专利名称：铝合金基材箔的生产方法
背景技术：
发明领域本发明涉及一种铝合金基材箔的生产方法，所述基材箔能够形成强度很高且在其两个表面的外观上均基本上没有条形缺陷图案(rib-like pattern)出现的铝合金箔。
相关技术介绍由于性质较软且易于轧制，因此，在轧制到约5-150mm的厚度后，铝合金已被用来作为包装例如食品，药品，烟草等的铝合金箔。
这种铝合金箔以单层形式或者与纸、树脂薄膜等结合构成的叠层形式使用。同时，完全由铝元素构成并且被规定为JIS1000型的箔材的应用场合有限。因此，含Fe约0.3-1.5wt％的Al-Fe合金箔材如今已取代了这种全铝箔材。
所述Al-Fe合金箔材采用下述步骤生产通过半连铸法将有关的热熔体铸成500mm量级厚的整铸模板，在高温下加热所述整铸模板以进行均匀热处理，热轧，冷轧以及中间退火，从而制备出板厚约0.3mm的基材箔。将所述基材箔最后再轧制成厚约5-150mm的最终箔材。当箔材厚度为5mm时，将刚好在最终步骤之前的一个步骤获得的两个中间箔材相互叠放一起进行轧制。
然而，半连铸法在铸造过程中会出现偏析，因此，不仅要求范围为5-10mm的表面整平和在500-600℃的均匀化热处理等，而且，也需要进行热轧，以便将整铸模板的厚度从约500mm减至约6mm。采用这种半连铸法的箔材生产存在的缺点是这种方法会降低产量以及增加处理步骤，从而使生产控制冗长。
另一方面，在某种已提出的连铸法中，是将铸锭直接铸成厚度为10-30mm的板坯，所述板坯连续进行热轧。这种连铸法生产率高，其以比半连铸法更高的速度完成凝固，从而使铸造期间的偏析程度最小，而且还省去了对厚度为500mm的铸块进行表面整平以及将铸坯轧成约10-30mm的厚度等步骤。
然而，当采用上述连铸轧制法生产铝合金箔材时，箔材轧制性能逐渐下降。为解决这一问题，日本未审专利申请公开6-93397中已提出，含Fe和Si并且采用连铸轧制法生产的铝合金薄板可以进行两次热处理，以便获得冷轧薄板。其优势之处在于，这种方法能够减少在铸轧过程中，在过饱和条件下固溶的Fe和Si的量，从而改善箔材的轧制，并最终形成具有优异强度和充分的箔材轧制性能的铝基材箔。
更具体而言，上述铝基材箔的生产方法包括将铝合金热熔体直接连续铸轧成厚度小于25mm的带材形式的铸造薄板，所述铝合金含有0.2-0.8wt％Fe和0.05-0.3wt％Si，余者为铝和不可避免的杂质，以高于30％的压下量冷轧所述铸造薄板，并且随后在高于400℃的温度下热处理，冷轧所述热处理后的薄板，在250-450℃下对所述冷轧薄板进行中间退火，以及最后，冷轧所述退火后的薄板。
这里，所述铝合金中存在的Fe和Si的作用是细化最终的再结晶晶粒以及强化最终的箔材。压下量大于30％的冷轧和随后的在高于400℃进行的热处理的目的是使最终的晶体碎化并且使凝固后的组织破断成一种均匀组织，这样，就可防止在最终箔材的受接触的两个表面之一(粗糙表面)上形成条形缺陷图案，并且减少在铸造过程中已被固态熔化的Fe，Si等杂质。结果，箔材的轧制性能得以改善。另外，第二次冷轧后在250-450℃下进行的中间退火处理的目的是使再结晶晶粒细化，并且，同时，通过防止针孔发生所不希望的增加来改善箔材的轧制性能。
然而，箔材的粗糙表面以及轧后的表面上均存在的条形缺陷图案的主要原因在于在铸造过程中，多层相的存在以及金属间化合物的不均匀或不规则分布，而与余下的铸造组织无关，这点将在后面进行介绍。这两个问题需要同时解决，以消除最终箔材上的条形缺陷图案。此外，为了消除金属间化合物的不规则分布，应该对热处理的温度范围进行非常精确的控制，因为Fe和Si的金属化合物会在250-450℃的变化的范围内沉积。
近来，已对Al-Fe系合金的箔材的表面质量提出了严格要求，而且，已经要求其质量水平比采用半连铸法获得的铝箔材的质量水平更有利。即，已经要求对采用上述连铸法获得的Al-Fe系合金箔材进行改善，因为所述箔材受到所述轧制以及粗糙表面上产生的条形缺陷图案的不利影响。所有的条形缺陷图案均出现在箔材的轧制方向上。所述箔材轧制表面上的条形缺陷图案具有宏观性，一个条的宽度为2-10mm(此后称之为宏观条形缺陷图案，参见附
