1.本发明涉及一种无水氟化铝的气相制备方法，属于氟化物技术领域。
背景技术：
2.氟化铝(alf3)是一种白色晶体粉末，主要用于电解铝工业，作为冰晶石
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氧化铝熔盐电解(霍尔
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埃鲁法)的一种添加剂。此外，还可用做有机合成中的催化剂，用做陶瓷和珐琅助溶剂，用于制造光学玻璃及人造冰晶石的原料，还可以在酒精生产过程中作为抑制剂等。
3.氟化铝产品分为湿法氟化铝、干法氟化铝和无水氟化铝，湿法氟化铝是通过20世纪50年代从国外引进的第一代技术制备得到，已被列为淘汰工艺；干法氟化铝主要是以萤石生产的氢氟酸为原料和氢氧化铝进行气固反应得到；无水氟化铝主要是由无水氟化氢与氢氧化铝进行反应得到；即干法氟化铝和无水氟化铝是以无水氟化氢或有水氢氟酸为原料，生产成本较高。而目前氢氟酸生产大多仍为萤石硫酸法，随着基础原料萤石价格的不断上涨，未来市场供给也将受到严重影响。因此加大开发新的氟原料来源成为氟化工行业发展面临的首要问题。
4.为解决上述问题，需要提供一种制备方法简单、容易操作的制备无水氟化铝的方法。
技术实现要素：
5.本发明的目的在于提供一种制备无水氟化铝的方法，可有效缓解现有技术中的制备方法复杂，不易操作的缺陷。
6.本发明的技术方案如下：一种无水氟化铝的制备方法，包括以下步骤：将氯化铝气体经载气与四氟化硅气体经载气采用等离子体气相沉积法制备得到氟化铝。
7.所述的载气为氮气或氩气，氮气或氩气的纯度大于99.999%。
8.所述的氯化铝气体经载气与四氟化硅气体经载气进行气相沉积过程中进入腔体的射频功率为350～450w，射频频率12
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16mhz，温度250～350℃，腔体压强100～160pa。
9.所述的氯化铝气体经载气的气体流量为150
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180sccm，四氟化硅气体经载气的气体流量为100
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130sccm。
10.所述氯化铝气体与载气的体积比为1:5～10；四氟化硅气体与载气的体积比为1:5～10。
11.本发明提供等离子体增强化学气相沉积技术制备氟化铝，纯度可达90%以上，副产物少。
具体实施方式
12.实施例1氟化铝的制备利用氮气预先对等离子体化学沉积腔室的空气进行置换，然后作为载气与200℃升华后的氯化铝气体混合，其中，载气与氯化铝气体的体积比为5:1，将载气与氯化铝气体的混合气体以及载气与四氟化硅的混合气体分别以射频功率为400w，射频频率13.56mhz，温度300℃，腔体压强120pa进入腔室进行沉积反应，反应20min，载气与氯化铝气体的混合气体的流量为180sccm、载气与四氟化硅混合气体的流量为120sccm。得到的产物采用gb/t4292
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2017 af
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0的标准检测得到氟化铝纯度为98.5%。
13.实施例2氟化铝的制备利用氮气预先对等离子体化学沉积腔室的空气进行置换，然后作为载气与200℃升华后的氯化铝气体混合，其中，载气与氯化铝气体的体积比为5:1，将载气与氯化铝气体的混合气体以及载气与四氟化硅的混合气体分别以射频功率为400w，射频频率13.56mhz，温度350℃，腔体压强120pa进入腔室进行沉积反应，反应20min，载气与氯化铝气体的混合气体的流量为160sccm、载气与四氟化硅混合气体的流量为140sccm。得到的产物采用gb/t4292
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2017 af
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0的标准检测得到氟化铝纯度为97.2%。
14.实施例3氟化铝的制备利用氮气预先对等离子体化学沉积腔室的空气进行置换，然后作为载气与200℃升华后的氯化铝气体混合，其中，载气与氯化铝气体的体积比为5:1，将载气与氯化铝气体的混合气体以及载气与四氟化硅的混合气体分别以射频功率为380w，射频频率13.56mhz，温度330℃，腔体压强150pa进入腔室进行沉积反应，反应20min，载气与氯化铝气体的混合气体的流量为160sccm、载气与四氟化硅混合气体的流量为140sccm。得到的产物采用gb/t4292
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2017 af
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0的标准检测得到氟化铝纯度为96.8%。
技术特征：
1.一种无水氟化铝的气相制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氯化铝气体经载气与四氟化硅气体经载气采用等离子体气相沉积法制备得到氟化铝。2.根据权利要求1所述的无水氟化铝的气相制备方法，其特征在于，所述的载气为氮气或氩气，氮气或氩气的纯度大于99.999%。3.根据权利要求2所述的无水氟化铝的气相制备方法，其特征在于，氯化铝气体经载气与四氟化硅气体经载气进行气相沉积过程中进入腔体的射频功率为350～450w，射频频率12
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16mhz，温度250～350℃，腔体压强100～160pa。4.根据权利要求3所述的无水氟化铝的气相制备方法，其特征在于，氯化铝气体经载气的气体流量为150
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180sccm，四氟化硅气体经载气的气体流量为100
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130sccm。5.根据权利要求4所述的无水氟化铝的气相制备方法，其特征在于，所述氯化铝气体与载气的体积比为1:5～10；四氟化硅气体与载气的体积比为1:5～10。
技术总结
本发明涉及一种无水氟化铝的制备方法，将氯化铝气体经载气与四氟化硅气体经载气采用等离子体气相沉积法制备得到氟化铝。所述的载气为氮气或氩气，氮气或氩气的纯度大于99.999%。所述的氯化铝气体经载气与四氟化硅气体经载气进行气相沉积过程中进入腔体的射频功率为350～450W，射频频率12
技术研发人员：李进 高振华
受保护的技术使用者：湖北省黄麦岭磷化工有限责任公司
技术研发日：2021.05.19
技术公布日：2021/9/7