027]1.本发明提供的多段式氢化脱氢炉为一种新型结构的氢化脱氢炉，该氢化脱氢炉的反应器包括加热部段、中间部段和冷却部段，反应器的加热部段位于加热炉的炉膛中，反应器的冷却部段上设有冷却装置，使用该氢化脱氢炉生产钛粉时，将原料海绵钛分别置于加热部段和冷却部段，对加热部段的海绵钛进行活化时，冷却部段的海绵钛保持在室温，避免这部分海绵钛因加热而增氧，待加热部段的海绵钛活化后，将冷却部段的海绵钛与其混合，然后加热、通入氢气使已活化的海绵钛吸氢，利用吸氢放出的大量热量诱导未活化的海绵钛快速活化并吸氢，从而缩短海绵钛加热活化的时间，有效避免在海绵钛在活化环节的增氧量，从而大幅度降低钛粉的氧含量。
[0028]2.由于本发明所述氢化脱氢炉的反应器加热部段、中间部段和冷却部段的长度比例合适，配合加热炉和冷却装置能够实现良好的温度控制，在此基础上，由于置于反应器加热部段和冷却部段中的海绵钛的质量比适当，因而能保证先完成活化的海绵钛吸氢释放的热量能诱导未活化的海绵钛全部快速活化，缩短活化操作的时间，从而有效减轻活化操作时海绵钛被杂质氧污染的程度，有利于降低钛粉的氧含量，提高钛粉的品质。
[0029]3.实验表明，本发明所述方法采用氢化脱氢工艺制备的钛粉的氧含量不超过
0.1wt%，该氧含量低于现行行业标准YS/T 654—2007《钛粉》对0级钛粉氧含量要求的1/3，较现有氢化脱氢法制备的钛粉的氧含量明显更低，品质更好。
[0030]4.本发明所述方法的工艺简单，对产品钛粉的氧含量的可控性好，并且生产成本低廉，有利于推广应用和实现工业化生产。
【附图说明】
[0031 ]图1为本发明所述多段式氢化脱氢炉的结构示意图；
[0032]图2为采用本发明所述多段式氢化脱氢炉配合真空栗、储有高纯氢气的储罐制备钦粉的不意图；
[0033]图中，1一第一阀门、2—第二阀门、3—第二阀门、4一加热炉、5—反应器、5_1加热部段、5-2—中间部段、5_3—冷却部段、6—储气_、7—冷却装置、8—密封盖、9一吊钩、10—第一热电偶、11 一移动式支架、12—第二热电偶、13—真空栗、14 一储有高纯氢气的储罐。
【具体实施方式】
[0034]以下通过实施例并结合附图对本发明所述多段式氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法作进一步说明。下述实施例中使用的高纯氢气的纯度2 99.999%。
[0035]实施例1
[0036]本实施例中，多段式氢化脱氢炉的结构示意图见图1，包括卧式放置的加热炉4、卧式放置的反应器5、储气罐6、冷却装置7和移动式支架11，
[0037]所述反应器5为两端封闭的筒体，由加热部段5-1、中间部段5-2和冷却部段5-3依次衔接而成，加热部段的长度L1:中间部段的长度L2:冷却部段的长度L3=l:4.5:4.5，冷却部段的端部设有物料进出口，物料进出口处设有密封盖8，所述密封盖8上设有气体进出口，所述筒体上还设有吊钩9，用于与外界起重机配合改变反应器的放置姿态;所述冷却装置7为水冷套，该水冷套上设有第一热电偶10，所述加热炉4上设有第二热电偶12，所述储气罐6上设有压力表13、配置了第一阀门1的反应器接头、配置了第二阀门2的抽真空接头、配置了第三阀门3的氢源接头；
[0038]反应器5安装在移动式支架11上，反应器的加热部段5-1位于加热炉的炉膛中，水冷套套装在反应器的冷却部段5-3，储气罐6的反应器接头通过管件与反应器5的气体进出口连通。
[0039]实施例2
[0040]本实施例中，多段式氢化脱氢炉的结构示意图见图1，包括卧式放置的加热炉4、卧式放置的反应器5、储气罐6、冷却装置7和移动式支架11，
[0041]所述反应器5为两端封闭的筒体，由加热部段5-1、中间部段5-2和冷却部段5-3依次衔接而成，加热部段的长度L1:中间部段的长度L2:冷却部段的长度L3 = 2:4:4，冷却部段的端部设有物料进出口，物料进出口处设有密封盖8，所述密封盖8上设有气体进出口，所述筒体上还设有吊钩9，用于与外界起重机配合改变反应器的放置姿态;所述冷却装置7是由风机和铝质散热片组成风冷装置，所述铝质散热片上设有第一热电偶10，所述加热炉4上设有第二热电偶12，所述储气罐6上设有压力表13、配置了第一阀门1的反应器接头、配置了第二阀门2的抽真空接头、配置了第三阀门3的氢源接头；