图1中的照片)，而粗糙表面上的条形缺陷图案具有显微特征，一个条的宽度为10-100mm(此后称之为显微条形缺陷图案，参见图2中的照片)。这两种不同的条形缺陷图案大概归因于各自不同的机制。能够同时防止传统的Al-Fe系合金箔材出现宏观和显微条形缺陷图案的Al-Fe系合金箔材的生产方法迄今尚未提出。
发明简述针对现有技术存在的上述问题，本发明试图提供一种用来通过连铸法制备Al-Fe系合金箔材的基材箔的生产方法，所述基材箔基本上不存在宏观和显微的条形缺陷图案，并且具有优异的箔材轧制性能。
为避免在所述箔材的两个表面上出现在现有技术中存在的宏观和显微条形缺陷图案，已进行了持续不断地研究，结果，本发明人发现，可以将由Al-Fe-Si合金的热熔体获得的连续铸轧板材成型为厚度减小的具有基本上是AlFeSi的α单相(位于Al一侧的Al-Fe-Si三元素的α相)的板材，所述Al-Fe-Si合金通过充足的Si加入Al-Fe热熔体中获得，并且，当Al-Fe型化合物(例如，Al3Fe)和Al-Fe-Si型化合物(AlXFeYSi，X，Y是数)在随后的冷轧期间发生沉积时，就能够获得从外观看总体上不存在宏观和显微条形缺陷图案的箔材。
根据本发明的一个方面，所提供的是一种铝合金基材箔的生产方法，所述方法包括第一个加热步骤和第二个加热步骤，在所述第一个加热步骤，将由连续铸轧板获得的冷轧板加热处理，以促进Al-Fe型化合物的沉积，所述铸轧板由Al-Fe-Si合金构成，并且基本上是AlFeSi的α单相，在所述第二个加热步骤，对所获得的板材进行热处理，以促使Al-Fe-Si型化合物在第一个加热步骤后发生沉积。
根据本发明的另一个方面，所提供的是一种铝合金基材箔的生产方法，所述方法包括第一个加热步骤和第二个加热步骤，在所述第一个加热步骤，在高于350℃但低于450℃的温度下保温由连续铸轧板材获得的冷轧板材，保温时间超过0.5小时，所述冷轧板材由Al-Fe-Si系铝合金构成，所述铝合金含有超过0.3wt％但低于1.2wt％的Fe，高于0.20wt％但低于1wt％的Si，并且其中的Si/Fe之值为0.4-1.2，所述第二个加热步骤中，在高于200℃但低于330℃的温度下保温所获得的板材，保温时间超过0.5小时。
附图简述图1是由现有技术的连续铸轧板材获得的箔材的照片，在所述箔材的表面上有宏观条形缺陷图案。
图2是由现有技术的连续铸轧板材获得的箔材的照片，在所述箔材的表面上有显微条形缺陷图案。
图3是由根据本发明的方法的基材箔获得的箔材的照片，从整个外观上看，所述箔材的表面上不存在宏观条形缺陷图案。
图4是由根据本发明的方法的基材箔获得的箔材的照片，从整个外观上看，所述箔材的表面上不存在显微条形缺陷图案。
优选实施方案描述此处使用的连续铸轧方法指的是这样一种方法，其中，将热熔体倒入铸模，所述铸模由双辊式铸机或双带式铸机提供一个连续旋转或连续可动的表面，之后，马上将所述热熔体铸成约10-50mm的较小厚度的带形板坯，随后，将所述板坯直接热轧成具有给定的减小厚度的板材。本方法中所用的铸模具有薄壁水冷构形，以便获得良好的冷却效果。所述铸模在铸造过程中会产生热应变。简言之，根据本发明的连续铸轧方法不受上述铸造方法的限制，其目的是连铸成具有约10-15mm较小厚度的带形板坯并且直接连续轧制所获板坯。
当添加在铝合金热熔体中的Si超过一特定量时，可以使所获得的箔材上基本不存在宏观条形缺陷图案。据认为这一现象是由下面将要加以解释的那些原因所致。即，通过本发明人对Al-Fe系合金箔材的轧制表面上产生的宏观条形缺陷进行X射线衍射分析，发现条形缺陷图案包含一种具有例如AlmFe，Al6Fe，Al3Fe，α-AlFeSi等的特殊相的多层相。所述条的宽度为2-10mm，此值与在铸造过程中铸模表面的变形量相似。因此，依据热熔体与铸模表面接触与否，热熔体的凝固速度变得不稳定。
而且，凝固温度范围的限制导致凝固收缩的出现，结果形成具有上述特殊相的多层相。当随后对这种金属板材进行冷轧时，由于上述各种特殊相的轧制性能和氧化能力各不相同，因此会造成与轧辊间的摩擦力以及自生氧化膜厚度的不同，这就会产生不同的光反射率，而这或许就是一个条形缺陷图案。
