专利名称：碳和其他元素的快速气体复合渗工艺的制作方法
技术领域：
本发明属金属热处理领域，涉及的是钢件碳和其他元素的快速气体复合渗工艺。这里所谓碳和其他元素的复合渗，是指工件表面同时渗入碳以及另外一种或一种以上的元素，如碳氮共渗、碳氮硼共渗、碳氮硫共渗等，因此也可称为碳和其他元素的二元或多元共渗。
钢件经气体碳氮工渗后，其疲劳强度、耐磨性、耐蚀性、回火稳定性都优于气体渗碳。气体碳氮共渗处理温度低、工件变形倾向小、晶粒不易长大，炉子和工具的使用寿命延长，并能直接淬火，工序简单。该工艺现已广泛用于各个工业部门，处理齿轮、轴类、紧固件等多种零件，取得良好效果。为了进一步提高渗层的综合机械性能，以满足零件在各种工作条件下的性能要求，近年来一些企业和研究机构还试验和采用了碳和其他元素共渗，特别是碳、氮和其他元素的三元或三元以上的共渗，如碳氮硼共渗、碳氮硫共渗等等，也取得了好的效果。另一方面，和其他化学热处理一样，处理工艺周期长、能耗高是这类包括碳氮共渗在内的复合渗的一大缺点。加速碳和其他元素的复合渗过程，特别是加速碳氮共渗过程，这一直是热处理工作者的努力目标。虽然人们曾千方百计地提出过许多方案，但终因受设备、材料及其他因素的制约而难以有效和广泛地采用，而且渗速提高不显著。本专利申请人发明的“钢件活化催渗气体快速渗碳法”(中国专利文献CN87100497)，使钢件表面先氧化再还原成初生铁，随后用常规方法气体渗碳，大大缩短了工艺周期，并且不须改变原有设备，具有显著经济效益。但由于碳氮共渗等复合渗，其工艺机制、渗层组织结构都有别于单一的渗碳，因此还必须进一步开发研究钢件活化催渗碳和其他元素，特别是碳和氮的气体复合渗生产工艺。
本发明的目的在于提供一种碳和其他元素，特别是碳和氮的快速气体复合渗工艺，要求不但能缩短工艺周期、产品质量符合标准要求，而且适用于普通气体共渗炉，不需特殊渗剂和特殊材料，无工业污染。
碳和其他元素的复合渗是通过化学渗剂的分解而获得活性共渗原子，活性原子为钢件表面所吸收后向工件内部扩散。催化剂能提高渗剂的分解速度，而本身的组成、数量和化学性质在反应前后保持不变。铁是最常见的催化剂之一。吸附在工件表面的共渗原子可进一步侵入铁的晶格而溶解，为工件表面所吸收。吸附可分为物理吸附和化学吸附两类。在钢的化学热处理中，主要是化学吸附。吸附是多相反应极其重要的一环。只有通过吸附才有可能使化学反应速度得到加快;也只有通过吸附，才有可能使催化剂发生作用;也正是由于吸附而使活性原子进一步向工件内部扩散成为可能。一般工件在共渗前都要除去油污和铁锈等附着物，这是比较容易做到的。实际上，即使仔细地除锈除油得到“洁净”的工件表面，也仍不同程度地存在一层钝化膜。钝化膜的存在，将阻碍渗剂的分解，活性原子的吸附、吸收，使共渗无法加速。对比试验表明，在同一炉同一位置的试样共渗后，表面为活化状态的试样，其渗层深度要比表面为“洁净”状态的试样高50%左右。如果采取工艺措施，使工件表面成为活化状态的初生铁，初生铁是渗剂分解的活泼触媒，同时由于工件表面的化学成份和组织结构发生改变，化学吸附和物理吸附都得到极大强化，能充分发挥作用。通过初生铁强烈的吸附及催化，有效地增加了工件表面活性原子浓度，加快了活性共渗原子的吸收，使工件表层得到较高的渗入元素浓度，以及很陡的浓度梯度，进而使扩散得到加速。这样复合渗的分解、吸收、扩散三个过程都得到了加速，整个共渗过程在较短时间内就可完成。
本发明的目的就是根据上述原理而实现的。本发明的工艺方法是先让工件表面氧化生成一层均匀的、厚度小于1μ的氧化膜(Fe3O4)，再还原为初生铁，然后按常规方法进行碳氮共渗等碳和其他元素的气体复合渗。
实施本发明，最好让工件的氧化、还原和共渗等几个阶段都在共渗炉内一次完成。因此对于气体碳氮共渗，本发明的生产工艺最好包括以下步骤1、工件装入共渗炉。
2、让炉内为氧化气氛，在温度逐渐上升的过程中，工件表面生成一层均匀的氧化膜(Fe3O4)。
要让炉内为氧化气氛，可视炉型、工件多少、工件表面残油等情况，采取工件入炉后立即关孔，通入小流量的渗碳剂或碳氮共渗的有机剂(如三乙醇胺等)的方法，靠装炉时带入的空气来实现，在有的情况下也可以不通入任何渗剂。当装炉量大且工件表面残油很多时，不需关孔，甚至还要打开炉盖。生成的氧化膜呈灰兰色半透明状态，由于厚度小于1μ，因而对工件尺寸精度和光洁度无任何影响。
3、使炉内由氧化气氛向还原气氛转变，工件表面的氧化膜被炉气中的氢等还原初生铁。
炉内由氧化气氛向还原气氛转变，一种可采取的方法是逐渐加大渗剂流量。流量的加大以排气孔无明显黑烟为宜。
4、使炉内气氛达到通常的碳氮共渗气氛，进行强渗。
