铝钽旋转靶材及可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及靶材及其制备技术，尤其是一种可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的 方法，以及采用该方法制备的铝钽旋转靶材。
【背景技术】
[0002] 旋转靶材主要是用于平面显示器、大规模集成电路等领域，对靶材的纯度和密度 具有极高的要求。现有技术使用真空熔炼空心靶管，然后拼接绑定的方法制备大尺寸旋转 靶材，靶材的拼接绑定需要消耗大量的铟，铟的价格昂贵，大幅度增加了靶材的成本。另一 方面，绑定的靶材节与节之前存在间隙，间隙的存在易引起靶材电弧放电，降低薄膜质量， 影响溅射速率和工作效率，提高镀膜成本。
[0003] 同时，现有的合金靶材存在不少问题，随着平面显示器、大规模集成电路不断的更 新换代，对靶材质量的要求越来越高，迫切需要寻找一种新工艺制备满足要求的高端铝钽 旋转靶材。
【发明内容】
[0004] 发明目的：提供一种铝钽旋转靶材，并进一步提供一种可控气氛冷喷涂制备铝钽 旋转靶材的方法，以解决现有技术存在的上述问题。
[0005] 技术方案：一种铝钽旋转靶材，所述靶材的纯度为不小于99. 99%，相对密度不小 于97%，厚度为3~15mm，含氧量小于200ppm，铝元素的含量为90~99%wt，钽元素的含 量为1~10%wt。
[0006] 一种可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，包括如下步骤：
[0007] 步骤1.对不锈钢基体进行超声清洗、喷砂处理，使基体达到合适的粗糙度；
[0008] 步骤2.在惰性气体保护氛围中，使用等离子喷涂方法喷涂合金过渡涂层；
[0009] 步骤3.以纯度不低于99. 99 %铝钽粉末为原料，将粉末球磨处理3~8h，过筛得 到铝钽喷涂粉末；
[0010] 步骤4.冷喷涂铝钽粉，喷涂腔体内先抽真空再通入循环惰性气体，气体流量为 200 ~1500SCCH。
[0011] 优选的，在步骤1中，采用粒度为18~30目的钢砂进行喷砂处理。在步骤2中， 合金过渡涂层的厚度为0. 1~0. 3mm。在步骤2和步骤4中，所述惰性气体为氩气或氮气。 在步骤3中，过筛得到的铝钽喷涂粉末纯度不低于99. 99 %，粒度为150~1000目。在步骤 4中，冷喷涂铝钽粉，喷涂腔体内先抽真空再通入循环惰性气体，基体以60~150r/min的速 度围绕中心轴旋转，喷枪的移动速度为500~1500mm/min，工作气体温度为300~900°C， 喷涂距离为40~60mm，喷涂角度为75~90°，工作气体压力为2~5Mpa。
[0012] 一种可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，喷涂腔体内先抽真空再通入循环 惰性气体，气体流量为200~1500SCCH。
[0013] 优选的实施例中，喷涂粉末前，使用真空机组对喷涂腔体抽取真空，真空度达到预 定值时，停止抽取真空，向喷涂腔体内部通入循环惰性气体，使腔体内部充满惰性气体，避 免氧气和氮气存在造成低熔点活性金属靶材的氧化和氮化，惰性气体通过惰性气体回收系 统回收再利用，降低生产成本；
[0014] 喷涂粉末时，控制基体管以一定的转速绕中心轴旋转，冷喷枪以一定的速度在喷 涂区域内往复移动，粉末通过冷喷枪高速溅射到基体表面沉积形成涂层；
[0015] 基体管内部始终通入恒温循环冷却水冷却靶材，控制靶材表面温度，防止靶材开 裂；
[0016] 冷喷枪在移动的同时，除尘系统也与之同步移动以收集未沉积的粉末，防止未沉 积粉末掺入到靶材中，保证靶材密度和纯度。
[0017] 有益效果：
[0018] (1)旋转祀材大尺寸一体化，无需拼接绑定，降低祀材成本；
[0019] (2)靶材纯度高，靶材喷涂时始终处于氩气保护的氛围中，降低了氧含量和其它杂 质的混入；
[0020] (3)靶材密度高，冷喷涂时，颗粒速度可达到800m/s左右，颗粒高速撞击基体充分 变形形成涂层，涂层组织致密；
[0021] (4)靶材成分均勾，冷喷涂过程中，温度低于材料熔点，颗粒处于未融化状态，可以 避免快速凝固造成的偏析。
【具体实施方式】
[0022] 本发明可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法基本过程如下：
[0023] 步骤1.严格挑选不锈钢基体管，超声清洗处理基体，烘干后对基体进行喷砂处 理，使基体达到合适的粗糙度，喷砂使用的是钢砂，粒度为18~30目。
[0024] 步骤2.在惰性气体保护氛围中，使用等离子喷涂方法在预处理后的基体上喷涂 150~300目镍铝粉末，制备厚度为0. 1~0. 3mm的合金过渡层。喷涂参数为：电流350~ 450A，电压45~55V，送粉气流量200~350L/h，送粉量40~60g/min，主气流量1300~ 2400L/h，主气压力0? 4~0? 8Mpa，次气压力0? 2~0? 4Mpa，喷涂距离100~200mm。
[0025] 步骤3.以纯度不低于99. 99 %的铝钽粉末为原料，球磨处理3~8h，过筛得到纯 度不低于99. 99%，粒度为150~1000目的粉末。
[0026] 步骤4.喷涂腔体内先抽真空再通入循环保护气惰性气体，气体流量为200~ 1500SCCH，基体以60~150r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪的移动速度为500~ 1500mm/min。具体参数见表1所示。
