进行处理，制得三维微纳米结构的镍膜作为镀层:
[0108]水洗:将预处理后的不锈钢基底在去离子水中超声清洗1min ;
[0109]除油:将不锈钢基底取出，放入由35g/L的氢氧化钠、45g/L的碳酸钠和30g/L的磷酸钠组成的混合溶液中反应20min除去不锈钢基底表面的油污，反应温度为80°C ;
[0110]水洗:将除油后的不锈钢基底再放入去离子水中超声清洗1min ;
[0111]酸洗:室温条件下，将不锈钢基底放入250mL/L盐酸中反应50s ;
[0112]水洗:将酸洗后的不锈钢基底再放入去离子水中超声清洗1min ;
[0113]预镀镍:室温下，将水洗后的不锈钢基底浸入由120g/L氯化镍和100mL/L盐酸组成的电镀液中进行不锈钢基底的预电镀，时间为5min，电流密度为3A/dm2;
[0114]水洗:将预镀镍后的不锈钢基底再放入去离子水中超声清洗1min ；
[0115]镀镍:将水洗后的不锈钢基底浸入由350g/L氯化镍、65g/L硼酸和0.15g/L十二烷基磺酸钠组成的电镀液中进行不锈钢基底的电镀，时间为5min，温度为55°C，电流密度为7A/dm2，不锈钢表面在电镀液中发生化学置换反应，形成乳突状的三维镍膜结构，即在不锈钢基底上形成微纳米多尺度双层分级结构表面；
[0116]水洗:将镀镍后的不锈钢基底再放入去离子水中超声清洗1min ;
[0117]干燥:将不锈钢基底放入干燥机中，100°C烘干。
[0118]C、化学气相沉积法构筑仿生石墨烯薄膜:将镀镍后的不锈钢放入化学气相沉积反应炉中反应，反应分为三个阶段:
[0119]升温阶段:将温度升高到1000°C后通入Ar和H2,通入气体流量分别为200sCCm和150sccm，反应时间为30min ；
[0120]生长阶段:向反应炉中通入CHjPH2，通入气体流量分别为20sccm和65sccm，反应时间为1min ；
[0121]降温阶段:最后向反应炉中通入Ar，流量为500sCCm，然后逐步降温至室温。
[0122]获得的样品表面接触角为158°，如图3所示。
[0123]实施例5:
[0124]A、不锈钢基底表面的预处理:将不锈钢基底表面进行机械打磨、抛光，去除不锈钢表面的氧化膜；
[0125]B、电沉积法制备镍膜镀层:将预处理后的不锈钢基底表面依次采用以下工艺流程进行处理，制得三维微纳米结构的镍膜作为镀层:
[0126]水洗:将预处理后的不锈钢基底在去离子水中超声清洗1min ;
[0127]除油:将不锈钢基底取出，放入由35g/L的氢氧化钠、45g/L的碳酸钠和30g/L的磷酸钠组成的混合溶液中反应20min除去不锈钢基底表面的油污，反应温度为80°C ;
[0128]水洗:将除油后的不锈钢基底再放入去离子水中超声清洗1min ;
[0129]酸洗:室温条件下，将不锈钢基底放入250mL/L盐酸中反应50s ;
[0130]水洗:将酸洗后的不锈钢基底再放入去离子水中超声清洗1min ;
[0131]预镀镍:室温下，将水洗后的不锈钢基底浸入由120g/L氯化镍和100mL/L盐酸组成的电镀液中进行不锈钢基底的预电镀，时间为5min，电流密度为3A/dm2;
[0132]水洗:将预镀镍后的不锈钢基底再放入去离子水中超声清洗1min ；
[0133]镀镍:将水洗后的不锈钢基底浸入由350g/L氯化镍、65g/L硼酸和0.15g/L十二烷基磺酸钠组成的电镀液中进行不锈钢基底的电镀，时间为5min，温度为55°C，电流密度为9A/dm2，不锈钢表面在电镀液中发生化学置换反应，形成乳突状的三维镍膜结构，即在不锈钢基底上形成微纳米多尺度双层分级结构表面；
[0134]水洗:将镀镍后的不锈钢基底再放入去离子水中超声清洗1min ;
[0135]干燥:将不锈钢基底放入干燥机中，100°C烘干。
[0136]C、化学气相沉积法构筑仿生石墨烯薄膜:将镀镍后的不锈钢放入化学气相沉积反应炉中反应，反应分为三个阶段:
[0137]升温阶段:将温度升高到1000°C后通入Ar和H2,通入气体流量分别为200sCCm和150sccm，反应时间为30min ；
[0138]生长阶段:向反应炉中通入CHjPH2，通入气体流量分别为20sccm和65sccm，反应时间为1min ；
