专利名称：脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜装置和方法
技术领域：
本发明属涉及表面沉积技术，尤其涉及多弧离子镀膜的装置和方法。
多弧离子镀膜技术源于前苏联，七十年代美国授权了多项电弧离子镀膜技术的相关专利。其基本原理是以真空室为阳极，以欲镀材料作为阴极安装在真空室壁上，用与阳极等电位的引弧针与表面瞬时接触拉开，引发电弧放电。在一定真空度范围引发所形成的点电弧，能在靶表面形成自持的、作随机运动的电弧斑点。这种电弧弧斑的直径约为0．1-100μm，运动速度约100m／S，电流密度约为102-108A／cm2，弧斑所处点温度可达8000-10000K，使靶材直接从固态汽化并电离，发射出电子、离子、原子和熔融的靶材微粒(又称大颗粒或液滴)，这些粒子在负偏压的作用下在工件表面沉积形成薄膜。如果真空室内充入反应气体，则可沉积化合物薄膜。
多弧离子镀膜技术的主要特点是一是靶材料蒸发速率高，因而可获得较大的薄膜沉积速率；二是靶材料的离化率高，通常可达60％-95％，利于与通入气体反应形成化合物薄膜；三是发射粒子的能量高，在几十电子伏特，在负偏压作用下可达几百电子伏特，极大提高了薄膜的均匀性和附着力。同时由于靶材安放的灵活性、结构的简洁性，特别是无环境污染，使其在耐磨工具涂层、耐蚀零件及材料装饰镀等领域获得应用。
然而“液滴”的存在严重阻碍了多弧离子镀膜技术向更广泛的领域扩展应用。“液滴”是伴随电子和离子共同从阴极发射出来的大颗粒，其数量较多，尺寸较大，沉积到薄膜之中对部分涂层工具并不一定影响其性能。然而，对光学薄膜、微电子薄膜和日益发展的高精度刀具、模具而言，一个大颗粒尺度往往就超出了其精度偏差的要求；对高档装饰件，大颗粒的存在直接影响其表面光洁度；对耐腐蚀涂层，大颗粒处的薄膜往往存在孔隙，腐蚀介质从孔隙渗入，直接腐蚀基体引起薄膜脱落，不能充分体现薄膜本身良好的耐腐蚀性。“大颗粒”问题还使靶材消耗过大，利用率下降，成本提高。因而“大颗粒”的存在成为限制多弧离子镀膜技术发展的瓶颈问题。
为了解决多弧离子镀膜技术的“大颗粒”问题，消除“大颗粒”对薄膜性能的影响，研究人员提出了许多解决和改善的方法。S．Ramalingam等人(S．Ramalingam，et al．，Controlled vacuum arc material deposition，method and apparatus，United States Patent，No．4，673，477，1987)设计了一种可控电弧的阴极装置，主要特征是在靶背部采用电动机带动的偏心的永久磁铁旋转，使靶面上的弧斑按照设计的路线，均匀、有序地运动。I．I．Aksenov等人(I．I．Aksenov，V．A．Belous，etal．，Apparatus to rid the plasma of a vacuum arc of macroparticles，Instrum．Exp．Tech．，Vol．21，1978，1416)提出了弧线型过滤装置，基本的特点是在靶材料发射出的粒子进入真空室之前，通过一弧线型磁场通道，一方面通过弧型通道阻止“大颗粒”进入真空室，另一方面通过旋转的带电粒子与“大颗粒”碰撞达到击碎的目的尽管该方法可有效地减低“大颗粒”的数量，但设备结构的复杂性和沉积速率的严重降低，使其难以在实际应用中推广使用。B．F．Coll，D．M．Sanders，Design of vacuum arc-based sources，Surf．Coat．Tech．，Vol．81，1996，42-51)等人设计了一种直线型磁场主要特点是过滤装置在阴极表面形成的磁场将影响弧斑的运动，并将弧斑分裂细化使其加速，从而缩短了弧斑在一个位置上的停留时间，降低了每个弧斑的电流密度，减少了“大颗粒”的发射。同时磁场使带电粒子旋转增加碰撞机会，使“大颗粒”击碎，“大颗粒”尺寸和数量都能减少。但仍有部分“大颗粒”穿过磁场沉积到基板上。
