为主体的被 膜层，进而，经过兼具玻璃质的绝缘被膜的涂布、般烧和形状矫正的平坦化退火。对于除了 上述一次再结晶退火(脱碳退火)和在最终退火前涂布于钢板表面的退火分离剂W外的制 造条件，可W采用W往公知的条件，没有特别限制。
[0059] 运里，上述一次再结晶退火或兼具脱碳退火的一次再结晶退火优选将加热过程中 的升溫速度提高至50°C/sW上。通过上述快速加热，可W使一次再结晶集合组织中的Goss 方位的比例增加，使二次再结晶后的Goss晶粒的数量增加而减小平均粒径，因此可W提高 铁损特性。但是，若升溫速度变得过快，则在高斯方位{110} <〇〇1>被蚕食的{111}组织的 量减少，容易产生二次再结晶不良，因此升溫速度的上限优选设为300°C/s左右。优选为80 ~250°C/s的范围。
[0060] 此外，一次再结晶退火中进行快速加热的溫度范围优选设为100~700°C之间。钢 板到达退火炉时的溫度根据外部气溫或前工序中的处理溫度、钢板的输送时间等而发生偏 差，因此若设为从l〇(TC开始则容易控制。另一方面，即使将结束快速加热的溫度设为大于 开始一次再结晶的70(TC，不仅快速加热的效果会饱和，而且快速加热所需的能量成本也会 增加，因此不优选。
[0061] 另外，在一次再结晶退火中进行脱碳退火时，优选W钢板中的C小于0.0050质量％ 的方式实施。因此，在钢原材料(钢巧)的C小于0.0050质量％时未必一定进行。此外，上述脱 碳退火可W不与一次再结晶退火兼行，而另外进行，但先前进行脱碳退火时，需要W脱碳退 火进行快速加热。
[0062] 接着，为了形成W儀橄揽石、堇青石等氧化物为主体的被膜层，在一次再结晶退火 后且在最终退火之前涂布于钢板表面的退火分离剂优选WMgO为主成分或使用含有MgO的 退火分离剂。
[0063] 另外，在最终退火中不形成儀橄揽石而制成镜面，其后，通过CVD或PVD、溶胶凝胶 法、钢板氧化等方法形成W氧化物为主体的被膜，其后，在形成W玻璃质为主体的绝缘被膜 时，也可使用WAl2〇3等为主体的退火分离剂。但是，在运种情况下，钢板表面的被膜的氧每 单位面积质量也优选设为1.0~3.0g/m2的范围。
[0064] 实施例1
[00化]将含有 C: 0.06 质量％、Si: 3.3 质量 ％、Mn :0.08 质量％、S :0.001 质量 ％、A1:0.015 质量％、N:0.006质量％、Cu:0.05质量％和Sb:0.01质量％的钢;fc丕进行1100°CX30分钟的再 加热后，进行热社而制成板厚2.2mm的热社板，施行1000°C XI分钟的热社板退火后，进行冷 社而制成最终板厚0.23mm的冷社板，从所得的冷社板的线圈中央部提取宽度lOOmmX长度 400mm的试验片，在实验室中，施行兼具脱碳退火的一次再结晶退火，上述脱碳退火是W升 溫速度20°C/s从室溫加热至820°C，在湿润气氛下进行脱碳。此时，将一次再结晶退火时间 W表1中记载的方式进行各种改变，而使退火后的钢板表面的氧每单位面积质量产生变化。
[0066] [表1]
[0067]
[0068] 接下来，将相对于MgOlOO质量份混合10重量份的Ti化而成的退火分离剂制成水浆 状并进行涂布、干燥后，将300°C至800°C之间用100小时升溫，其后，W50°C/hr升溫至1200 °(：而使二次再结晶完成后，施行W1200°C保持5小时而纯化的最终退火。接下来，在上述试 验片表面上涂布包含作为Mg(P化)2的30mol%的憐酸儀、作为Si化的60mol%的胶体二氧化 娃、lOmol %的化化的组成的娃憐酸盐系的绝缘张力被膜的涂布液，W850°C X 1分钟进行般 烧。此时，通过将涂布的每单位面积质量进行各种变化，使绝缘张力被膜对钢板赋予的张力 产生变化。
[0069] 对于W上述方式得到的试验片，测定儀橄揽石被膜(钢板侧被膜层)和玻璃质被膜 (表面侧被膜层)对钢板赋予的张力（〇A、〇B)、在磁化力800A/m下的磁通密度Bs、在1.7T、50化 下的铁损W17/50,并且测定在氮气氛下进行800°CX3小时的去应力退火后的被膜剥离试验 (弯曲剥离试验），将运些结果并记于表1。