[0139]降温阶段:最后向反应炉中通入Ar，流量为500sCCm，然后逐步降温至室温。
[0140]获得的样品表面接触角为154°，如图3所示。
【主权项】
1.一种不锈钢基底超疏水仿生石墨烯薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤: (A)、不锈钢基底的预处理:将不锈钢基底表面进行机械打磨、抛光，去除不锈钢表面的氧化膜； (B)、电沉积法制备镍膜镀层:将预处理后的不锈钢基底依次采用以下步骤进行处理，制得三维微纳米结构的镍膜镀层: 水洗:将预处理后的不锈钢基底在去离子水中超声清洗1min ; 除油:将不锈钢基底取出，放入由20?35g/L的氢氧化钠、30?50g/L的碳酸钠和25?45g/L的磷酸钠组成的混合溶液中反应20min除去不锈钢基底表面的油污，反应温度为 80。。； 水洗:将除油后的不锈钢基底再放入去离子水中超声清洗1min ; 酸洗:室温条件下，将不锈钢基底放入200?300mL/L盐酸中反应40?50s ； 水洗:将酸洗后的不锈钢基底再放入去离子水中超声清洗1min ; 预镀镍:使用电沉积装置，室温下，将水洗后的不锈钢基底浸入由120?150g/L氯化镍和100?120mL/L盐酸组成的电镀液中进行不锈钢基底的预电镀，反应时间为4-6min，电流密度为l_3A/dm2; 水洗:将预镀镍后的不锈钢基底再放入去离子水中超声清洗1min ; 镀镍:使用电沉积装置，将水洗后的不锈钢基底浸入由250?350g/L氯化镍、55?65g/L硼酸和0.15g/L十二烷基磺酸钠组成的电镀液中进行不锈钢基底的电镀，反应时间为5min，温度为40?55°C，电流密度为I?9A/dm2，不锈钢基底在电镀液中发生化学置换反应，形成乳突状的三维镍膜结构，即在不锈钢基底上形成微纳米多尺度双层分级结构表面； 水洗:将镀镍后的不锈钢基底再放入去离子水中超声清洗1min ; 干燥:将不锈钢基底放入干燥机中，10°c烘干； (C)、化学气相沉积法构筑仿生石墨烯薄膜:将镀镍后的不锈钢放入化学气相沉积反应炉中反应，反应分为三个阶段: 升温阶段:将温度升高到900?1000°C后通入Ar和H2，通入气体流量分别为200sCCm和150sccm，反应时间为20?30min ； 生长阶段:向反应炉中通入CHjP H2，通入气体流量分别为15?25sccm和65sccm，反应时间为5?1min ； 降温阶段:最后向反应炉中通入Ar，流量为500sCCm，然后逐步降温至室温。2.根据权利要求1所述的一种不锈钢基底超疏水仿生石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于:电沉积法制备镍膜镀层所用的电沉积装置是由镍板(1)、水浴池(2)、磁子(3)、磁力搅拌器(4)、不锈钢件(5)、直流电源(6)和电镀槽(7)构成，水浴池(2)置于磁力搅拌器(4)之上，电镀槽(7)置于水浴池(2)中，磁子(3)置于电镀槽(7)中，镍板(I)和不锈钢件(5)分别接直流电源(6)的正、负极，镍板(I)和不锈钢件(5)置于电镀槽(7)中。
【专利摘要】本发明公开了一种不锈钢基底仿生超疏水石墨烯薄膜的制备方法，是仿照荷叶、玫瑰花、水稻和水黾等生物的超疏水微观结构，先以不锈钢为基底通过电沉积法形成具有微纳米结构的镍膜作为中间镀层，再以其为催化剂采用CVD法在镀镍不锈钢表面构筑微纳米尺度双层分级结构的仿生石墨烯薄膜。本发明镀镍工艺能够提高不锈钢的力学性能如耐磨性、硬度等，以及提高耐蚀性；低表面能石墨烯薄膜的沉积，使具有微纳米分级结构的不锈钢表面具有超疏水特性，将会广泛应用于对耐磨性、耐蚀性要求更加苛刻的领域。
【IPC分类】C25D3/12, C23C28/00, C23C16/26
【公开号】CN105039975
【申请号】CN201510527327
【发明人】刘燕, 白苑, 郑在航, 李淑一, 韩志武, 任露泉
【申请人】吉林大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年8月26日