本发明的目的是消除多弧离子镀技术中的“大颗粒”问题，减少靶材的消耗，降低成本；为了提高镀膜质量，从而提供一种制备出沉积膜本身具有良好耐腐蚀性、表面光洁度好的脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜装置和方法。
本发明的目的是这样实现的本发明提供的脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜装置包括电弧蒸发源靶、通入反应气体用的机构、电源、支架、加热元件、加热元件用电源、真空系统，其中在可容纳工件的真空室中装有通入反应气体用的机构，和真空室通过真空管连有真空系统，真空室室壁上安装至少一个欲镀材料的电弧蒸发源靶，真空室室壁接地为阳极；直流电源的阴极与蒸发源靶相连接，阳极与真空室室壁连接接地；在真空室底部有一具有公转和自转的支架，支架上放置工件，真空室有向工件提供加热的机构，加热机构与真空室外的加热电源电连接，其特征在于还包括一个磁场电源，和在真空室内电弧蒸发源靶下方安置至少一个磁场线圈；磁场电源与磁场线圈电连接，以及一直流电源和脉冲电源，直流电源和脉冲电源各自一端连接一开关，开关一端与工件电连接，直流电源和脉冲电源另一端与蒸发源靶相连接的直流电源一起与真空室室壁连接接地。
其中安置电弧蒸发源靶前的磁场线圈可带软磁芯，也可是空气间隙；磁场电源提供给磁场线圈是直流、交流或脉冲电流，并可迭加，磁场线圈的安放位置保证真空室具有最大有效空间；磁场电源组包括脉冲电源和直流电源，直流电源向磁场线圈提供直流电压，脉冲电源向磁场线圈提供脉冲电压，既可单独提供脉冲电压或直流电压，又可迭加脉冲电压和直流电压。
其中工件偏压有由一直流电源和一脉冲电源提供，二者均与开关相连，既可单独提供脉冲偏压，又可单独提供直流偏压，也可迭加脉冲偏压和直流偏压。
本发明提供的使用脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜装置进行电弧沉积薄膜的方法，依下列步骤进行前级泵和扩散泵组成的真空系统使真空室达到一定的真空度，通过气体控制系统向真空室中通入惰性气体和反应气体，利用外加热系统使工件加热到一定温度，通过直流电源和脉冲电源对工件施加偏压，对置于电弧阴极前端的磁场线圈用直流电源施与适当的电流，开启电弧阴极电源，引燃电弧，阴极电弧斑点发射出金属离子、原子和原子团，通过磁场通道空间，在磁场和负偏压的共同作用下，原子团和原子进一步分解离化，向工件表面运动，金属离子与反应气化合在工件表面形成化合物薄膜。在不通入反应气时则形成金属薄膜。
在该方法中所使用真空室的极限真空度不低于1×10-3Pa，通入惰性气体(如氩气)和反应气体，反应气体可以是氮气、乙炔气、甲烷气、乙硼烷和氧气及其它所需反应气体，其气体压力在0．1-10Pa范围内变动；工件加热温度可在室温到500℃连续可调；直流偏压电源电压在0-2000V连续可调，脉冲偏压电源电压在0-1200V可调，占空比在0-100％范围内连续可变；磁场线圈电流在0-50A范围内变化；电弧阴极的材料可以是钛、铬、锆、镍、铌、钨、钼、钽钒、铜、铝和铪等各种金属的单质或合金，各种靶材可在真空室中单一或混合布置，直流电源提供电弧阴极的电流在0-200A可调。
本发明的装置中在多弧离子镀靶阴极前端的真空室内或外部，加直线型磁场，磁场由漆包线缠绕而产生，在线圈内部可安装一个带有空气间隙的软磁芯，以优化和增强磁场。该装置在等离子体通道内产生一个强而狭长的瓶颈型磁场，同时在二件阴极与真空室壁阳极之间加一脉冲电源。减少发射、通道过滤和碰撞击碎的综合作用达到消除“大颗粒”的目的。
由于直线型磁场线圈在阴极表面产生的磁场平行分量的作用，影响弧斑的运动，使其加速，缩短了弧斑的停留时间，同时还会使弧斑分裂，降低每个弧斑的电流密度。从而减少“大颗粒”的发射。
直线型磁场线圈在线圈中心产生的瓶颈型磁场对等离子体进行聚焦，可以反射那些发射方向与靶表面夹角较大的电子和离子，这些反射回流的电子和离子与“大颗粒”发生碰撞，一方面使“大颗粒”因碰撞而分裂，另一方面由于碰撞的能量交换，使“大颗粒”的温度大大增加，使“大颗粒”在飞行中进一步蒸发汽化。