[0042]反应器5安装在移动式支架11上，反应器的加热部段5-1位于加热炉的炉膛中，铝质散热片套装在反应器的冷却部段5-3，储气罐6的反应器接头通过管件与反应器5的气体进出口连通。
[0043]实施例3
[0044]本实施例提供低氧含量钛粉的制备方法，该方法使用实施例1所述多段式氢化脱氢炉，并配备了真空栗14和储有高纯氢气的储罐15，将真空栗和储有高纯氢气的储罐通过管件分别与多段式氢化脱氢炉的储气罐6的抽真空接头和氢源接头连通，步骤如下:
[0045]①装料、抽真空除杂
[0046]本实施例采用的海绵钛为粒径不超过25mm的0级海绵钛，将海绵钛分别置于反应器的加热部段5-1和冷却部段5-3中，冷却部段与加热部段中的海绵钛的质量比为5:1，关闭密封盖8和第一阀门至第三阀门，然后启动真空栗14并打开第一阀门和第二阀门，抽真空使反应器和储气罐中的压强保持在100?500Pa，开启加热炉4将加热炉的炉膛温度升至450°C并保持该温度，同时向套装在反应器冷却部段的水冷套的进水口中通入自来水，通入的自来水与反应器的冷却段换热后经水冷套的出水口排出，控制水冷套的进出水流量使反应器冷却部段的温度保持在室温，当加热炉炉膛的温度在450°C保持15min后，关闭第一阀门1和第二阀门2以及真空栗14。
[0047]②活化加热部段的海绵钛
[0048]继续运行加热炉4并持续向水冷套中通入自来水，使加热炉炉膛和反应器冷却部段的温度分别保持在450°C和室温，打开第三阀门3，向储气罐中通氢气至2MPa后关闭第三阀门3，然后打开第一阀门1使储气罐6中的氢气进入反应器5中，该过程中储气罐中的压强会下降直到达到平衡，30min后储气罐中的压强在平衡后再次下降，说明此时反应器加热部段中的海绵钛已完成活化，利用移动式支架11将反应器的加热部段从加热炉的炉膛中推出，停止向水冷套中通入自来水。
[0049]③诱导冷却部段的海绵钛活化并进行氢化反应
[0050]利用移动式支架11将反应器的加热部段从加热炉的炉膛中推出，将反应器立式放置使加热部段向下，使反应器冷却部段中的海绵钛落入加热部段与已活化的海绵钛接触，然后将反应器卧式放置并将反应器的加热部段放入加热炉中，继续运行加热炉使加热炉的炉膛温度保持在450°C，关闭第一阀门，然后打开第三阀门，向储气罐中通氢气至2MPa后关闭第三阀门并打开第一阀门，步骤②中已活化的海绵钛进行氢化反应并释放出热量，释放出的热量诱导从冷却部段落入加热部段的海绵钛活化并进行氢化反应，待储气罐上的压力表13的示数不变后关闭第一阀门；重复前述通入氢气和氢化反应的操作直到海绵钛完成氢化反应，得到氢化钛，然后关闭加热炉和第一阀门，利用移动式支架11将反应器的加热部段从加热炉的炉膛中推出，将反应器加热部段5-1的温度自然冷却至室温。[0051 ]④粉碎和脱氢
[0052]将氢化钛从反应器中快速取出，加入球磨罐中球磨至粒径不超过150μπι，球磨时不使用磨球以避免磨球对氢化钛造成污染，将球磨后的氢化钛快速放入反应器的加热部段中，关闭反应器的密封盖，开启真空栗并打开第一阀门和第二阀门，抽真空使反应器和储气罐中的压强保持在100?500Pa，然后将加热炉的炉膛温度升至650°C进行氢化钛的脱氢反应，脱氢反应时间为lh，脱氢反应完成后，关闭加热炉、第一阀门、第二阀门及真空栗，即得低氧含量的钛粉。
[0053]利用移动式支架11将反应器的加热部段从加热炉的炉膛中推出，将反应器加热部段的温度自然冷却至室温，快速取出所得钛粉在氩气氛围下粉碎、筛分得到粒径为75?150μ m的钛粉样品并在氩气氛围下封装，使用L E C 0 T C Η -6 0 0氮氧氢分析仪测定该钛粉的氧含量，结果为0.064wt%。而采用现有氢化脱氢法，采用与本实施例相同的海绵钛，相同的氢化反应温度，相同的球磨条件和相同的脱氢反应温度与时间制备的钛粉的氧含量为
0.35wt%。说明本发明所述方法能够有效降低钛粉中的氧含量，提高钛粉的品质。中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 654—2007《钛粉》中要求粒径为75?150μπι的0级钛粉中的氧含量不超过0.20wt %，而本实施例制备的钛粉中的氧含量低于上述行业标准的1/3，品质优良。
[0054]实施例4
[0055]本实施例提供低氧含量钛粉的制备方法，该方法使用实施例2所述多段式氢化脱氢炉，并配备了真空栗14和储有高纯氢气的