高纯锡粒的制备装置的制作方法

本实用新型涉及高纯材料的制备领域，尤其涉及一种高纯锡粒的制备装置。

背景技术：

锡是一种有银白色光泽的低熔点的金属元素，本申请所称高纯锡是指纯度大于4n(99.99％)的锡。高纯锡作为一种新兴的功能材料，广泛应用于制备高纯合金、化合物半导体及其材料掺杂剂、超导材料、焊料、硫系玻璃、氧化铟锡靶材(ito)等领域，已成为支撑人类高科技发展的一种关键材料。

硫系玻璃的制备需要用到低碳低氧的高纯锡粒。目前，市场上的高纯锡粒中的碳、氧含量偏高(大于15ppm)，在一定程度上影响硫系玻璃的应用。具体表现为：硫系玻璃在红外区具有很高的透过率，采用偏高氧含量的高纯锡粒会严重的影响其透过性能；采用偏高氧含量的高纯锡粒将会使得硫系玻璃粘度的均匀化变得异常困难，在某些位置的不均匀性将导致玻璃的微观散射，拉丝过程中会导致光纤表面成分的挥发，从而导致一些缺陷，导致非本征吸附的增加。

因此，为制得低碳低氧的高纯锡粒，有必要设计一种新的高纯锡粒的制备装置以解决上述技术问题。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于克服上述技术问题，能够制备碳、氧含量均低于5ppm，完全符合硫系玻璃行业要求的高纯锡粒的制备装置。

为实现前述目的，本实用新型采用如下技术方案：一种高纯锡粒的制备装置，其包括一制粒装置以及一还原装置，所述制粒装置包括一石英漏斗、一石英坩埚、一冷却水池以及用于给石英漏斗加热的加热器，所述石英坩埚内盛有冷却剂，所述冷却水池内盛有冷却水，所述石英坩埚置于冷却水池内的冷却水中，所述石英漏斗位于石英坩埚正上方；所述还原装置包括一石英管和置于石英管中央的一石英舟，与石英舟对应的石英管1管壁上包覆设置一加热套，所述加热套和部分石英管位于一保温炉内，所述石英管两端分别设置有一进气口和一出气口。

作为本实用新型的进一步改进，所述石英漏斗包括若干v型漏斗嘴。

作为本实用新型的进一步改进，所述制粒装置包括用于监测石英漏斗温度的一热电偶。

作为本实用新型的进一步改进，所述制粒装置包括若干石英垫，所述石英垫位于冷却水池内壁底部，所述石英坩埚架设于石英垫上。

作为本实用新型的进一步改进，所述制粒装置包括至少一个支架，所述石英漏斗架设于支架上。

作为本实用新型的进一步改进，所述加热器采用电阻式加热器。

作为本实用新型的进一步改进，所述冷却水池包括一进水口和一出水口。

本高纯锡粒的制备装置，结构合理、操作简单，能够制备含碳量和含氧量均低于5ppm的高纯锡粒，完全符合硫系玻璃行业对高纯锡粒低碳低氧的要求。

附图说明

图1为本实用新型高纯锡粒的制备装置的整体结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1，本实用新型提出一种高纯锡粒的制备装置100，其包括一制粒装置110以及一还原装置120，制粒装置110包括一石英漏斗111、一石英坩埚112、一冷却水池113以及用于给石英漏斗111加热的加热器114，石英坩埚112内盛有冷却剂，冷却水池113内盛有冷却水，石英坩埚112置于冷却水池113内的冷却水中，石英漏斗111位于石英坩埚112正上方；还原装置120包括一石英管121和置于石英管121中央的一石英舟123，与石英舟123对应的石英管121管壁上包覆设置一加热套124，加热套124和部分石英管121位于一保温炉122内，石英管121两端分别设置有一进气口121a和一出气口121b。

在本实用新型的某些实施例中，石英漏斗111包括若干v型漏斗嘴111a，熔化的高纯锡通过v型漏斗嘴111a落入石英坩埚112中的冷却剂中冷却。优选地，冷却剂选用甘油。更优选地，冷却剂选用分析纯甘油。

