一种氯钯酸溶液的制备方法与流程

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种氯钯酸溶液的制备方法。

背景技术：

目前生产钯的盐类产品的传统工艺是利用钯的最终产品来生产，鲜有涉及利用钯的中间产物二氯二氨配亚钯来制备钯的盐类产品。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种钯直收率高、氯钯酸溶液中非贵金属含量低、各项指标均符合客户要求的氯钯酸溶液的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种氯钯酸溶液的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)向二氯二氨配亚钯中加入5mol/l～6mol/l的盐酸后煮沸、溶解得到料液；二氯二氨配亚钯与5mol/l～6mol/l的盐酸的固液质量比为1：(5～6)，料液中盐酸浓度为1mol/l～1.5mol/l；

(2)向溶解后的料液中加入硝酸进行赶铵至不再产生氨气；

(3)向赶铵后的料液中加入浓度为5mol/l～6mol/l的盐酸至不再产生黄烟，得到氯钯酸溶液。

根据上述的氯钯酸溶液的制备方法，其特征在于，所述氯钯酸溶液中pd的浓度为19.8％～20.2％、游离酸的浓度为14％～18％、ag≤20ppm、al≤10ppm、au≤20ppm、co≤2ppm、cr≤2ppm、cu≤10ppm、fe≤10ppm、mg≤10ppm、mn≤2ppm、ni≤10ppm、pb≤10ppm、sb≤4ppm、sn≤10ppm、zn≤5ppm。

本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明采用盐酸对钯的中间产物二氯二氨配亚钯进行溶解来制备钯的盐类产品，通过盐酸溶解，向溶解后的料液中加入硝酸进行赶铵，后加入盐酸赶硝，所得溶液即为所需的氯钯酸溶液，能够提高钯的直收率，降低氯钯酸溶液中非贵金属含量，所得氯钯酸溶液中pd：19.8％～20.2％，游离酸：14％～18％，ag≤20ppm，al≤10ppm，au≤20ppm，co≤2ppm，cr≤2ppm，cu≤10ppm，fe≤10ppm，mg≤10ppm，mn≤2ppm，ni≤10ppm，pb≤10ppm，sb≤4ppm，sn≤10ppm，zn≤5ppm，本发明可应用于贵金属湿法冶炼工艺贵金属精炼提纯过程中氯钯酸溶液的制取工艺，也可应用于海绵钯的精炼工艺。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

参见图1，本发明的一种氯钯酸溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)向二氯二氨配亚钯的黄色沉淀中加入5mol/l～6mol/l的盐酸后煮沸、完全溶解得到料液；二氯二氨配亚钯与5mol/l～6mol/l的盐酸的固液质量比为1：(5～6)，料液中盐酸浓度为1mol/l～1.5mol/l。(2)向完全溶解后的料液中加入硝酸进行赶铵至不再产生氨气为止，即赶铵终点为不再产生氨气。(3)向赶铵后的料液中加入浓度为5mol/l～6mol/l的盐酸至不再产生黄烟为止，即赶硝终点为不再产生黄烟，得到氯钯酸溶液。氯钯酸溶液中pd的浓度为19.8％～20.2％、游离酸的浓度为14％～18％、ag≤20ppm、al≤10ppm、au≤20ppm、co≤2ppm、cr≤2ppm、cu≤10ppm、fe≤10ppm、mg≤10ppm、mn≤2ppm、ni≤10ppm、pb≤10ppm、sb≤4ppm、sn≤10ppm、zn≤5ppm。

实施例1

对钯反萃液进行氨水配合和酸化沉淀，得到二氯二氨配亚钯的黄色沉淀，取黄色沉淀65kg，按固液质量比为1:5向黄色沉淀中加入浓度为6mol/l的盐酸，煮沸，使黄色沉淀完全溶解在盐酸中，再加入硝酸进行赶铵，直至不再产生氨气为止，向赶铵后的料液中加入浓度为6mol/l的盐酸，直至不再有黄烟产生，所得溶液即为氯钯酸溶液，经化验分析后，氯钯酸溶液中pd浓度为20.1％，游离酸15％，ag≤20ppm，al≤10ppm，au≤20ppm，co≤2ppm，cr≤2ppm，cu≤10ppm，fe≤10ppm，mg≤10ppm，mn≤2ppm，ni≤10ppm，pb≤10ppm，sb≤4ppm，sn≤10ppm，zn≤5ppm。