因此，需要通过向Al-Fe系合金的热熔体中添加超过某一特定量的硅来拓宽凝固温度范围。通过使用所述连续铸轧方法将如此获得的热熔体直接铸造成厚度减小的板材。在这种情况下，即使由于热熔体与铸模表面间的接触与否会引起热熔体凝固温度的不稳定，但仍然能够获得基本上包含α-AlFeSi单相的薄壁板材。这种薄壁板材具有单相结构，而且因此其与轧辊的摩擦力以及自生氧化膜的厚度均不可变，结果，就获得了总体上程度相同的光反射率，从外观上观察不到宏观条形缺陷图案。
由于要求最终箔材具有充足的强度，因此，由在Al-Fe系合金的热熔体中添加特定量的Si所获的Al-Fe-Si系合金的热熔体应含有0.3-1.2wt％的Fe以实现这一目的。当Fe含量处于上述特定范围时，为形成单一相所添加的Si量应不低于0.2wt％，优选高于0.25wt％，高于0.3wt％，以形成更稳定的单一相。Si的上限应不高于1wt％，优选低于0.8wt％。
此外，理想的是，Si/Fe之比值应大于0.4。当采用所述连铸法将这种热熔体直接铸造成厚度较小的板材时，即使由于热熔体与轧辊接触与否会造成热熔体的凝固速度不稳定，也能够获得基本上由α-AlFeSi单一相构成的薄壁板。然而，Si含量高于1wt％且Si/Fe之比值大于1.2会形成易于结晶的粗大的Al-Fe-Si型金属间化合物，从而导致箔材轧制时发生破断。因此，要求Si含量不高于1wt％，Si/Fe之比值不大于1.2。反过来，如Si含量低于0.2wt％且Si/Fe之比值小于0.4，则会形成由Al-Fe型化合物和Al-Fe-Si型化合物构成的多层相，结果不能获得本发明所具有的优点。
此外，对于由这种Al-Fe-Si系合金的连续铸轧板材获得的冷轧板材，在特定条件下进行热处理，以便在冷轧过程中沉积Al-Fe型化合物和Al-Fe-Si型化合物，结果能够获得其粗糙表面上不存在目测可见的显微条形缺陷图案的箔材。据认为这一现象归因于下面介绍的那些原因。本发明人通过采用光学显微镜和扫描电子显微镜对箔材粗糙表面上的显微条形缺陷图案进行分析，结果发现，这种显微条形缺陷图案反映的是金属间化合物在类型及数量上的差异。据认为这种显微条形缺陷图案由箔材轧制性能的变化引起，结果形成粗大聚集的折皱和密实聚集的折皱。因此，也认为当金属间化合物的量的差异较小时，就不会出现这种条形缺陷图案。
更具体而言，在第一个加热步骤的冷轧期间沉积Al-Fe型金属间化合物，然后，在第二个加热步骤沉积Al-Fe-Si型金属间化合物，结果，所述金属间化合物基本呈均匀分布，有可能实现均匀轧制而箔材轧制性能没有改变，而且也不存在不规则聚集的折皱。结果，据认为就防止了显微条形缺陷图案的出现。
在Al-Fe系合金中添加超过特定量的Si的目的除形成α-AlFeSi单层板材外，还在于使金属间化合物的量得到补充。即，在第一种或Al-Fe型合金化合物沉积后余下的Fe能够以Al-Fe-Si型合金化合物的形式沉积。
在所述第一个加热步骤，对具有上述特定组成的Al-Fe-Si系冷轧板材进行热处理时，要求在高于350℃但低于450℃的温度下保温所述板材，保温时间超过0.5小时。温度低于350℃和时间短于0.5小时会使Al-Fe型金属间化合物难于充分沉积。温度高于450℃会造成Fe的固溶，从而损害轧制性能。虽然未加特别限定，但从经济的角度考虑，保温时间的上限应为12小时左右。理想地，在第一个加热步骤之前的冷轧压下量应大于40％，以便能够使再结晶晶体的晶粒尺寸为约30-100mm。
在第一个加热步骤之后的第二个加热步骤中，优选在高于200℃但低于330℃的温度下保温0.5小时。温度低于200℃和保温时间少于0.5小时不能使Al-Fe-Si型金属化合物充分沉积。反过来，温度高于330℃则会导致Si的固溶，结果使轧制性能下降。虽然并未加以特别限定，但从节约成本的角度考虑，保温时间的上限应为约12小时。在第一个和第二个加热步骤之间不一定特别需要进行轧制，但可以进行轧制压下量约40％的轧制，以便调整再结晶晶体的晶粒尺寸。