在本实用新型的某些实施例中，制粒装置110包括用于监测石英漏斗111温度的一热电偶117。

在本实用新型的某些实施例中，制粒装置110包括若干石英垫115，石英垫115位于冷却水池113内壁底部，石英坩埚112架设于石英垫115上。

在本实用新型的某些实施例中，制粒装置110包括至少一个支架116，石英漏斗111架设于支架116上。优选地，支架116采用不锈钢材料制备而成。

在本实用新型的某些实施例中，加热器114采用电阻式加热器。选择电阻式加热器而非中频感应加热器的原因是：高纯锡的熔点仅为231.89℃，熔点较低，若采用感应加热能耗较高，且加热温度不宜控制。

在本实用新型的某些实施例中，冷却水池113包括一进水口113a和一出水口113b。

本实用新型高纯锡粒的制备装置100的运行过程为：将分析纯甘油倒入石英坩埚112内，v型漏斗嘴111a与甘油液面相距5～10cm；冷却水池113通过进水口113a和出水口113b进行冷却水循环，冷却水温度维持在15～20℃；将4n高纯锡锭放入清洗干净的石英漏斗111中，加热器114给石英漏斗111加热使得锡锭熔化为液态的锡，在此过程中，热电偶117监测石英漏斗111温度控制在320～400℃，液态的锡沿着v型漏斗嘴111a自动滴入分析纯甘油中冷却；待石英漏斗中的液态的锡全部滴完后，停止加热。将甘油中的锡粒捞出，用纯水洗净锡粒表面的甘油，再用分析纯乙醇清洗一遍，沥干待用；将沥干的锡粒置于石英舟123中，通过进气口121a向还原装置120中通入氢气，加热套124将石英管121加热至150～200℃，保温3～8小时。之后通过进气口121a向还原装置120通入氮气，加热套124停止加热，待石英管121冷却至常温后，即制得低碳低氧的高纯锡粒。

实施例1。

采用高纯锡粒的制备装置100制备高纯锡粒，所用的原料高纯锡锭的碳含量和氧含量请见表1，将分析纯甘油倒入石英坩埚112内，v型漏斗嘴111a与甘油液面相距10cm；冷却水池113通过进水口113a和出水口113b进行冷却水循环，冷却水温度维持在18℃；将4n高纯锡锭放入清洗干净的石英漏斗111中，加热器114给石英漏斗111加热使得锡锭熔化为液态的锡，在此过程中，热电偶117监测石英漏斗111温度控制在300℃，液态的锡沿着v型漏斗嘴111a自动滴入分析纯甘油中冷却；待石英漏斗中的液态的锡全部滴完后，停止加热。将甘油中的锡粒捞出，用纯水洗净锡粒表面的甘油，再用分析纯乙醇清洗一遍，沥干待用。

将沥干的锡粒置于石英舟123中，通过进气口121a向还原装置120中通入氢气，加热套124将石英管121加热至150℃，保温8小时。之后通过进气口121a向还原装置120通入氮气，加热套124停止加热，待石英管121冷却至常温后，即制得低碳低氧的高纯锡粒。高纯锡粒中含氧量和含碳量的检测结果请见表1。

实施例2。

采用高纯锡粒的制备装置100制备高纯锡粒，所用的原料高纯锡锭的碳含量和氧含量请见表1，将分析纯甘油倒入石英坩埚112内，v型漏斗嘴111a与甘油液面相距8cm；冷却水池113通过进水口113a和出水口113b进行冷却水循环，冷却水温度维持在20℃；将4n高纯锡锭放入清洗干净的石英漏斗111中，加热器114给石英漏斗111加热使得锡锭熔化为液态的锡，在此过程中，热电偶117监测石英漏斗111温度控制在320℃，液态的锡沿着v型漏斗嘴111a自动滴入分析纯甘油中冷却；待石英漏斗中的液态的锡全部滴完后，停止加热。将甘油中的锡粒捞出，用纯水洗净锡粒表面的甘油，再用分析纯乙醇清洗一遍，沥干待用。

将沥干的锡粒置于石英舟123中，通过进气口121a向还原装置120中通入氢气，加热套124将石英管121加热至180℃，保温4小时。之后通过进气口121a向还原装置120通入氮气，加热套124停止加热，待石英管121冷却至常温后，即制得低碳低氧的高纯锡粒。高纯锡粒中含氧量和含碳量的检测结果请见表1。

