内壁前驱体进气口6和内壁前驱体出气口5均在半球形衬底23的开口端的边缘内，关闭真空腔盖10；

四、当要对半球形衬底23的内壁进行镀膜时，切换前驱体换向阀4，使内壁前驱体进气口6与ald隔膜阀3导通，然后打开手动阀门1-1；

当要对半球形衬底23的外壁进行镀膜时，切换前驱体换向阀4，使外壁前驱体进气口9与ald隔膜阀3导通，然后打开手动阀门1-1；

七、打开外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，对真空腔8内部进行抽真空，观察真空计11，当真空腔8内的气压波动消失时；

当要对半球形衬底23的内壁进行镀膜时，切换保护气换向阀2，使内壁前驱体进气口6与氩气瓶19导通，然后打开手动阀门1-1；

当要对半球形衬底23的外壁进行镀膜时，切换保护气换向阀2，使外壁前驱体进气口9与氩气瓶19导通，然后打开手动阀门1-1；

设定好氩气流量为10sccm～100sccm，通过控制器开闭ald隔膜阀3给半球形/共形衬底23的内壁或外壁进行镀膜；

六、镀膜结束后，首先关闭手动阀门1-1，真空腔8内继续通入氩气，使得真空腔8内的真空度达到标准大气压，关闭氩气瓶19，打开真空腔盖10，然后取出镀膜完成后的半球形衬底23；

七、关闭真空腔盖10，打开外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，对真空腔8的内部进行抽真空，观察真空计11，当真空腔8内的气压波动消失的时，通过控制器反复开闭ald隔膜阀3，给ald隔膜阀3与手动阀1-1之间的管道进行抽真空至真空腔8内的气压波动消失；

八、关闭外壁抽气口截止阀12和内壁抽气口截止阀13，关闭真空泵21，打开氩气瓶19给真空腔8内充氩气使得真空腔8内的真空度达到标准大气压，关闭氩气瓶19。

本试验与现有技术相比具有以下效果：

1、本试验采用了前驱体换向阀4、外壁前驱体进气口9及内壁前驱体进气口6，通过前驱体换向阀4的调节，可以使前驱体只进入球形/共形基底内表面或外表面，从而实现在内外表面单独沉积，能够有效解决内外表面无法生长异质膜层的难题；

2、本试验采用了外壁前驱体出气口7和内壁前驱体出气口5，可以调节前驱体流向，使前驱体单独进入球形/共形内表面或外表面，从而实现在内外表面单独沉积，能够有效解决内外表面无法生长异质膜层的难题；

3、本试验实现了在球形/共形内外表面均匀生长膜层，实现了基体上膜厚的不均匀性小于1％(al2o3薄膜)；

4、本试验拓宽了可用于半球形/共形内外表面异质膜层沉积，拓宽了相关领域半导体和光学薄膜研究。