一种电子束熔炼高纯化制备Fe-W中间合金的方法与流程

本发明涉及一种合金制备方法，具体地说是一种电子束熔炼高纯化制备fe-w中间合金的方法。

背景技术：

中间合金，由于具备相对较低的熔点、化学性质比较稳定等因素常用作熔炼相关合金的添加剂。其中fe-w合金就是很重要的一种，该中间合金的利用降低了熔炼温度以及生产成本。目前，市场上的fe-w合金，分为两类：few75其含钨量一般在70％～80％左右，杂质含量c≤0.20％，p≤0.04％，s≤0.08％，si≤0.5％，mn≤0.25％；few80其含钨量一般在75％～85％，杂质含量c≤0.20％，p≤0.04％，s≤0.08％，si≤0.7％和mn≤0.25％。可见杂质含量较高。此外，容易出现宏观成分偏析，如使用硅铁和铝作还原剂生产的fe-w在高度上存在的偏析很大(2～5％w)。

在航空航天领域很多关键材料如inconel718plus等镍基高温合金的中，w，fe的添加是非常重要的，可以明显改善合金的力学性能。作为高温合金熔炼制备中关键的一环，对合金杂质水平以及冶金质量存在很大影响。合金杂质元素对高温合金持久、蠕变等性能会产生严重的影响，必须把它们的含量和数量控制到尽可能低的水平。若直接添加高纯化的w单质元素，无疑增加了成本也提高了对设备的要求。

技术实现要素：

根据上述提出的技术问题，而提供一种电子束熔炼高纯化制备fe-w中间合金的方法。电子束熔炼技术在高真空的条件下利用高能量密度的电子束轰击母材使其完全融化，并使熔池在较高的温度过热一定的时间，从而实现对金属材料的高纯化，低偏析制备。在精炼过程中，其真空度一般可在保持1×10^-3～1×10^-1pa，对于母材中的气体、非金属夹杂以及挥发性杂质的去除更有效。此外，水冷铜坩埚不会带入新的杂质元素，并且可以提供了大的冷却速率，从而获得低偏析的铸锭。基于电子束优异的精炼条件，对工业fe-w进行精炼，并利用分层凝固的方式，使熔体快速定向凝固，降低合金中杂质元素c、p含量；将铸锭的宏观偏析控制在极小的范围内；为大型fe-w中间合金铸锭的工程化高纯化制备提供参考。本发明采用的技术手段如下：

一种电子束熔炼高纯化制备fe-w中间合金的方法，具有如下步骤：

s1、将fe-w中间合金的原料fe和w破碎成碎块；

s2、对破碎成碎块的原料进行清洗，备用；

s3、将清洗干净后的原料置于电子束熔炼炉的水冷铜熔炼坩埚中；

s4、对电子束熔炼炉进行真空预抽，之后，对电子束熔炼炉进行抽高真空，达到高真空标准；

s5、对水冷铜熔炼坩埚中的原料进行电子束熔炼，得到熔融合金；

s6、将此时水冷铜熔炼坩埚中部分熔融合金倒入水冷铜凝固坩埚中，并保持水冷铜熔炼坩埚中熔融合金仍为熔融态，待此时倒入水冷铜凝固坩埚中的熔融合金的量能够满足其凝固后的厚度要求时，减小束流功率使水冷铜熔炼坩埚中的熔融合金凝固，并保持红热状态，以不流动为准，同时，水冷铜凝固坩埚中的熔融合金快速凝固；

加大束流功率，使水冷铜熔炼坩埚中的红热状态的合金完全熔化；

s7、重复步骤s6，直至水冷铜熔炼坩埚中熔融合金耗尽，水冷铜凝固坩埚中的熔融合金快速凝固，得到位于水冷铜凝固坩埚中的fe-w中间合金。

所述步骤s1中，所述碎块的三维尺寸小于20mm。

所述步骤s4的具体步骤如下：

关闭电子束熔炼炉炉门进行真空预抽，当电子束熔炼炉的熔炼室真空度≤10pa后，对电子束熔炼炉进行抽高真空，使得电子束熔炼炉的熔炼室真空度小于5×10^-2pa，电子枪体真空度小于5×10^-3pa，达到高真空标准。

