体溶液为电解液，W经过 离子注入的铁基合金作为阴极，石墨电极作为对电极，电极间距控制在10cm，控制电流密度 为-0.1mA . cnf2,沉积时间为1000s，沉积完成后将工作电极用去离子水冲洗后于40°C烘干， 得到微纳米氧化物涂层。随后，将该覆盖有微纳米氧化物涂层的铁基合金在空气中于600°C 下热处理60min，即制得抗高溫氧化涂层。抗高溫氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表 2。
[0036] 表2实验结果
[0037]
[003引实施例3
[0039]首先用砂纸将铁侣合金试样(铁侣原子比为1:1)打磨去除表面氧化物，然后依次 在丙酬和乙醇中超声清洗lOmin，最后用热风吹干待用。在60keV能量下，向打磨清洗好的铁 侣合金试样（铁侣原子比为1:1)中注入1 X l〇i6cnf化1，注入后的试样经300°C下真空退火 2h。依次往烧杯中加入75mL无水乙醇、100血水、5mL正娃酸甲醋(TMOS)，用2. Omol · L-iRAc调 pH至3.0左右，室溫下揽拌4h得到前躯体溶液待用。W前躯体溶液作为电解液，W经过离子 注入的铁基合金作为阴极，石墨电极作为对电极，电极间距控制在5cm，控制电流密度为- 2.0mA · cnf2,沉积时间为300s，沉积完成后将工作电极用去离子水冲洗后于100°C烘干，得 到微纳米氧化物涂层。随后，将该覆盖有微纳米氧化物涂层的铁基合金在空气中于650°C下 热处理30min，即制得抗高溫氧化涂层。抗高溫氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表3。
[0040] 表3实验结果
[0041]
[0042] 实施例4
[0043] 首先用砂纸将铁侣合金试样(铁侣原子比为1:1)打磨去除表面氧化物，然后依次 在丙酬和乙醇中超声清洗lOmin，最后用热风吹干待用。在60keV能量下，向打磨清洗好的铁 侣合金试样（铁侣原子比为1:1)中注入1 X IQiScnf化1，注入后的试样经300°C下真空退火 2h。依次往烧杯中加入50mL无水乙醇、50mL水、5血正娃酸乙醋（TE0S)，用1. Omo 1 · 1-1肥1调 pH至3.0左右，室溫下揽拌4h得到前躯体溶液待用。W前躯体溶液作为电解液，W经过离子 注入的铁基合金作为阴极，石墨电极作为对电极，电极间距控制在5cm，控制电流密度为- 2.0mA · cnf2,沉积时间为300s，沉积完成后将工作电极用去离子水冲洗后于100°C烘干，得 到微纳米氧化物涂层。随后，将该覆盖有微纳米氧化物涂层的铁基合金在空气中于650°C下 热处理30min，即制得抗高溫氧化涂层。抗高溫氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表4。
[0044] 表4实验结果
[0045]
[0046] 实施例5
[0047] 具体步骤同实施例4,所不同的是改变了离子注入的类型，分别注入Cr、Y、Nb、F、 Cl。抗高溫氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表5。
[0048] 表5注入不同类型离子的铁侣合金基体实验结果
[0049]
[0051 ] 实施例6
[0052] 具体步骤同实施例4,所不同的是改变了使用的铁侣合金基体，抗高溫氧化性能评 估同实施例1，实验结果列于表6。
[0053] 表6不同铁侣合金基体实验结果
[0054]
[00巧]实施例7
[0056] 具体步骤同实施例4，所不同的是改变了 S i化电沉积时间，分别为100 S、200 S、 300s、600s。抗高溫氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表7。
[0057] 表7不同电沉积时间实验结果 [005引
[0059] 实施例8
[0060] 具体步骤同实施例4,所不同的是改变了Si化电沉积电流密度，分别为-0.1mA · cm -2、-〇.5mA · cm-2、-1.0mA · cm-2、-2.0mA · cm-2、-5.0mA ·畑1-2。抗高溫氧化性能评估同实施 例1，实验结果列于表8。
