一种镍基高温合金板材的超细晶化方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高温合金板材细晶化方法，具体涉及一种镍基高温合金板材的超细晶 化方法。
[0002] 背景领域
[0003] GH4169G合金是在GH4169合金基础上添加适量的P、B元素而研发的一种改进型 Ni-Cr-Fe基时效型变形高温合金，其蠕变和持久性能大幅提高，使用温度达680°C，具有 优良的抗氧化性、耐蚀性和较高的强度，其综合性能十分优异。但是由于高度合金化使得 GH4169G合金的应变硬化严重，合金复杂零件成型困难或废品率高，而利用超塑性成型工艺 恰能制造出形状复杂、综合性能优异的GH4169G零件。
[0004] 传统的超塑性成型要求晶粒度细化到ASTMlO级以上，国内有人提出了一种镍基 高温合金锻件和棒材获得均匀ASTMlO级细晶晶粒的方法，但是该方法需要两次的S相析 出处理，过程较复杂，并使用了热变形的方法，而GH4169G对于热加工参数十分敏感，较难 控制得到理想的组织。实际生产中，一方面为了实现快速、低温超塑性成型，晶粒度要求已 经达到13级以上；另一方面，目前超塑性应用最广的成形方法如气体吹胀超塑成形和多层 板结构超塑性成形/扩散连接技术均要求超细晶化的合金板材。然而，目前还没有GH4169G 合金板材实现ASTM13级以上的超细晶组织的方法。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种镍基高温合金板材的超细晶化方法，该方法容易控 制、实用性高，用于通过一般的冶炼、锻造或热轧工艺获得的镍基高温合金板材，该板材在 普通轧机上进行后续冷变形，最终可得到均匀的ASTM13级以上的超细晶粒组织。
[0006] 本发明技术方案如下：
[0007] -种镍基高温合金板材的超细晶化方法，该方法是将镍基高温合金板材依次经固 溶热处理、S相析出热处理、冷轧和再结晶退火，使其获得ASTM13级以上的超细晶粒组织； 其中：
[0008] 固溶热处理：处理温度为1020~1100°C，保温时间0. 5~2小时，水冷；该过程对 组织进行归一化处理，获得均一的ASTM5~8级晶粒组织，同时使得大部分大小形状不均的 S相固溶进基体，有利后面的冷轧；
[0009] S相析出热处理：处理温度为的880~920°C，保温时间10~20小时，空冷；该过 程处理温度为其析出峰温度附近的880~920°C，使其析出大量的长针状S相，从而实现细 晶；
[0010] 冷轧：冷轧变形量40~60%，使长针状S相细碎，以利于下步退火时钉扎晶界， 阻碍晶粒长大，同时引入畸变储能，为下一步的再结晶做准备；
[0011] 再结晶退火：退火温度为960~990°C，保温时间0. 5~6小时，空冷，获得超细晶 粒组织。
[0012] 上述冷轧过程在室温条件下的普通两辊轧机上进行，合金板材原始厚度在10mm， 每次压下量为0. 2~0. 4_，板材在多道次冷轧过程中不需要进行二次退火处理。
[0013] 本发明与现有的"二次S相析出处理+热变形"技术相比，优点如下：
[0014] 1、适用范围广，即便是热变形后的混晶组织，也可运用本方法细化。
[0015] 2、节约能源，工艺参数容易控制，细晶化后所获得超细晶板材晶粒组织均匀等轴， 晶粒度在ASTM13级以上，沿轧制方向上的晶粒度级差小于2级。
[0016] 3、所获得超细晶板材晶粒组织中，S相数量适中，呈颗粒状均匀弥散分布于晶界； 本发明利于低温、快速超塑性成型等。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明工艺流程图。
[0018] 图2为本发明所述合金原始组织金相照片。
[0019] 图3为实施例1合金经1030°CX0. 5h水淬后组织金相照片。
[0020] 图4为实施例1合金经1030°CX0. 5h水淬+890°CXIOh空冷后组织金相照片。
[0021] 图5为实施例1合金经1030°CX0. 5h水淬+890°CXIOh空冷+冷轧50%后组织 扫描电镜照片。
[0022] 图6为实施例1合金经1030°CX0? 5h水淬+890°CXIOh空冷+冷轧50 % +965°CX0. 5h后组织扫描电镜照片。
[0023] 图7为实施例2合金经1030°CX0? 5h水淬+890°CXIOh空冷+冷轧45 % +980°CX5h后组织扫描电镜照片。
[0024] 图8为实施例3合金经1030°CXIh水淬+910°CX20h空冷+冷轧50 % +965°CX0. 5h后组织扫描电镜照片。
[0025] 图9为实施例4合金经1030°CXIh水淬+910°CX20h空冷+冷轧50 % +980°CX5h后组织扫描电镜照片。
[0026] 图10为对比例1合金经1030°CX0? 5h水淬+870°CX8h空冷+冷轧50 % +950°CX20min后组织扫描电镜照片。
[0027] 图11为对比例2合金经10301：\0.511水淬+9201：\2011空冷+冷轧50% +950°CX20min后组织扫描电镜照片。
[0028] 图12为对比例3合金经1030°CX0. 5h水淬+870°CX8h空冷+冷轧50 % +1000°CX7h后组织扫描电镜照片。
[0029] 图13为对比例4合金经1030°CX0. 5h水淬+920°CX20h空冷+冷轧50 % +1000°CX7h后组织扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合附图及实施例详述本发明。以下实施例和对比例中冷轧过程在室温条件 下普通两辊轧机上进行，合金板材原始厚度在IOmm以下。