实施例3。

采用高纯锡粒的制备装置100制备高纯锡粒，所用的原料高纯锡锭的碳含量和氧含量请见表1，将分析纯甘油倒入石英坩埚112内，v型漏斗嘴111a与甘油液面相距5cm；冷却水池113通过进水口113a和出水口113b进行冷却水循环，冷却水温度维持在15℃；将4n高纯锡锭放入清洗干净的石英漏斗111中，加热器114给石英漏斗111加热使得锡锭熔化为液态的锡，在此过程中，热电偶117监测石英漏斗111温度控制在400℃，液态的锡沿着v型漏斗嘴111a自动滴入分析纯甘油中冷却；待石英漏斗中的液态的锡全部滴完后，停止加热。将甘油中的锡粒捞出，用纯水洗净锡粒表面的甘油，再用分析纯乙醇清洗一遍，沥干待用。

将沥干的锡粒置于石英舟123中，通过进气口121a向还原装置120中通入氢气，加热套124将石英管121加热至200℃，保温3小时。之后通过进气口121a向还原装置120通入氮气，加热套124停止加热，待石英管121冷却至常温后，即制得低碳低氧的高纯锡粒。高纯锡粒中含氧量和含碳量的检测结果请见表1。

对比例1。

采用高纯锡粒的制备装置100制备高纯锡粒，所用的原料高纯锡锭的碳含量和氧含量请见表1，将分析纯甘油倒入石英坩埚112内，v型漏斗嘴111a与甘油液面相距10cm；冷却水池113通过进水口113a和出水口113b进行冷却水循环，冷却水温度维持在15℃；将4n高纯锡锭放入清洗干净的石英漏斗111中，加热器114给石英漏斗111加热使得锡锭熔化为液态的锡，在此过程中，热电偶117监测石英漏斗111温度控制在350℃，液态的锡沿着v型漏斗嘴111a自动滴入分析纯甘油中冷却；待石英漏斗中的液态的锡全部滴完后，停止加热。将甘油中的锡粒捞出，用纯水洗净锡粒表面的甘油，再用分析纯乙醇清洗一遍，沥干后检测所得的高纯锡粒的检测结果请见表1。

对比例2。

采用高纯锡粒的制备装置100制备高纯锡粒，所用的原料高纯锡锭的碳含量和氧含量请见表1，将纯水倒入石英坩埚112内，v型漏斗嘴111a与纯水液面相距10cm；冷却水池113通过进水口113a和出水口113b进行冷却水循环，冷却水温度维持在15℃；将4n高纯锡锭放入清洗干净的石英漏斗111中，加热器114给石英漏斗111加热使得锡锭熔化为液态的锡，在此过程中，热电偶117监测石英漏斗111温度控制在400℃，液态的锡沿着v型漏斗嘴111a自动滴入纯水中冷却；待石英漏斗中的液态的锡全部滴完后，停止加热。将纯水中的锡粒捞出，用纯水洗净锡粒表面，再用分析纯乙醇清洗一遍，沥干待用。

将沥干的锡粒置于石英舟123中，通过进气口121a向还原装置120中通入氢气，加热套124将石英管121加热至180℃，保温4小时。之后通过进气口121a向还原装置120通入氮气，加热套124停止加热，待石英管121冷却至常温后，即制得低碳低氧的高纯锡粒。高纯锡粒中含氧量和含碳量的检测结果请见表1。

通过对比例1可以看出，如果缺少还原装置120，则所得到的高纯锡粒的含氧量仍然将远高于5ppm，不符合硫系玻璃行业对高纯锡粒低碳低氧的要求。

通过对比例2可以看出，如果用纯水代替分析纯甘油作为冷却剂，则所得到的高纯锡粒的含碳量仍将远高于5ppm，不符合硫系玻璃行业对高纯锡粒低碳低氧的要求。

表1为原料、实施例、对比例中的碳含量、氧含量的检测结果表。

表1

仅有既采用本高纯锡粒的制备装置，同时采用分析纯甘油作为冷却剂的实施例1、2、3，所制备得到的高纯锡粒中的含碳量和含氧量均低于5ppm，才完全符合硫系玻璃行业对高纯锡粒低碳低氧的要求。

值得注意的是，在实际生产制备过程中，v型漏斗嘴孔径大小可以控制和调节，使得所制备得到的高纯锡粒的粒径为1～10mm，可以避免物料凝结且能控制粒径的均匀分布。

本高纯锡粒的制备装置，结构合理、操作简单，能够制备含碳量和含氧量均低于5ppm的高纯锡粒，完全符合硫系玻璃行业对高纯锡粒低碳低氧的要求。

尽管为示例目的，已经公开了本实用新型的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本实用新型的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。