铝-钪合金的生产的制作方法_3

文档序号:9438222阅读:来源:国知局
案中,通过将反应物加热到600°C至800°C的溫度进行处理,W获得氯化 物的逐渐减少并避免由反应产生的高速气态副产物将粉末吹出反应区。优选地,在A1的烙 点W下的溫度下处理材料达一定的停留时间,W生产烙融溫度高于起始A1合金的Al-Sc化 合物。最高处理溫度取决于基于Sc和A1的被处理的其它合金化添加剂,并且优选为1000°C W下且。仅通过示例性举例而言,如果使用单独的Al-Sc系统,则最高溫度将不超过900°C。
[0095] 还原A1是基本上纯的A1金属或A1合金的粉末或薄片。可取的是在反应中要还 原的物质与还原剂之间具有最大接触表面积。如此,可取的是使还原A1为细颗粒物形式。 在一个实施方案中,还原A1的形式为在一个维度上的平均粒度小于50微米、但优选小于 20微米、更优选小于15微米且还更优选小于10微米的粉末或薄片。
[0096] 可W将A1和氯化筑(一起或分开)研磨W将它们的相应粒度减小到在至少一个 维度上的平均粒度小于20微米且更优选小于15微米并且还更优选小于10微米。运个研 磨步骤可包括与一种或多种其它合金化添加剂一道研磨A1和氯化筑W产生M-ScCl3-合 金化添加剂的细颗粒物混合物。可W在表面活性剂的存在下进行A1和氯化筑的研磨 提高研磨过程的效率)。特别合适的表面活性剂是氯化侣,因为其是来自还原过程的副产 物,并且因此可W由反应得到,且可W在反应器中进行处理。
[0097] 如果将A1合金用作还原剂,则其组成取决于所需的M-Sc合金终产物。还原 A1 (无论W合金还是W纯金属的形式添加)的起始量取决于起始材料(即,氯化筑及其它合 金化添加剂)和M-Sc终产物的所需组成。对于A1含量低的终产物,A1的起始量优选为 将所有可还原的起始材料还原所需的化学计量的量左右。如果需要A1在终产物中的量较 大,则A1的起始量可W为化学计量的量的lOOat%直到lOOOat%。另外,起始材料的相对 组成与终产物的组成之间的关系取决于系统内的损失,并且是纯粹实验性的。正常来说,该 关系非常接近于化学计量,但由于气体流携带粉末的原因而可W有少量损失。运种损失取 决于多种因素,包括反应物形态和粒度、反应器几何形状和操作条件。如果损失大到足W造 成与化学计量目标组成显著偏离,则将需要进行方法及生产装置校正W确定损失量并在起 始组成中对其进行补偿;然而,损失通常是小的。
[0098] 对于固-固反应,除了可能需要长反应时间W使反应达到充分产率之外,获得化 学计量产率要求在原子水平上将反应物混合W获得最佳的接触表面积。在实际条件下,反 应物的粒度有限,且接触表面积是有限的,并且因此反应时间也是有限的。当所需产物具有 较高A1含量时,为此A1对ScCls具有大的起始摩尔比,所述方法产生较高的产率。
[0099] 作为向所述方法中引入其它所需合金化添加剂的方式,所述方法可包括用反应性 气体预处理起始A1W形成A1化合物的步骤,之后将A1用在与氯化筑的还原反应中。例如, 如果需要娃作为合金化添加剂,则所述方法可包括使起始A1与氯化娃反应的步骤,之后进 行还原反应。 阳100] 通过使A1与其它化合物反应对其进行运种预处理可在研磨期间进行。例如,如果 需要错作为合金化添加剂,则所述方法可包括与错粉末或其它错材料一道研磨还原A1合 金的步骤。然后将所得到的M-系合金或化合物用作所述方法中的还原剂。 阳101] 也可W在反应器之前或在反应器中将其它合金化添加剂与氯化筑和A1反应物混 合。在一些实施方案中,也可W使它们与在还原步骤结束时产生的M-Sc合金反应。也可 W通过与氯化筑一道混合或研磨来引入其它合金化添加剂,并且然后在还原反应中将所得 到的充分或部分可还原的混合物用A1还原。当处理高浓度的其它合金化添加剂或者当送 到反应器的反应物材料中有大量可还原物质时需要特别小屯、进行操作。许多材料与A1之 间的反应可能是高度放热的,运可导致爆炸性反应。对于A1与其它合金化添加剂之间的放 热反应,如果使用大量其它合金化添加剂,则由反应产生的热量可导致还原A1合金的烙化 并形成不可控的侣化物相,其继而可遏制生产Al-Sc合金的所需反应。因此,在优选的实施 方案中,限制其它合金化添加剂的使用量,使得个别的其它合金化元素在M-Sc合金终产 物中的浓度小,优选为5重量%W下。 阳102] 其它合金化添加剂可W是化合物或化合物的混合物或基于周期表中的一种或多 种元素的元素,但特别可W是棚度)、铜(化)、娃(Si)和错狂r)。合金化添加剂的形式可W 是面化物、氧化物、氮化物、纯元素和金属间化合物,并且可处于气体、液体或固体相。 阳103] 反应区中产生的高速气态氯化侣可将显著量的固体材料吹出反应区。因此,所述 方法还包括收集逸出反应区的固体材料并使它们返回到反应区。