基板所加脉冲偏压，在阴极电弧和瓶颈型磁场之间对电子和离子产生三个作用一是加速作用；二是增加回流的带电粒子数量；三是使带电粒子产生强烈的振荡作用。因而使碰撞几率大大增加，极大地减少了沉积到基板的“大颗粒”。即使有“大颗粒”穿过瓶颈型磁场，脉冲偏压的作用能使其进一步被击碎。
上述三方面的综合作用，起到了减少“大颗粒”的数量，同时减少“大颗粒”的尺寸，最终击碎“大颗粒”，使沉积到基板上的薄膜完全消除“大颗粒”。本发明的另一个显著的优点是由于提高了弧斑的运动速度，减少了电弧斑点在某一位置的停留时间，并使弧斑的电流密度下降，靶材表面的消耗更加均匀化。尽管总体的发射数量没有减少，但减少了“大颗粒”的发射，增加了靶材的有效利用率，进而使生产周期缩短，产品成本下降。
本发明的优点本发明提供的脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜装置进行电弧沉积薄膜克服了以往沉积薄膜方法中“大颗粒”问题，大大地减少靶材的消耗，降低了成本；应用本发明的装置和方法制备的工件表面薄膜光洁度显著提高，表面粗糙度Ra从0．785降低到0．0271μm。并使工件的耐腐蚀性能提高，在20％的盐酸中，经用本发明后的TiN薄膜的腐蚀速度仅为传统多弧镀TiN薄膜的五分之一。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明
图1是本发明的装置结构示意2是使用本发明的装置沉积1μm厚的TiN薄膜表面形貌3是对照传统多弧离子镀TiN膜的表面形貌图实施例1按图1制作一台脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜装置在可容纳工件的真空室中的不同位置装有通入反应气体结构12，真空腔接地为阳极；真空室壁上安装至少一个欲镀材料的电弧蒸发源靶1；直流电源3的阴极与蒸发源靶1相连接，阳极与真空腔连接接地；电弧蒸发源靶1前可调节距离的范围内，安置至少一个磁场线圈2，带软磁芯磁场线圈2，电源4与磁场线圈2电连接，电源4是一个电源柜，安装一个直流电源和脉冲电源，向磁场线圈提供直流电压，或脉冲电压，或二者迭加，磁场线圈的安放保证真空室具有最大有效空间；在真空室下方有一具有公转和自转的支架13，工件9放置在具有公转和自转的支架13上；支架13底安有一向工件提供加热的加热元件8，加热元件8与加热元件电源10电连接；直流电源5向工件9提供直流偏压，电源6向工件9提供脉冲偏压，二者可单独使用，也可迭加使用。真空系统11通过管道与真空室连通，通常的反应气体通入机构及控制部分12密封安装在真空室壁上。
实施例2应用本发明实施例1的装置进行TiN薄膜的方法；首先对工件进行去油及超声波清洗；清洗干净的工件装入真空室，并利用真空系统11对真空室抽真空，使真空室达到极限真空度10-3Pa，利用外加热电源10通过加热元件8对基板上的工件9进行加热，当温度达到所需温度时，通过气体控制系统12充入氩气到0．1Pa，在M2高速钢基板9上加脉冲偏压200V，占空比60％，进行离子轰击，然后充氮气使真空室压力0．8Pa，通过磁场线圈电源4给磁场线圈2加电流到50A，通过电源3对钛靶蒸发源施加电压，并引发电弧，使弧流在60A左右，在此沉积条件下，沉积1μm厚的TiN薄膜表面形貌如图2所示。对照传统多弧离子镀TiN膜的表面形貌图3，可以看出在本装置沉积的TiN膜基本上消除了“大颗粒”的存在，本发明的综合优势，将拓宽多弧离子镀膜技术的应用领域，具有巨大的工业意义和使用价值。
权利要求
1.一种脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜装置，包括电弧蒸发源靶、通入反应气体用的机构、电源、支架、加热元件、加热元件用电源、真空系统，其中在可容纳工件的真空室中装有通入反应气体用的机构，和真空室通过真空管道连接有真空系统，真空室室壁上安装欲镀材料的电弧蒸发源靶，真空腔接地为阳极；直流电源的阴极与蒸发源靶相连接，阳极与真空腔连接接地；在真空室底部有一具有公转和自转的支架，支架上放置工件，真空室有向工件提供加热的机构，加热机构与真空室外的加热电源电连接，其特征在于还包括磁场电源，和在真空室内电弧蒸发源靶下方安置至少一个磁场线圈；磁场电源与磁场线圈电连接，以及一磁场直流电源和脉冲电源，磁场直流电源和脉冲交流电源各自一端连接一开关，开关一端与工件电连接，磁场直流电源和脉冲交流电源另一端与蒸发源靶相连接的直流电源电连接，又与真空腔连接接地。