[0061] 表8不同电沉积电流密度实验结果
[0062]
[0064] 实施 9
[0065] 具体步骤同实施例4,所不同的是对电极改变为销片。抗高溫氧化性能评估同实施 例1，实验结果列于表9。
[0066] 表9不同对电极的实验结果
[0067]
【主权项】
1. 一种提尚钦基合金抗尚温氧化性能的方法，包括以下步骤： 1) 首先去除钛基合金基体的表面氧化物，然后清洗、干燥； 2) 采用离子注入法向经步骤1)处理后的钛基合金基体中注入特征离子;所述的特征离 子为Cr、Y、Nb、F、Cl离子中的一种或任意几种； 3) 按照体积比为（50-100): (50-100): (1~10)将无水乙醇、水和前躯体硅酸烷基酯混 合，然后用酸调混合体系pH至2.0~6.0，室温下搅拌2~48h，得到前躯体溶液； 4) 在两电极槽中加入配好的前躯体溶液，以注入了特征离子的钛基合金为阴极，铂片 或石墨作为对电极，电极间距控制在l-l〇cm，控制电流密度为-0. lmAcnf2~-5. OmAcnf2进行 电沉积，沉积时间为30s~1000s，沉积完成后将工作电极水洗后于40~150°C烘干，从而在 钛基合金表面得到微纳米氧化物涂层； 5) 将覆盖有微纳米氧化物涂层的钛基合金在空气中于600~700°C下热处理10~ 60min，即在钛基合金表面得到抗高温氧化涂层。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的钛基合金为含铝的钛基合金。3. 如权利要求2所述的方法，其特征在于:所述的钛基合金选自Ti3-Al、Ti-Al、Ti-Al3、 Ti-6Al-4V、TiAlNb、Ti-47Al-2Cr-2Nb 中的一种。4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的硅酸烷基酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲 酯中的一种或两种的混合。5. 如权利要求1~4之一所述的方法，其特征在于：步骤2)中，特征离子的注入剂量为1 X1015~lX 1020cm-2〇6. 如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤2)所述的离子注入法具体按照如下操 作:往经步骤1)处理后的钛基合金基体中注入特征离子，注入能量为40-80keV，注入剂量为 1父10 15~1\102()〇11-2，注入后将钛基合金在200~400°(3下真空退火0.5~411。7. 如权利要求1~4之一或6所述的方法，其特征在于:步骤4)中，电流密度为-0.5mA · cm-2 ~_5.0mA · cm-2 〇8. 如权利要求1~4之一或6所述的方法，其特征在于：步骤4)中，沉积时间为200s-600s〇9. 如权利要求7所述的方法，其特征在于:步骤4)中，沉积时间为200s-600s。10. 如权利要求1~4之一或9所述的方法，其特征在于:所述的方法由步骤1)~步骤5) 组成。
【专利摘要】一种提高钛基合金抗高温氧化性能的方法，包括以下步骤：1)去除钛基合金基体的表面氧化物，然后清洗、干燥；2)采用离子注入法向钛基合金基体中注入特征离子；特征离子为Cr、Y、Nb、F、Cl离子中的一种或任意几种；3)按比例将无水乙醇、水和前躯体硅酸烷基酯混合，然后调混合体系pH至2.0～6.0，室温下搅拌得到前躯体溶液；4)在两电极槽中加入配好的前躯体溶液，以注入了特征离子的钛基合金为阴极，铂片或石墨作为对电极，进行电沉积，沉积完成后将工作电极水洗后烘干，得到微纳米氧化物涂层；5)将覆盖有微纳米氧化物涂层的钛基合金在空气中热处理，得到抗高温氧化涂层。本发明工艺简单、易于实现，显著提高了钛基合金的抗高温氧化性能。
【IPC分类】C25D9/08, C23C14/48, C25D5/50
【公开号】CN105543798
【申请号】CN201511032016
【发明人】胡吉明, 伍廉奎
【申请人】浙江大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月31日