[0070] 由表1可知，张力比R小于1.20时，铁损W17/50劣化成0.95W/kg，另一方面，为4.0 W上 时，耐弯曲剥离性均为45mmW上，劣化，与此相对，适于本发明例的R为1.20~4.0的范围时， 磁特性、被膜特性均良好，进而，若儀橄揽石被膜的氧每单位面积质量为1.0~3.Og/m2,且 对儀橄揽石被膜对钢板赋予的张力为6MPaW下，则耐弯曲剥离性变得更加良好，为25mmW 下。
[0071] 实施例2
[0072] 从与实施例1中使用的相同的冷板提取宽度lOOmmX长度400mm的试验片，在实验 室中，在湿润气氛下，W表2中记载的升溫速度从100°C升溫至700°C，进一步W20°C/s升溫 至850°C，施行兼具均热保持120s的脱碳退火的一次再结晶退火。接下来，将W3:2的质量比 包含Al2〇3和MgO的退火分离剂制成水浆状而在上述试验片表面上涂布、干燥。接下来，将该 试验片用100小时将300°C至800°C之间升溫后，W 50°C /hr升溫至1250°C而使二次再结晶完 成后，施行进行1250 °C X化r的纯化的最终退火，在钢板的表面形成由堇青石（2Mg0 · 2AI2O3 · 5Si〇2)构成的被膜。应予说明，上述被膜的氧换算的每单位面积质量为2.0g/m2,对 钢板赋予的张力为4.0MPa。
[0073] [表 2]
[0074]
[0075] 接下来，在上述试样的表面上涂布含有作为Mg(P化）2的30mol %的憐酸儀、作为 Si化的60mol %的胶体二氧化娃和W氧化物换算合计lOmol %的表2中记载的各种金属元素 的娃憐酸盐系的绝缘张力涂布液，W880°C X Imin进行般烧。此时，通过将被膜的每单位面 积质量进行各种变化，使对钢板赋予的张力产生变化。
[0076] 对于W上述方式得到的试验片，测定儀橄揽石被膜(钢板侧被膜层)和玻璃质被膜 (表面侧被膜层)对钢板赋予的张力（〇A、〇B)、在磁化力800A/m下的磁通密度Bs、在1.7T、50化 下的铁损W17/50,并且测定在氮气氛下进行800°CX3小时的去应力退火后的被膜剥离试验 (弯曲剥离试验），将运些结果并记于表2。
[0077] 由表2可知，在张力比R为1.20~4.0的范围内磁特性和被膜特性均良好，此外，若 一次再结晶退火的升溫速度大于50°C/s，则铁损W17/50变得更加良好，为0.84W/kgW下。
【主权项】
1. 一种方向性电磁钢板，该方向性电磁钢板在钢板表面具有由形成于钢板侧的以氧化 物为主体的被膜层A和形成于表面侧的以玻璃质为主体的被膜层B这2层构成的张力赋予型 绝缘被膜，其特征在于， 表面侧被膜层B对钢板给予的张力相对于所述钢板侧被膜层A对钢板给予的张力σΑ的 比R即σΒ/σΑ为1.20~4.0的范围。2. 如权利要求1所述的方向性电磁钢板，其特征在于，钢板侧被膜层Α的氧化物是镁橄 榄石，表面侧被膜层B的玻璃质是含有选自1%^1、0 &、11、阳、1〇、0、8、了&、(：11和此中的1种或 2种以上的金属元素的硅磷酸盐系玻璃。3. 如权利要求1或2所述的方向性电磁钢板，其特征在于，钢板侧被膜层A对钢板给予的 张力σΑ为6MPa以下。4. 如权利要求1~3中任一项所述的方向性电磁钢板，其特征在于，以双面计，钢板侧被 膜层A的每单位面积质量以氧换算为1.0~3. Og/m2。5. 如权利要求1~4中任一项所述的方向性电磁钢板，其特征在于，是对乳制成最终板 厚的冷乳板进行在100~700°C之间以升温速度50°C/s以上来加热的一次再结晶退火后，进 行二次再结晶退火而得到的。
【专利摘要】本发明提供一种即使在一次再结晶退火(脱碳退火)中进行快速加热时，磁特性和被膜密合性也稳定地优异的方向性电磁钢板。具体而言，该方向性电磁钢板在钢板表面具有由形成于钢板侧的以氧化物为主体的被膜层A和形成于表面侧的以玻璃质为主体的被膜层B这2层构成的张力赋予型绝缘被膜，其特征在于，表面侧被膜层B对钢板给予的张力σB相对于上述钢板侧被膜层A对钢板给予的张力σA的比R(σB/σA)为1.20～4.0的范围。
【IPC分类】C22C38/00, H01F1/16, C21D9/46, C22C38/60, C21D8/12
【公开号】CN105593393
【申请号】CN201480054725
【发明人】寺岛敬, 渡边诚, 上坂正宪, 末广龙一, 高宫俊人
【申请人】杰富意钢铁株式会社
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月23日
【公告号】WO2015064472A1