经过所述第一个和第二个加热步骤处理的轧制板材，如果需要，可进一步轧制成具有给定厚度如0.2-0.4mm的基材箔。所获得的基材箔的两个表面上的金属间化合物的量从局部看变化不大，因此基本上是均匀一致的。所述基材箔在最终阶段可进一步进行箔材轧制和叠层轧制，结果，就能获得通常从外观观察到的宏观条形缺陷图案和显微条形缺陷图案方面和其质量水平均优于采用半连铸法获得的铝合金箔材的箔材。
在实施本发明时，优选采用例如刷子或碱性溶液如氢氧化钠等对薄壁板的一个表面进行腐蚀，腐蚀深度为约0.01-0.2mm。在直至基材箔形成的任何步骤中均可以实施这一腐蚀过程。
实施例参照基材箔生产方法的几个实施例对本发明进行进一步说明。
采用双带式铸机将具有与表1所示的合金编号相对应的组成的热熔体铸造成16mm厚的板坯，之后马上对所述板坯进行热轧，以获得1.3mm厚的带材。冷却后，将所述带材冷轧至0.6mm厚。对该0.6mm厚的带材中间退火，之后，进行冷轧和箔材轧制，由此获得15mm厚的箔材。对所获箔材进行了性能评价。中间退火的条件和评价过程如下
(1)中间退火条件1390℃保温3小时，之后，250℃保温5小时——本发明的处理条件2450℃保温8小时，之后，380℃保温5小时——对照处理(2)评价宏观条形缺陷图案采用肉眼判断。粗糙表面上的显微条形缺陷图案采用扫描电子显微镜检测，条宽由折皱较少的区域进行定量确定。
所获结果列于表2。由表2明显可知，根据本发明的实施例(试样编号1，2，4，5，6，7和8)具有优异的箔材轧制性能，而且基本上不存在宏观和显微的条形缺陷图案。所制备箔材试样4的表面状态如图3和图4中的照片所示。
本发明范围之外的对照例(试样编号3，9，10，11和12)的两种测试性能之一不能令人满意。表1铸坯组成(单位wt％)
星号“*”表示该值处于本发明的范围之外表2试样评价结果
①箔材轧制○○良好，○可轧制，×硬或破断②宏观条形缺陷○未观察到 ×观察到③显微条形缺陷○不存在20μm或更大的条形缺陷 ×存在50μm或更大的条形缺陷根据本发明的铝合金基材箔的生产方法的产量高，因其不需要对连续铸轧板材的表面进行精整。由所获得的基材箔，可以制备出具有与采用半连铸法生产的箔材类似的高表面质量的箔材。因此，本发明的方法是一种非常好的方法。
权利要求
1.铝合金基材箔的生产方法，其包括第一个加热步骤和第二个加热步骤，在所述第一个加热步骤中，对由连续铸轧板材获得的冷轧板材进行热处理，以促进Al-Fe型化合物的沉积，所述铸轧板材为Al-Fe-Si系合金，并且基本上为AlFeSi的单一α相，在所述第二个加热步骤，对所获得的板材进行热处理，以促进Al-Fe-Si型化合物在第一个加热步骤之后发生沉积。
2.铝合金基材箔的生产方法，其包括第一个加热步骤和第二个加热步骤，在所述第一个加热步骤中，在高于350℃但低于450℃的温度下对由连续铸轧板材获得的冷轧板材进行保温，保温时间超过0.5小时，所述铸轧板材是Al-Fe-Si系铝合金，所述铝合金含有高于0.3wt％但低于1.2wt％的Fe，高于0.20wt％但低于1wt％的Si，而且Si/Fe之比值为0.4-1.2，在所述第二个加热步骤中，在高于200℃但低于330℃的温度对所获得的板材进行保温，保温时间超过0.5小时。
全文摘要
提供一种铝合金基材箔的生产方法,该方法包括第一个加热步骤和第二个加热步骤,在所述第一个加热步骤,在高于350℃但低于450℃的温度下对由连续铸轧板材获得的冷轧板材进行保温,保温时间超过0.5小时,所述铸轧板材为Al－Fe－Si系的铝合金,所述铝合金含有高于0.3wt%但低于1.2wt%的Fe,高于0.20wt%但低于1wt%的Si,而且,Si/Fe之比值为0.4—1.2,在所述第二个加热步骤,在高于200℃但低于330℃的温度下对所获得的板材进行保温,保温时间超过0.5小时。所获基材箔的轧制表面和粗糙表面上基本不存在宏观和显微的条形缺陷图案。
文档编号C22C21/02GK1278306SQ98810759
公开日2000年12月27日 申请日期1998年10月30日 优先权日1997年10月31日
发明者片野雅彦, 石井秀彦 申请人:阿尔肯国际有限公司