实施例2

对铂钯氯化液通过加入氯化铵实现铂钯分离，使铂以沉淀形式析出，钯留在反应液中，向反应液中加入氨水进行配合，后加入盐酸酸化，得到二氯二氨配亚钯的黄色沉淀，取黄色沉淀78kg，按固液比为1:5向黄色沉淀中加入浓度为6mol/l的盐酸，煮沸，使黄色沉淀完全溶解在盐酸中，再加入硝酸进行赶铵，直至不再产生氨气为止，向赶铵后的料液中加入浓度为5.5mol/l的盐酸，直至不再有黄烟产生，所得溶液即为氯钯酸溶液，经化验分析后，氯钯酸溶液中pd浓度为19.9％，游离酸15.5％，ag≤20ppm，al≤10ppm，au≤20ppm，co≤2ppm，cr≤2ppm，cu≤10ppm，fe≤10ppm，mg≤10ppm，mn≤2ppm，ni≤10ppm，pb≤10ppm，sb≤4ppm，sn≤10ppm，zn≤5ppm。

实施例3

取沉钯铵盐72kg，按固液比为1:5向沉钯铵盐中加入浓度为6mol/l的盐酸，煮沸，使沉钯铵盐完全溶解在盐酸中，再加入硝酸进行赶铵，直至不再产生氨气为止，向赶铵后的料液中加入浓度为6mol/l的盐酸，直至不再有黄烟产生，所得溶液即为氯钯酸溶液，经化验分析后，氯钯酸溶液中pd浓度为20％，游离酸16％，ag≤20ppm，al≤10ppm，au≤20ppm，co≤2ppm，cr≤2ppm，cu≤10ppm，fe≤10ppm，mg≤10ppm，mn≤2ppm，ni≤10ppm，pb≤10ppm，sb≤4ppm，sn≤10ppm，zn≤5ppm。

技术特征：

1.一种氯钯酸溶液的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)向二氯二氨配亚钯中加入5mol/l～6mol/l的盐酸后煮沸、溶解得到料液；二氯二氨配亚钯与5mol/l～6mol/l的盐酸的固液质量比为1：(5～6)，料液中盐酸浓度为1mol/l～1.5mol/l；

(2)向溶解后的料液中加入硝酸进行赶铵至不再产生氨气；

(3)向赶铵后的料液中加入浓度为5mol/l～6mol/l的盐酸至不再产生黄烟，得到氯钯酸溶液。

2.根据权利要求1所述的氯钯酸溶液的制备方法，其特征在于，所述氯钯酸溶液中pd的浓度为19.8％～20.2％、游离酸的浓度为14％～18％、ag≤20ppm、al≤10ppm、au≤20ppm、co≤2ppm、cr≤2ppm、cu≤10ppm、fe≤10ppm、mg≤10ppm、mn≤2ppm、ni≤10ppm、pb≤10ppm、sb≤4ppm、sn≤10ppm、zn≤5ppm。

技术总结
本发明公开了一种氯钯酸溶液的制备方法，采用盐酸对二氯二氨配亚钯进行溶解，向溶解后的料液中加入硝酸进行赶铵，后加入盐酸赶硝，所得溶液即为所需的氯钯酸溶液。本发明能够提高钯的直收率，降低氯钯酸溶液中非贵金属含量，所得氯钯酸溶液中Pd：19.8％～20.2％，游离酸：14％～18％，Ag≤20ppm，Al≤10ppm，Au≤20ppm，Co≤2ppm，Cr≤2ppm，Cu≤10ppm，Fe≤10ppm，Mg≤10ppm，Mn≤2ppm，Ni≤10ppm，Pb≤10ppm，Sb≤4ppm，Sn≤10ppm，Zn≤5ppm。

技术研发人员：潘从明;杨万虎;赵燕;陈云峰;李进武;韩彬
受保护的技术使用者：金川集团股份有限公司
技术研发日：2020.04.14
技术公布日：2020.08.11