洗液，水洗液作为浸出剂返回一级富钛渣经焙烧后的水浸作业。再将二级富钛渣和添加氟化钙的硫酸溶液混合进行酸浸作业；在氟化钙与二级富钛渣质量比为1~2:20，硫酸浓度为4~5mol/L，液固质量比为3-4:1，浸出温度为110~120°C和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌60~120min，搅拌结束后经固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸渣；然后二次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为3~4:1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到尾渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回二级富钛渣的酸浸作业；最后二次酸浸液经水解和煅烧作业获得高纯度产品二氧化钛，二氧化钛回收率大于92%，所得产品二氧化钛纯度大于99.8%。
[0015]实施例2
先将赤泥与2~3mol/L的柠檬酸按液固质量比2~5:1混合于搅拌槽中，在浸出温度为70~80°C和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min，搅拌结束后经固液分离得到一次酸浸渣和一次酸浸液，一次酸浸液含有钠、钙、铁和铝等金属离子；然后一次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为2~5:1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到一级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回赤泥的酸浸作业。再将一级富钛渣与氢氧化钠混合进行焙烧作业，在氢氧化钠与一级富钛渣质量比为1~2:5，焙烧温度为800~850°C条件下焙烧60~90min ;得到的焙烧熟样进行水浸作业，在液固质量比为5~10:1，浸出温度为80~90°C和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min,搅拌结束后经固液分离得到水浸渣和水浸液，水浸液含有铝酸钠和硅酸钠；然后水浸渣进行水洗作业，在液固质量比为5~10:1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到二级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回一级富钛渣经焙烧后的水浸作业。再将二级富钛渣和添加氟化钙的硫酸溶液混合进行酸浸作业；在氟化钙与二级富钛渣质量比为1~2:20，硫酸浓度为3~4mol/L，液固质量比为5~6:1，浸出温度为100~110°C和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌60~120min，搅拌结束后经固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸渣；然后二次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为5-6:1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到尾渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回二级富钛渣的酸浸作业。最后二次酸浸液经水解和煅烧作业获得高纯度产品二氧化钛，二氧化钛回收率大于91%，所得产品二氧化钛纯度大于 99.85%。
[0016]实施例3
先将赤泥与l~3mol/L的柠檬酸按液固质量比2~5:1混合于搅拌槽中，在浸出温度为60~70°C和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min，搅拌结束后经固液分离得到一次酸浸渣和一次酸浸液，一次酸浸液含有钠、钙、铁和铝等金属离子；然后一次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为2~5:1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到一级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回赤泥的酸浸作业。再将一级富钛渣与氢氧化钠混合进行焙烧作业，在氢氧化钠与一级富钛渣质量比为1~2:5，焙烧温度为750~850°C条件下焙烧60~120min ;得到的焙烧熟样进行水浸作业，在液固质量比为5~10:1，浸出温度为70~100°C和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min，搅拌结束后经固液分离得到水浸渣和水浸液，水浸液含有铝酸钠和硅酸钠；然后水浸渣进行水洗作业，在液固质量比为5~10:1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到二级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回一级富钛渣经焙烧后的水浸作业。再将二级富钛渣和添加氟化钙的硫酸溶液混合进行酸浸作业；在氟化钙与二级富钛渣质量比为1~2:20，硫酸浓度为4~5mol/L，液固质量比为3-6:1，浸出温度为90~100°C和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌60~120min，搅拌结束后经固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸渣；然后二次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为3~6:1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到尾渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回二级富钛渣的酸浸作业。最后二次酸浸液经水解和煅烧作业获得高纯度产品二氧化钛，二氧化钛回收率大于90%，所得产品二氧化钛纯度大于99.9%。
[0017]因此，本【具体实施方式】具有流程简单，硫酸耗量低，二氧化钛回收率高，含钛浸出液杂质含量少，水解产物杂质少，产品二氧化钛纯度高的的特点。
【主权项】
1.一种赤泥提钛工艺，其特征在于:所述方法包括下述步骤: a、将赤泥与l~3mol/L的柠檬酸按液固质量比2~5:1混合于搅拌槽中，在浸出温度为60~95°C和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min，搅拌结束后经固液分离得到一次酸浸渣和一次酸浸液，一次酸浸液含有钠、钙、铁和铝金属离子；然后再对一次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为2~5:1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到一级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回赤泥的酸浸作业； b、将一级富钛渣与氢氧化钠混合进行焙烧作业，在氢氧化钠与一级富钛渣质量比为1~2:5，焙烧温度为750~850°C条件下焙烧60~120min ;得到的焙烧熟样进行水浸作业，在液固质量比为5~10:1，浸出温度为70~100°C和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min,搅拌结束后经固液分离得到水浸渣和水浸液，水浸液含有铝酸钠和硅酸钠盐类；然后再对水浸渣进行水洗作业，在液固质量比为5~10:1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到二级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回一级富钛渣经焙烧后的水浸作业； c、将二级富钛渣和添加氟化钙的硫酸溶液混合进行酸浸作业，在氟化钙与二级富钛渣质量比为1~2:20，硫酸浓度为3~5mol/L，液固质量比为3~6:1，浸出温度为90~120°C和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌60~120min，搅拌结束后经固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸渣；然后二次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为3~6:1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到尾渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回二级富钛渣的酸浸作业；最后二次酸浸液经水解和煅烧作业获得高纯度产品二氧化钛。2.根据权利要求1所述的赤泥提钛工艺，其特征在于:所述赤泥中二氧化钛含量为4%~15%o3.根据权利要求1所述的赤泥提钛工艺，其特征在于:所述水解和煅烧作业为将二次酸浸液pH值调整为2.0-3.0，加热至110~120°C，搅拌180~300min后固液分离得到水解产物，水解产物经烘干后在煅烧温度为700~800°C条件下反应240~300min后得到产品二氧化钛。4.根据权利要求1所述的赤泥提钛工艺，其特征在于:赤泥中二氧化钛回收率大于90%，所得产品二氧化钛纯度大于99.8%。
【专利摘要】一种赤泥提钛工艺，先将赤泥进行柠檬酸浸得到一次酸浸渣和一次酸浸液，一次酸浸渣经水洗作业得到一级富钛渣和水洗液，水洗液返回柠檬酸浸出；再将一级富钛渣与氢氧化钠混合进行焙烧作业得到焙烧熟样，焙烧熟样进行水浸作业得到水浸渣和水浸液，水浸渣进行水洗作业得到二级富钛渣和水洗液，水洗液返回一级富钛渣经焙烧后的水浸作业；再将二级富钛渣和添加氟化钙的硫酸溶液混合进行酸浸作业得到二次酸浸液和二次酸浸渣，二次酸浸渣进行水洗作业得到尾渣和水洗液，水洗液返回二级富钛渣的酸浸作业；最后二次酸浸液经水解和煅烧作业获得二氧化钛。本发明流程简单，硫酸耗量低，二氧化钛回收率高，水解产物杂质少，产品二氧化钛纯度高的特点。
【IPC分类】C22B34/12, C22B7/00, C22B1/02
【公开号】CN104894384
【申请号】CN201510360507
【发明人】朱晓波, 李望, 管学茂, 张乾, 张玉德, 陆银平
【申请人】河南理工大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月26日