〇-中曰，蒸发电流2400A，真 空蒸锻40min。
[0031] 所得样品1A和样品1B相比，其拉力测试数据(各样品重复制备5个，测试结果取平 均)见表1，锻层盐雾测试数据(盐雾试验的条件为:试验箱溫度为36°C，盐水浓度为5% (体 积比），采用连续喷雾的试验方式)见表2。
[0032] 从表1和表2可W看出样品1A的锻层结合力及抗盐雾腐蚀能力与样品1B相比均得 到显著的提高，说明采用Zn/Al复合锻层工艺能够明显改善单一真空蒸锻侣薄膜结合力及 防腐蚀效果差的问题，从而显著提高烧结Nd化郎兹体的防腐蚀性能。
[0033] 表1涂层拉力测试数据
[0034]
[0037] 实施例2
[0038] 本实施例按如下步骤烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层：
[0039] 步骤一、采用喷砂的方式，对烧结NdFeB磁体进行锻膜前处理。
[0040] 步骤二、对经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体进行炉内前处理:将经步骤一处理后 的烧结NdFeB磁体装入炉内网笼中，采用循环氣离子轰击工艺对烧结NdFeB磁体进行轰击， 保持真空室真空度为6.5Pa、Ar2流量为155sccm，轰击40min。
[0041] 步骤Ξ、通过磁控瓣射的方式在烧结Nd化郎兹体表面沉积Zn薄膜:保持真空室真空 度为2Xl〇-ipa，Ar2流量为75sccm，偏压为145V，磁控瓣射电流为14A，磁控瓣射45min。
[0042] 步骤四、通过真空蒸锻的方式在步骤Ξ沉积的Zn薄膜表面再沉积A1薄膜:保持真 空室真空度为4.5 X l(T3Pa，蒸发电流2600A，真空蒸锻25min。
[0043] 步骤五、重复步骤Ξ、步骤四：即按步骤Ξ、步骤四的条件，在步骤四沉积的A1薄膜 上再依次沉积一层化薄膜和一层A1薄膜。本实施例所得样品命名为样品2A。
[0044] 为进行对比，按如下步骤制备只在烧结Nd化郎兹体表面沉积A1薄膜的样品，命名为 样品2B:按样品2A相同的工艺进行步骤一、步骤二，然后通过真空蒸锻的方式在经步骤二处 理后的烧结N沁eB磁体表面沉积A1薄膜:保持真空室真空度为4.5 X 1〇-中曰，蒸发电流2600A， 真空蒸锻50min。
[0045] 所得样品2A和样品2B相比，其拉力测试数据(各样品重复制备5个，测试结果取平 均)见表3,锻层盐雾测试数据(盐雾试验的条件为:试验箱溫度为36°C，盐水浓度为5% (体 积比），采用连续喷雾的试验方式)见表4。
[0046] 从表3和表4可W看出样品2A的锻层结合力及抗盐雾腐蚀能力与样品2B相比均得 到显著的提高，说明采用Zn/Al复合锻层工艺能够明显改善单一真空蒸锻侣薄膜结合力及 防腐蚀效果差的问题，从而显著提高烧结Nd化郎兹体的防腐蚀性能。
[0047] 表3涂层拉力测试数据 [004引
[0化1]实施例3
[0052] 本实施例按如下步骤烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层：
[0053] 步骤一、采用抛光的方式，对烧结NdFeB磁体进行锻膜前处理。
[0化4] 步骤二、对经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体进行炉内前处理:将经步骤一处理后 的烧结N沁e郎兹体装入离子锻膜机内的网笼中，采用循环氣离子轰击工艺对烧结NdFeB磁体 进行轰击，保持真空室真空度为10化、Αγ2流量为ISOsccm，轰击50min。
[0055] 步骤Ξ、通过磁控瓣射的方式在烧结Nd化郎兹体表面沉积Zn薄膜:保持真空室真空 度为3Xl〇-ipa，Ar2流量为lOOsccm，偏压为170V，磁控瓣射电流为16A，磁控瓣射60min。
[0056] 步骤四、通过真空蒸锻的方式在步骤Ξ沉积的Zn薄膜表面再沉积A1薄膜:保持真 空室真空度为7 X l(T3Pa，蒸发电流2800A，真空蒸锻30min。