[0104] 进入反应区的一定量可还原物质(即,氯化筑及其它可还原的合金化添加剂)可 蒸发或升华,并且然后在较低溫度下在反应器的其它部分中再冷凝或随流过反应器的气体 逸出反应器。因此,在一些实施方案中,所述方法包括收集气态可还原物质并使它们返回到 反应区的步骤,优选在第一次冷凝可还原物质之后。
[0105]所述方法的产物是由基于M-Sc与可包括周期表中任何非惰性元素在内的其它 合金化元素的金属合金组成的粉末。 阳106] 所述方法还可包括使Al-Sc系合金终产物与任何残留的未反应物质分离。所述方 法还可包括洗涂和干燥所产生的M-Sc系合金的步骤。 阳107] 现在参考图4,显示了根据本发明的一个实施方案的方法的示意图。
[0108]在第一步骤1,将反应物氯化筑(ScCU2和A1 3 -起研磨W将A1颗粒减小到在 一个维度上的平均尺寸小于50微米,并且优选也将ScCls颗粒的尺寸减小到50微米。如 上所述,运样在ScCls与A1之间提供了用于还原反应的高接触表面积。研磨步骤可设及使 用A1C13表面活性剂,尽管也可W使用其它表面活性剂。此外,如果在所述方法结束时的最 终Al-Sc合金产物中需要的话,也可W添加其它合金化添加剂的前体材料4并与M-ScCl3 混合物一道研磨。尽管如前所述,可W在所述方法中的其它步骤引入其它合金化添加剂。
[0109] 在一定的反应条件下将混合物在反应区中在介于200°C与1000°C之间的溫度下 进行加热5,所述反应条件有利于在可还原物质(特别是ScCls)与还原A1之间引起导致形 成基于Al-Sc的合金粉末6和副产物氯化侣7的反应。
[0110] A^Sc系合金的形成是通过如下方式行进的,即来自反应1正反应的产物在反应 区中的固体颗粒物上冷凝,并然后形成亚微米尺寸的小颗粒物。运之后是亚微米颗粒物的 烧结和团聚,得到具有大粒度的产物。反应1在所有条件下都是非均相反应,并且如果由一 个或多个固体表面催化W充当反应产物的冷凝晶核化ost)的话,则其只能在正向行进。 阳111] 如之前所讨论的那样,自反应区放出的高速气态氯化侣往往携带显著量的固体材 料8随其一道远离反应区,并且所述方法包括收集任何逸出的固体材料并使它们返回到反 应区的步骤9。在还原反应结束时,排出M-Sc系合金产物用于进行进一步处理10 (如果需 要的话)。将产生的氯化侣副产物收集在专用容器中。可将一些氯化侣作为表面活性剂通 过研磨步骤1进行再循环。使已脱除氯化侣的残留气体经过洗涂器W移除残留废物12。
[0112] 在图4概述的方法中,将反应物在A1的烙点W下或A1的烙点左右的溫度下进行 处理(W使A1烙化减至最小),并且然后随着反应的进行,升高溫度W协助使任何剩余的未 反应物质反应。将副产物(特别是氯化侣气体)从反应区中连续地移除使之离开固体反应 物。所有处理步骤(包括混合及制备前体材料)优选在惰性气氛下进行,并且所有高溫处 理步骤在通过压力控制系统11产生的减压或真空下进行。
[0113] 所述方法可W按连续模式或间歇模式进行。图5中给出装配了用于按间歇模式进 行处理的间歇反应器101的装置100的构造方框图示,且图6中给出装配了用于按连续模 式进行操作的连续反应器201的装置200的构造方框图示。
[0114] 间歇或连续反应器101,201可由能够承受高达iioor处理溫度和介于1己与 0. 01毫己之间的减压条件而不与试剂或终产物发生反应的任何陶瓷或金属材料制成。例 如,它们可由适合操作腐蚀性材料的特殊高溫级不诱钢制成。每个反应器的形式可W为任 意合适的密闭容器,所述密闭容器还设有能够在氯化筑及其它合金化添加剂与还原A1合 金之间提供紧密和有效接触的机构。特别地,反应器101,201包括用于移动及混合颗粒的 机构,如刮板、螺杆、升降器和/或反应器容器本身的旋转。反应器101,201的形式可W为 螺旋钻、螺杆进料器、準刀混合器或旋转炉。
[0115] 间歇及连续反应器101,201还设有适当的加热设备,用于控制反应器的反应区中 的溫度,包括根据获得最大反应产率所需的热分布为不同的停留时间提供不同的溫度。
[0116] 具体地参考图5,间歇反
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