所述步骤s5的具体步骤如下：

s51、达到高真空标准后，电子束熔炼炉的灯丝预热后开始电子束熔炼；

s52、以5～10ma/s缓慢增加束流至6kw，保持3min，同时控制电子束斑均匀的扫描水冷铜熔炼坩埚中原料表面对其进行充分地预热；

s53、以5～10ma/s缓慢增加束流至12kw，保持10min，同时控制电子束斑均匀的扫描水冷铜熔炼坩埚中充分预热的原料，对原料进行初步熔化；

s54、精炼：以5～10ma/s缓慢增加束流至15kw，保持10min，同时控制电子束斑均匀的扫描水冷铜熔炼坩埚中初步熔化原料，得到熔融合金。

上述各“同时控制电子束斑均匀的扫描”指增加束流的过程和保持功率的过程均要控制电子束斑均匀的扫描。

所述步骤s5中，所述电子束斑大小设定值为5×5(设备参数)。

所述步骤s6中，控制电子束斑的扫描范围以保持水冷铜熔炼坩埚中熔融合金仍为熔融态以及使水冷铜熔炼坩埚中的红热状态的合金完全熔化。

所述步骤s54和步骤s6中，所述电子束斑的扫描速度应保证水冷铜熔炼坩埚中的材料表面完全为熔融态为准，水冷铜熔炼坩埚中的材料无凝固区域。

所述步骤s6中，凝固后的厚度＜10mm。

所述步骤s2中，所述清洗指的是：对破碎成碎块的原料分别在酒精浸泡下，用超声清洗机清洗，清洗时间为10min；

在步骤s3之前，还需要将水冷铜熔炼坩埚和水冷铜凝固坩埚清洗干净。

本发明可大幅度提高fe-w中间合金铸锭的冶金质量，同时降低了合金中杂质元素c、p的含量；利用分层凝固的方式，有效控制了fe-w中间合金铸锭在高度方向上的成分偏析及微观偏析；可实现fe-w中间合金的工程化高纯化制备。

基于上述理由本发明可在合金制备等领域广泛推广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的具体实施方式中电子束熔炼高纯化制备fe-w中间合金设备示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，一种电子束熔炼高纯化制备fe-w中间合金设备，包括加料口1、加料机构滑道2、加料机构3、水冷铜熔炼坩埚4、水冷铜熔炼坩埚升降装置5、电子枪6、水冷铜凝固坩埚7和电子束熔炼炉的熔炼室8。

一种电子束熔炼高纯化制备fe-w中间合金的方法，具有如下步骤：

一、原料准备

将fe-w中间合金的原料fe和w破碎成三维尺寸小于20mm的碎块。

1.清洗

对破碎成碎块的原料分别在酒精浸泡下，用超声清洗机清洗，清洗时间为10min，并将水冷铜熔炼坩埚4和水冷铜凝固坩埚7清洗干净。

2.加料

将清洗干净后的原料置于位于电子束熔炼炉中的水冷铜熔炼坩埚4中。

二、电子束熔炼

1.加料完毕后，关闭电子束熔炼炉炉门进行真空预抽，当电子束熔炼炉的熔炼室8真空度≤10pa后，对电子束熔炼炉进行抽高真空，使得电子束熔炼炉的熔炼室8真空度小于5×10^-2pa，电子枪体真空度小于5×10^-3pa，达到高真空标准。

2.达到高真空标准后，电子束熔炼炉的灯丝预热后开始电子束熔炼；以5～10ma/s缓慢增加束流至6kw，保持3min，同时控制电子束斑均匀的扫描水冷铜熔炼坩埚4中原料表面对其进行充分地预热；以5～10ma/s缓慢增加束流至12kw，保持10min，同时控制电子束斑均匀的扫描水冷铜熔炼坩埚4中充分预热的原料，对原料进行初步熔化；精炼：以5～10ma/s缓慢增加束流至15kw，保持10min，同时控制电子束斑均匀的扫描水冷铜熔炼坩埚4中初步熔化原料，得到熔融合金。

以上过程中束斑大小设定值为5×5(设备参数)。

3.启动水冷铜熔炼坩埚升降装置5，将此时水冷铜熔炼坩埚4中部分熔融合金倒入水冷铜凝固坩埚7中，并控制电子束斑的扫描范围以保持水冷铜熔炼坩埚4中熔融合金仍为熔融态，待此时倒入水冷铜凝固坩埚7中的熔融合金的量能够满足其凝固后的厚度＜10mm要求时，减小束流功率使水冷铜熔炼坩埚4中的熔融合金凝固，并保持红热状态，以不流动为准，同时，水冷铜凝固坩埚7中的熔融合金快速凝固；

加大束流功率，使水冷铜熔炼坩埚4中的红热状态的合金完全熔化；

4.重复步骤二.3，直至水冷铜熔炼坩埚4中熔融合金耗尽，水冷铜凝固坩埚7中的熔融合金快速凝固，得到位于水冷铜凝固坩埚7中的fe-w中间合金。

本方法该注意细节为：为保证均匀性及精炼效果，开始精炼后以及合金液倾倒过程中，所述电子束斑的扫描速度应保证水冷铜熔炼坩埚4中的材料表面完全为熔融态为准，水冷铜熔炼坩埚4中的材料无凝固区域。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。