一种无氰镀金试剂亚硫酸金钠的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种镀金用金盐的制备方法，具体说是一种无氰镀金试剂亚硫酸金钠的制备方法，属于化学技术领域。
【背景技术】
[0002]目前，亚硫酸金钠的工艺主要是氯酸金直接还原法和雷金还原法，氯酸金直接还原法，工艺难控制，成品低，还有成品含有大量氯离子，影响产品使用。雷金还原法虽然可以去除氯离子，但是雷金是烈性炸药，及其易爆，不好操作，而且产品不断分解氨气，味道难闻。
【发明内容】
[0003]为了解决上述问题，本发明公开了一种无氰镀金试剂亚硫酸金钠的制备方法，本发明工艺简单，安全，过程不会产生危险的中间体，既可以有效降低氯离子又可以生产出无味绿色环保的产品。
[0004]—种无氰镀金试剂亚硫酸金钠的制备方法，制备过程为:
(1)黄金碾压:把纯度为99.99%的金条放在压片机上进行辗压，压成厚度为2mm的块体，并对块体进行切割，切割成普通的长方体金块，得到金块a;
(2)清洗金块:过程(I)中的金块a进行清洗，先采用乙醇进行多次除油，除油后，再采用去离子水对其进行多次冲洗，得到金块b;
(3 )黄金溶解:过程(2)中的金块b置于反应釜中，加入分析纯盐酸，加入盐酸后，开始缓慢加热，加热至45-50 0C后，再缓慢加入分析纯硝酸0.5L，加入硝酸的过程中冷凝管中会出现黄烟，待黄烟消失后，再次重复加入硝酸的过程，反复多次，直至金块全部溶解，得到溶液c;
(4 )赶硝过程:在过程(3)中的溶液c中缓慢加入盐酸，须边加热边加入盐酸，加热温度在45-500C间，直至无红棕色气体产生，停止加入盐酸，继续加热，经ICP检测金浓度，待溶液中的金浓度在300-400g/L间，停止加热，冷却后得到溶液d;
(5)碱化过程:对过程(4)中的溶液d进行搅拌，搅拌速度为30r/min，在缓慢加入分析纯氢氧化钠，加入氢氧化钠的过程中测试pH值，当pH=7时，停止加入氢氧化钠，待溶液冷却到30 0C-35 0C间继续加入氢氧化钠，待pH=9时，停止加入氢氧化钠，此时溶液中出现氢氧化金沉淀，继续搅拌，此时溶液的pH会降低，待pH=7时，继续加入氢氧化钠，直至pH=10时，停止加入氢氧化钠，此时溶液中会出现大量氢氧化金沉淀，继续搅拌，待溶液温度降到室温时停止搅拌，此时溶液为浑浊状态，至于离心机中进行分离，得到固体e;
(6 )清洗过程:过程(5 )的固体e中加入温度为45-55 °C的蒸馏水，其中蒸馏水与黄金的比例为10L:1kg,再进行固液分离，重复清洗过程多次，直至分离液中的氯离子浓度低于SOppm，停止清洗过程，得到固体f;
(7)络合反应:把亚硫酸钠溶解于温度为50-60°C的去离子水中，在搅拌下缓慢加入过程(6)中的固体f，此时溶液变浑浊，停止加入固体f，待溶液由浑浊变为透明黄色后，继续重复加入固体f的过程，直至固体f加完为止，继续恒温在50-60°C间，每60分钟检测pH，pH要控制在9-10间，若pH<9时，滴加5%硫酸溶液至pH在9-10间，恒温1h，得到透明溶液g;
(8)浓缩结晶:在过程(7)的溶液g中加入稳定剂，其中稳定剂与金的比例为(重量比):1:5，加入稳定剂后，置于旋转蒸发器中减压加热，温度控制在50-60°C，直到出现晶体后，冷却过滤，得到亚硫酸金钠固体，再在50-60 °C真空干燥器中烘干，得到最终亚硫酸金钠。
[0005]—种无氰镀金试剂亚硫酸金钠的制备方法，其特征在于:过程(3)溶解过程中，加入分析纯盐酸，其中黄金与盐酸的比例为I公斤黄金:4L盐酸。
[0006]一种无氰镀金试剂亚硫酸金钠的制备方法，其特征在于:过程(7 )亚硫酸钠的溶解量与金的比例为2.5:1。
[0007]一种无氰镀金试剂亚硫酸金钠的制备方法，其特征在于:过程(8)中稳定剂为磷酸氢二钾、乙二胺或无水亚硫酸钠中的一种。
实施例
[0008]一种无氰镀金试剂亚硫酸金钠的制备方法，制备过程为:
(1)黄金碾压:把纯度为99.99%的金条放在压片机上进行辗压，压成厚度为2mm的块体，并对块体进行切割，切割成普通的长方体金块，得到金块a;
(2)清洗金块:过程(I)中的金块a进行清洗，先采用乙醇进行多次除油，除油后，再采用去离子水对其进行多次冲洗，得到金块b;
(3 )黄金溶解:过程(2)中的金块b置于反应釜中，加入分析纯盐酸，加入盐酸后，开始缓慢加热，加热至45-50 0C后，再缓慢加入分析纯硝酸0.5L，加入硝酸的过程中冷凝管中会出现黄烟，待黄烟消失后，再次重复加入硝酸的过程，反复多次，直至金块全部溶解，得到溶液c;
(4 )赶硝过程:在过程(3)中的溶液c中缓慢加入盐酸，须边加热边加入盐酸，加热温度在45-500C间，直至无红棕色气体产生，停止加入盐酸，继续加热，经ICP检测金浓度，待溶液中的金浓度在300-400g/L间，停止加热，冷却后得到溶液d;
(5)碱化过程:对过程(4)中的溶液d进行搅拌，搅拌速度为30r/min，在缓慢加入分析纯氢氧化钠，加入氢氧化钠的过程中测试pH值，当pH=7时，停止加入氢氧化钠，待溶液冷却到30 0C-35 0C间继续加入氢氧化钠，待pH=9时，停止加入氢氧化钠，此时溶液中出现氢氧化金沉淀，继续搅拌，此时溶液的pH会降低，待pH=7时，继续加入氢氧化钠，直至pH=10时，停止加入氢氧化钠，此时溶液中会出现大量氢氧化金沉淀，继续搅拌，待溶液温度降到室温时停止搅拌，此时溶液为浑浊状态，至于离心机中进行分离，得到固体e;
(6 )清洗过程:过程(5 )的固体e中加入温度为45-55 °C的蒸馏水，其中蒸馏水与黄金的比例为10L:1kg,再进行固液分离，重复清洗过程多次，直至分离液中的氯离子浓度低于SOppm，停止清洗过程，得到固体f;
(7)络合反应:把亚硫酸钠溶解于温度为50-60°C的去离子水中，在搅拌下缓慢加入过程(6)中的固体f，此时溶液变浑浊，停止加入固体f，待溶液由浑浊变为透明黄色后，继续重复加入固体f的过程