[0027] 表1可控气氛冷喷涂铝钽旋转靶材参数
[0028]
【主权项】
1. 一种铝钽旋转靶材，其特征在于，所述靶材的纯度为不小于99. 99%，相对密度不小 于97%，厚度为3~15mm，含氧量小于200ppm，铝元素的含量为90 ~ 99% wt，钽元素的含量 为 1 ~ 10% wt 〇
2. -种可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤1.对不锈钢基体进行超声清洗、喷砂处理，使基体达到合适的粗糙度； 步骤2.在惰性气体保护氛围中，使用等离子喷涂方法喷涂合金过渡涂层； 步骤3.以纯度不低于99. 99%铝钽粉末为原料，将粉末球磨处理3~8h，过筛得到铝钽 喷涂粉末； 步骤4.冷喷涂铝钽粉，喷涂腔体内先抽真空再通入循环惰性气体，气体流量为200~ 1500 SCCH0
3. 如权利要求2所述的可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，其特征在于，在步 骤1中，采用粒度为18~30目的钢砂进行喷砂处理。
4. 如权利要求2所述的可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，其特征在于，在步 骤2中，合金过渡涂层的厚度为0. 1~0. 3mm。
5. 如权利要求2所述的可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，其特征在于，在步 骤2和步骤4中，所述惰性气体为氩气或氮气。
6. 如权利要求2所述的可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，其特征在于，在步 骤3中，过筛得到的铝钽喷涂粉末纯度不低于99. 99%，粒度为150~1000目。
7. 如权利要求2所述的可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，其特征在于， 在步骤4中，冷喷涂铝钽粉，喷涂腔体内先抽真空再通入循环惰性气体，基体以60~ 150r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪的移动速度为500~1500mm/min，工作气体温度为 300~900°C，喷涂距离为40~60mm，喷涂角度为75~90°，工作气体压力为2~5Mpa。
8. 如权利要求2~7任一项所述的可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，其特征在 于，等离子喷涂方法喷涂合金过渡涂层的工艺参数为： 电流350~450A，电压45~55V，送粉气流量200~350 L/h，送粉量40~60g/min， 主气流量1300~2400L/h，主气压力0· 4~0· 8Mpa，次气压力0· 2~0· 4Mpa，喷涂距离100~ 200mm〇
9. 一种可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，其特征在于，喷涂腔体内先抽真空 再通入循环惰性气体，气体流量为200~1500 SCCH。
10. 如权利要求9所述的可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，其特征在于， 喷涂粉末前，使用真空机组对喷涂腔体抽取真空，真空度达到预定值时，停止抽取真 空，向喷涂腔体内部通入循环惰性气体，使腔体内部充满惰性气体，避免氧气和氮气存在造 成低熔点活性金属靶材的氧化和氮化，惰性气体通过惰性气体回收系统回收再利用，降低 生产成本； 喷涂粉末时，控制基体管以一定的转速绕中心轴旋转，冷喷枪以一定的速度在喷涂区 域内往复移动，粉末通过冷喷枪高速溅射到基体表面沉积形成涂层； 基体管内部始终通入恒温循环冷却水冷却靶材，控制靶材表面温度，防止靶材开裂；冷 喷枪在移动的同时，除尘系统也与之同步移动以收集未沉积的粉末，防止未沉积 粉末掺入到靶材中，保证靶材密度和纯度。
【专利摘要】本发明公开了一种铝钽旋转靶材及可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，其中铝钽旋转靶材的原材料为铝钽粉，使用可控气氛冷喷涂技术喷涂铝钽粉制备靶材。该方法包括：制备粒度为150～1000目，纯度不低于99.99%的铝钽粉；对不锈钢基体进行除锈、清洗、喷砂等处理；在惰性气体保护下，使用等离子喷涂方法喷涂合金过渡层；在循环惰性气体保护氛围中，冷喷涂铝钽粉末到含有合金过渡层的基体上制备旋转靶材，惰性气体流量为200～1500SCCH，基体以60～150r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪的移动速度为500～1500mm/min。利用本发明制备的铝钽旋转靶材纯度高（≥99.99%、含氧量≤200ppm）、密度大（相对密度≥97%）、成分均匀，长度可达到4000mm，厚度为3～15mm。
【IPC分类】C23C24-04, C23C4-12, C23C14-34
【公开号】CN104831244
【申请号】CN201510184392
【发明人】徐从康
【申请人】无锡舒玛天科新能源技术有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月17日