[0031] 实施例1
[0032]将镍基高温合金GH4169G板材进行超细晶化处理，所述高温合金GH4169G板 材的原始组组织金相如图2,其化学成分为（wt% ) :Ni50. 0~55. 0 %，Nb4. 70~ 5. 50 %，Crl7. 0 ~21.0 %，Mo2. 80 ~3. 30 %，A10. 30 ~0. 70 %，TiO. 75 ~ I. 15%，PO. 015 ~0? 027%，CO.OlO~0? 08%，BO. 006 ~0? 012%，Fe为余量。
[0033] 本实施例超细晶化处理工艺流程如图1所示，具体过程及其组织如下：
[0034]固溶热处理：处理温度1030°C，保温时间0. 5h，水淬；水淬后组织金相照片如图3。
[0035] S相析出热处理：处理温度890°C，保温时间10h，空冷；空冷后组织金相照片如图 4。
[0036] 冷轧：冷轧变形量50% ;每道次压下量0. 3mm;冷轧后组织扫描电镜照片如图5。
[0037] 再结晶退火：退火温度965°C，保温时间0. 5h，空冷；空冷后组织扫描电镜照片如 图6。
[0038] 实施例2
[0039] 将镍基高温合金GH4169G板材进行超细晶化处理，工艺流程如下：
[0040] 固溶热处理：同实施例1 ;
[0041] S相析出热处理：同实施例1 ;
[0042] 冷乳：冷乳变形量45% ;每道次压下量0. 3mm;
[0043] 再结晶退火：退火温度980°C，保温时间5h，空冷；最终获得的组织见图7。
[0044] 实施例3
[0045] 将镍基高温合金GH4169G板材进行超细晶化处理，工艺流程如下：
[0046] 固溶热处理：处理温度1030°C，保温时间lh，水淬；
[0047] S相析出热处理：处理温度910°C，保温时间20h，空冷；
[0048] 冷乳：冷乳变形量50% ;每道次压下量0? 3mm;
[0049] 再结晶退火：同实施例1 ;最终获得的组织见图8。
[0050] 实施例4
[0051] 将镍基高温合金GH4169G板材进行超细晶化处理，工艺流程如下：
[0052] 固溶热处理：处理温度1030°C，保温时间lh，水淬；
[0053] S相析出热处理：处理温度910°C，保温时间20h，空冷；
[0054] 冷乳：冷乳变形量50% ;每道次压下量0? 3mm;
[0055] 再结晶退火：退火温度980°C，保温时间5h，空冷；最终获得的组织见图9。
[0056] 以上四个实施例最终都得到了均匀的ASTM13左右的超细晶粒组织。
[0057] 以下为对比例1-4对镍基高温合金GH4169G板材进行处理的工艺流程，如表1所 /Jn〇
[0058] 表 1
[0060] 对比例1-4最终获得的组织分别见图10-13,由图中可以看出，对比例1和2最终 得到了未完全再结晶的变形组织，对比例3和4得到的组织晶粒过大，均未能达到ASTM13 的要求。
[0061] 通过上述实施例和对比例可以看出，经通常的生产工艺获得的GH4169G合金板材 (即原始板材，经典组织如图2所示，为ASTM8~10级），晶粒明显不均，S相分布也不均匀， 在经本发明给定的制度固溶处理后水淬，就可以获得无S相的平均晶粒度在ASTM7级左右 的组织，（典型组织图3所示）。接着在S相析出峰条件下热处理，可以使长针状S相大 量均匀析出（典型组织图4所示）。然后在普通轧机上进行冷轧，每次压下量0.3_左右， 不经中间退火，达到总压下量40~60% (典型组织如图5所示），再在给定的再结晶退火 条件下处理后，则可以获得均匀的ASTM13级左右的超细晶粒组织。否则就不能获得ASTM13 级以上的超细晶粒。
【主权项】
1. 一种镍基高温合金板材的超细晶化方法，其特征在于：所述镍基高温合金板材依次 经固溶热处理、S相析出热处理、冷轧和再结晶退火，获得ASTM13级以上的超细晶粒组织； 其中： 固溶热处理：处理温度为1020~IKKTC，保温时间0. 5~2小时，水冷； S相析出热处理：处理温度880~920°C，保温时间10~20小时，空冷； 冷轧：冷轧变形量40-60% ; 再结晶退火：退火温度960~990°C，保温时间0. 5~6小时，空冷。2. 根据权利要求1所述的镍基高温合金板材的超细晶化方法，其特征在于：所述冷轧 在室温条件下两辊轧机上进行，合金板材原始厚度在IOmm以下，每道次压下量为0. 2~ 0. 4_，板材在多道次冷轧过程中不需要进行二次退火处理。3. 根据权利要求1所述的镍基高温合金板材的超细晶化方法，其特征在于：细晶化后 的晶粒组织均匀，沿轧制方向上的晶粒度级差小于2级；S相呈颗粒状均匀弥散分布于晶 界。
【专利摘要】本发明公开了一种镍基高温合金板材的超细晶化方法，属于高温合金板材细晶化技术领域。其工艺流程是：固溶热处理、δ相析出热处理、冷轧、再结晶退火；其中：固溶温度为1020～1100℃，保温时间0.5～2小时，水冷；δ相析出处理温度880～920℃，保温时间10～20小时，空冷；冷轧，变形量40～60％；再结晶退火温度960～990℃,保温时间0.5～6小时，空冷。本发明通过热处理和普通两辊冷轧机即可完成超细晶化工艺，操作简单易控。
【IPC分类】C22F1/10
【公开号】CN105088118
【申请号】CN201410184847
【发明人】黄林杰, 祁峰, 孙文儒, 刘芳, 信昕, 张伟红
【申请人】中国科学院金属研究所
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年5月4日