由于初生铁强烈的吸收作用，工件表面不易产生渗剂原子的“堆积”现象，因而可采用较常规共渗大的渗剂用量进行强渗。强渗阶段的时间主要取决渗层深度及表面组织的要求，一般占工艺过程的1/3-1/2。
5、按常规方法进行扩散和出炉。
由于NH3具有极强的还原性，在较低的温度下就能使氧化铁还原，过早通入氨气(常规渗法)将无法使工件获得活化状态的初生铁表面，因此通氨时间以氧化铁被还原为初生铁后，炉子到温时为好。由此，对于碳氮共渗本发明的最佳实施方案是根据情况采用0-30滴煤油控制炉内氧化气氛，生成氧化膜后，加大煤油滴量使氧化膜还原成初生铁，炉子到温后通氨并大滴量通入煤油，强渗后减小渗剂流量进行扩散。
通常的气体碳氮共渗工艺，工件入炉后要通入大流量渗剂(大流量氨气或同时供给渗碳剂和氨气，但以氨为主，也有只加渗碳剂的)，以快速排除炉内空气，防止工件氧化和脱碳。认为若不是这样，则会造成共渗速度慢和渗层组织缺陷等不良后果。本发明改变了这一传统观念，采用了先氧化、再还原、后共渗的方法。只要控制得当，可使工艺周期比通常的碳氮共渗大幅度缩短，节约电力和渗剂，提高设备利用率和减小设备磨损，降低生产成本，同时质量合格率达100%，并可实现无碳化物共渗。和现有的方法相比，本发明的优点就在于既能保证获得高渗速和合格的产品质量，又对设备、渗剂、钢种无特殊要求，工艺过程简单、无污染，“新增物耗成本”为零，从而可获得显著经济效益。以碳氮共渗为例，采用本发明后，与常规工艺相比，工艺周期缩短56%，煤油节约55%，氨节约50%。
实施例使用RJJ-60-9T井式气体渗碳炉进行气体快速碳氮共渗。渗剂为煤油和氨气，每100滴煤油为3.8毫升。工件为汽车齿轮，材料为20CrMnTi。渗层深度要求达0.6-0.8mm，表面硬度要求达IIRC58-64。采用常规共渗温度，具体为360℃。工艺过程如下1、准备阶段将表面除油后的工件装入料筐或夹具，各工件之间留有5-10毫米间隔。
2、氧化、还原、排气阶段炉温升到860℃后，把装有工件的料筐或夹具放入炉内，关孔不使空气再进入。以每分钟4-20滴(视装炉量而调整，以下同)的流量滴入煤油。当工件表面达到所需的氧化程度时，将煤油滴量逐渐加大到每分钟80-150滴，使炉内空气逐渐排出，炉气由氧化气氛向还原气氛转变，工件表面的氧化膜被还原成活泼触媒初生铁。
3、强渗、扩散和降温出炉炉温升到860℃时，以小流量通氨，并将煤油加大到每分钟150滴。再经过1.5小时之后，把氨气调整为每分钟3升，煤油调为每分钟120滴。再经过1小时，取样测得渗层深度已达0.6mm以上，此时把煤油调为每分钟60滴，让炉子降温至830℃并停止供氨。停氨15分钟后出炉油淬。按《汽车碳氮共渗齿轮金相检验标准》进行严格检验，产品的各项金相组织级别，表面硬度、心部硬度炉炉合格，并从未出现过渗层黑色组织。共渗时间比“两段碳氮共渗”工艺显著缩短本发明工艺碳氮共渗3小时渗层深度可达0.77mm(按通常排气结束时开始计算共渗时间)，而“两段碳氮共渗”工艺须共渗4小时渗层深度才能达到0.6mm。还须说明的是“两段碳氮共渗”工艺与一般碳氮共渗工艺相比，其共渗时间已经缩短了40%左右(见《金属热处理》1988.12，河北工学院崔香等两段碳氮共渗工艺及应用)。根据可查资料，“两段碳氮共渗工艺”为国内已公开的最快渗速气体碳氮共渗工艺。
权利要求
1.碳和其他元素的快速气体复合渗工艺，其特征在于先让工件表面氧化生成一层均匀的、厚度小于1μ的氧化膜(Fe3O4)，再还原为初生铁，然后按常规方法进行碳氮共渗等碳和其他元素的气体复合渗。
2.如权利要求1所述的碳和其他元素的快速气体复合渗工艺，其特征在于工件的氧化、还原和共渗等几个阶段都在共渗炉内一次完成。
3.如权利要求2所述的碳和其他元素的快速气体复合渗工艺，其特征在于对于碳氮共渗包括以下步骤a、工件装入共渗炉，b、让炉内为氧化气氛，在温度逐渐上升的过程中，工件表面生成一层均匀的氧化膜，c、使炉内由氧化气氛向还原气氛转变，工件表面的氧化膜被炉气中的氢等还原成初生铁，d、使炉内气氛达到通常的碳氮共渗气氛，进行强渗，e、按常规方法进行扩散和出炉。
4.如权利要求3所述的碳和其他元素的气体复合渗工艺，其特征在于对于碳氮共渗，根据情况采用0-30滴煤油控制炉内氧化气氛，生成氧化膜后，加大煤油滴量使氧化膜还原成初生铁，炉子到温后通氨并大滴量通入煤油，强渗后减小渗剂流量进行扩散。
全文摘要
本发明属金属热处理领域，涉及的是钢件碳和其他元素的快速气体复合渗工艺，特别适合于碳氮共渗采用。现有的工艺周期长。本工艺是先将工件表面氧化生成一层均匀的、厚度小于1μ的氧化膜(Fe
文档编号C23C8/32GK1049869SQ8910693
公开日1991年3月13日 申请日期1989年8月29日 优先权日1989年8月29日
发明者施教阁 申请人:施教阁