应器容器101连接于收集器容器102,逸出反应器101的 固体材料在此被收集并返回到反应器容器101中的反应区。 阳117] 在一个实施方案中，反应器101和收集器102可W是两个单独的单元。在另一实 施方案中，它们是单个容器的各段。优选地，将反应器101和收集器均保持在高于160°C、优 选高于200°C的溫度下W避免反应副产物（特别是氯化侣）冷凝。使反应副产物（即，氯化 侣）经过冷凝器103,它们在运里被冷却、冷凝并收集在专用容器中。
[0118] 装置100中的各单元：反应器101、收集器102和冷凝器103在水平可设定为介于 0. 01毫己与1己之间的受控压力条件下操作。压力控制单元104用于此目的。压力控制单 元104可W是具有用于控制气体传输并避免朝反应器101反向扩散的适当机构的真空累。
[0119] 参考图6中的连续模式构造，装置200包括用于保持反应物的一个或多个存储容 器和用于将反应物从至少其中一个存储容器送到反应器容器201的粉末进料器205。反应 物被送入反应器容器201的一端，并W溫度T1进入反应区，并且经处理通过该反应区到最 高溫度段T2,之后它们朝优选位于容器201相对端的粉末出口移动。然后将粉末产物排入 专用的存储容器206。
[0120] 在一种形式中，连续反应器容器201为旋转炉，其中通过旋转容器的旋转动作在 其中传输及混合粉末。在另一种形式中，连续反应器容器201为带有螺旋钻或阿基米德螺 杆的圆筒管，用于混合反应物并将它们从管进口移到相对端的粉末出口。 阳121] 如同图5中构造为间歇操作的装置100,连续模式装置200装配了收集器202、冷 凝器203和压力控制单元204。 阳122] 在间歇和连续反应器101,201中，材料（如未反应的可还原反应物、经半处理的固 体反应物和/或金属合金产物）可能会粘到反应器壁并在上面堆积。因此反应器可包括用 于将运种堆积的材料移除而使之离开壁的专用机构，如刮板。在其中反应器的形式为螺旋 钻、螺杆或準刀混合器的实施方案中，螺旋钻、螺杆或準刀本身可起到从反应器壁上移除任 何堆积材料的作用。 阳123] 在所有实施方案中，反应器包括用于从反应器中移除气体的排气装置。
[0124]现在参考图7,示意性地显示了用于进行根据本发明的实施方案生产M-Sc系合 金的方法的装置300。
[01巧]装置300包括主反应器容器301，其形式为带有位于其中的螺旋钻302的固定管式 段。通过旋转装置303使螺旋钻外部旋转。反应器容器301由适合处理腐蚀性材料的特殊 高溫级不诱钢制成。装置300还包括用于将反应物从一个或多个反应物存储容器307送入 反应器301的颗粒进料器306。 阳1%] 反应器301具有用W允许气态化合物离开反应器的气体出口 304。装置300还包 括冷凝器305,其连接于反应器301的气体出口 304,用于自离开反应器的气流中脱出并收 集副产物，特别是氯化侣。
[0127] 反应器容器301还包括对于将反应物送入容器之处来说是在容器的相对端的产 物出口 308。产物收集容器309连接于产物出口 308W收集在反应器301中产生的Al-Sc系合金。在与固体移动通过反应器相反的方向上驱使惰性气体流通过反应器301。通过靠 近产物出口 308的气体入口 313将惰性气体送入反应器301。惰性气体的流动限制氯化侣 朝产物收集容器309的任何扩散。
[0128] 将反应器301及其通向冷凝器305的气体出口 304W及位于装置的运些部件内 的任何内壁保持在高于氯化侣的沸腾溫度或升华溫度的溫度下；优选16(TCW上，更优选 200〇CW上。
[0129] 反应器301在200°C左右的最低溫度下操作，其中通过颗粒进料器306将固体反 应物引入反应器。溫度升高到反应器内在位置310附近的第一段中的第一溫度T1，并且然 后再次升高到位置311附近的第二段中的最高溫度T2,之后降到在产物出口 308处的室溫 附近。T1取决于组合因素，包括容器内的压力W及氯化筑和送到反应器301的任何其它合 金化添加剂与A1还原剂之间的反应的动力学阻障。优选地，T1在A1的烙化溫度W下。T2 优选在l〇〇〇°CW下。T1和T2的相对位置W及粉末在反应器内的移动速度决定在各种溫度 下材料的停留时间，并且它们本身是根据反应要求确定的。