2.按权利要求1所述的脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜装置，其特征在于所说的磁场线圈包括带软磁芯的磁场线圈、空气间隙的磁场线圈。
3.按权利要求1所述的脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜装置，其特征在于所说的磁场电源组包括直流电源和脉冲电源。
4.按权利要求1所述的脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜装置，其特征在于所说的蒸发源靶是一个或者按所要求电弧沉积薄膜的种类设置靶的个数。
5.按权利要求1所述的脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜装置，其特征在于所说的磁场线圈是一个或多个。
6.一种使用权利要求1所述的脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜装置进行电弧沉积薄膜的方法，其特征在于依下列顺序进行前级泵和扩散泵组成的真空系统使真空室达到极限真空度在1×10-3Pa－×10-3Pa后，通过气体控制系统向真空室中通入惰性气体和反应气，其气体压力在0．1-10Pa范围内变动；然后利用外加热系统加热工件在室温到700℃连续可调，通过直流电源和脉冲电源对工件施加偏压，对置于电弧阴极前端的磁场线圈用直流电源施于适当的电流，通过电源对蒸发源靶施加电压60A；开启电弧阴极电源，引燃电弧，电弧流在50-70A；金属离子与反应气体化合在工件表面形成化合物薄膜，在不通入反应气时则形成金属薄膜。
7.按权利要求6所述的脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜方法，其特征在于所说的通入惰性气体包括氩气、氮气。
8.按权利要求6所述的脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜方法，其特征在于所说的反应气体包括氮气、乙炔气、甲烷气、乙硼烷和氧气及其它所需反应气体，其气体压力在0．1-10Pa范围内变动。
9.按权利要求6所述的脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜方法，其特征在于所说的磁场线圈直流偏压电源电压在0-1000V连续可调，脉冲偏压电源电压在0-1000V可调，占空比在0-100％范围内连续可变；磁场线圈电流在0-50A范围内变化；
10.按权利要求6所述的脉冲辅助过滤电弧沉积薄膜方法，其特征在于所说的蒸发源靶材料包括钛、铬、锆、镍、铌、钨、钼、钽钒、铜、铝和铪、金属的单质或合金，各种靶材可在真空室中单-或混合布置，直流电源提供电弧阴极的电流在0-200A可调。
全文摘要
本发明属涉及表面多弧离子镀膜装置和方法。它包括在真空室内装有通入反应气体用的机构和安装蒸发源靶,真空系统连接在真空室,真空腔接地为阳极;直流电源的阴极与蒸发源靶相连接,阳极与真空腔连接接地;在真空室底部有一支架,支架下有加热元件并连接加热电源,还包括一个磁场电源,和在电弧蒸发源靶下方安置磁场线圈;磁场电源与磁场线圈电连接,一磁场直流电源和脉冲电源各自一端连接一开关,另一端与蒸发源靶的直流电源电连接,又与真空腔连接接地,开关一端与工件电连接。
文档编号C23C14/22GK1281057SQ99121640
公开日2001年1月24日 申请日期1999年10月11日 优先权日1999年10月11日
发明者张勇, 曹尔妍, 李成明 申请人:中国科学院力学研究所