[0130] 真空累形式的压力控制单元312通过冷凝器305和反应器的气体出口 304连接于 反应器301。压力控制单元312按通过气体出口 304将气体吸出反应器的方式控制反应器 中的压力并使之降到0. 01毫己与1己之间。压力控制单元312设有节流阀和阱W限制油 和空气朝反应器容器301的任何反向扩散。 阳131] 在操作中，一起存储在容器307中的可还原的反应物（包括ScCls)和还原A1合 金被送入反应器容器301，它们在其中被原位混合，并且在反应器301内的反应区中在介于200°C与1000°C之间的溫度下进行加热。随着材料行进通过反应器，它们发生反应，导致形 成金属Al-Sc化合物和氯化侣。通过气体入口313注入反应器的气体在与固体移动通过反 应器相反的方向上流过反应器。此气流稀释AICI3副产物并驱逐其远离反应区，且通过气 体出口304逐出反应器301并进入冷凝器305, AICI3副产品于此处在低于200°C的溫度下 被脱出气体流。虽然图7显示反应器301只有单个气体入口313,但在其它实施方案中，反 应器可设有沿反应器的长度隔开的多个气体入口。 阳132] 通过在气体出口304施加减压的压力控制单元312可协助气体向气体出口304流 动。在一些实施方案中，气态副产物在与固体移动通过反应器相反的方向上远离反应区的 移动是单独通过由压力控制单元312施加的低压引起的，不用通过气体入口313注射气流。 阳133] 随着可还原的反应物材料和还原A1移动通过反应器，它们通过螺旋钻302的旋转 动作被连续地混合。在各种溫度下材料在反应器中的停留时间影响终产物的团聚/烧结程 度，并且所述方法可设及改变停留时间W获得所需的粒度分布。反应物通过各加热区的停 留时间由组合因素决定，包括T1、T2的位置和螺旋钻的旋转速度。装置300设有加热/冷 却设备314 W控制反应器301内的热流并保持所需的溫度分布。
[0134] 可通过从反应材料中出来的高速副产物气体或通过气体入口 313进入的气体将 在处理期间到达反应器内的最高溫度段的未反应物质朝反应器的固体入口端吹出，它们在 那里被冷却并与在高溫区的方向上通过反应器前进的固体材料的新进料进行混合。
[013引连施例 阳136] W下是M-Sc系合金制备方法的实施例。 阳。7] 连施例1 :牛产Al^Sc粉未 阳13引W4A1对IScCls的摩尔比将5g平均粒度小于15微米的A1粉末与ScCl3粉末混 合。然后将材料放置在石英管内并在介于600°C与900°C之间的溫度和低于100毫己的压 力下进行加热。首先将溫度保持在600°C达10分钟，然后升高到650°C达10分钟，并升高 至IJ700°C达10分钟，并且然后升高到800°C达10分钟W及900°C达10分钟。然后将材料排 出并进行分析。产物为由AlsSc与少量Sc组成的粉末。图8显示材料的XRD光谱，清楚地 表明W对应于AlsSc的线为主。 连施例2 :牛产Al^Sc粉未
[0140]W4A1对IScCls的摩尔比将5g平均粒度小于15微米的A1粉末与ScCl3粉末混 合。然后将材料放置在石英管内并在介于室溫与900°C之间的溫度和低于10毫己的压力下 进行加热。按l〇〇°C阶跃升溫且总加热时间为60分钟。然后将材料排出并进行分析。产物 为由AlsSc组成的粉末。
[0141] 连施例3 :牛产AL(Sc-Zr粉未）
[0142]W4A1对0.5ScCl3和0.5ZrCl4的摩尔比将5g平均粒度小于15微米的A1粉末与 ScCls粉末和ZrCl4粉末混合。然后将材料放置在石英管内并在介于室溫与900°C之间的溫 度和低于10毫己的压力下进行加热。按l〇〇°C阶跃升溫且总加热时间为60分钟。然后将 材料排出并进行分析。产物为由Als(Sc-Zr)组成的粉末。 阳1创连施例4 :牛产Al^(Sc-Zr)粉未
[0144] 将5g平均粒度小于15微米的M-Zr粉末按7A1对IScCls的摩尔比与ScCl3粉末 混合并与相当于7:1比例的A1 :Zr组合物混合。然后将材料放置在石英管内并在介于室溫 与900°C之间的溫度和低于10毫己的压力下进行加热。经60分钟的时段将溫度逐渐升高 到90(TC。然后将材料排出并进行分析。产物为主要由Als(Sc-Zr)组成的粉末。
[0145]连施例5 :牛产Al^Sc-B粉未
[0146]W3A1对IScCls的摩尔比将5g平均粒度小于15微米的A1粉末与0.Ig棚粉末 和ScCls粉末混合。然后将材料放置在石英管内并在介于室溫与900°C之间的溫度和低于