[0057] 步骤五、重复步骤Ξ、步骤四：即按步骤Ξ、步骤四的条件，在步骤四沉积的A1薄膜 上再依次沉积一层化薄膜和一层A1薄膜。本实施例所得样品命名为样品3A。
[0058] 为进行对比，按如下步骤制备只在烧结Nd化郎兹体表面沉积A1薄膜的样品，命名为 样品3B:按样品3A相同的工艺进行步骤一、步骤二，然后通过真空蒸锻的方式在经步骤二处 理后的烧结NdFeB磁体表面沉积A1薄膜:保持真空室真空度为7 X 1〇-中曰，蒸发电流2800A，真 空蒸锻60min。
[0059] 所得样品3A和样品3B相比，其拉力测试数据(各样品重复制备5个，测试结果取平 均)见表5,锻层盐雾测试数据(盐雾试验的条件为:试验箱溫度为36°C，盐水浓度为5% (体 积比），采用连续喷雾的试验方式)见表6。
[0060] 从表5和表6可W看出样品3A的锻层结合力及抗盐雾腐蚀能力与样品3B相比均得 到显著的提高，说明采用Zn/Al复合锻层工艺能够明显改善单一真空蒸锻侣薄膜结合力及 防腐蚀效果差的问题，从而显著提高烧结Nd化郎兹体的防腐蚀性能。
[0061] 表5涂层拉力测试数据
【主权项】
1. 一种烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 步骤一、对烧结NdFeB磁体进行镀膜前处理； 步骤二、对经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体进行炉内前处理； 步骤三、通过磁控派射的方式在烧结NdFeB磁体表面沉积Zn薄膜； 步骤四、通过真空蒸镀的方式在步骤三沉积的Zn薄膜表面再沉积A1薄膜； 步骤五、重复步骤三、步骤四。2. 根据权利要求1所述的烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在 于:步骤五中重复步骤三、步骤四的次数为1~2次。3. 如权利要求1所述的烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于： 步骤一所述镀膜前处理的方法为酸洗、喷砂或抛光。4. 如权利要求1所述的烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于： 步骤二所述炉内前处理的工艺过程包括:将经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体装入离子镀 膜机内的网笼中，采用循环氩离子轰击工艺对烧结NdFeB磁体进行轰击，保持真空室真空度 为3 ~10Pa、Ar2 流量为 130 ~18〇8(：〇11，轰击30~5〇111；[11。5. 如权利要求1所述的烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于： 步骤三通过磁控溅射沉积Zn薄膜的工艺条件为:保持真空室真空度为0.1~0.3Pa，Ar 2流量 为50~lOOsccm，偏压为120~170V，磁控派射电流为12~16A，磁控派射30~60min。6. 如权利要求1所述的烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于： 步骤四通过真空蒸镀沉积A1薄膜的工艺条件为:保持真空室真空度为2Xl(T 3Pa~7ΧΠΓ 3Pa，蒸发电流2400~2800A，真空蒸镀20~30min。
【专利摘要】本发明公开了一种烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于：对烧结NdFeB磁体进行镀膜前处理、炉内前处理，然后通过磁控溅射的方式沉积Zn薄膜，再通过真空蒸镀的方式沉积Al薄膜，继续重复沉积Zn薄膜和Al薄膜，即完成。本发明将磁控溅射Zn薄膜工艺和真空蒸镀Al薄膜工艺相结合，金属Zn与Al之间能很好地匹配，Zn/Al复合薄膜之间的结合力很高；因此，通过在NdFeB基体上交替沉积Zn薄膜和Al薄膜，能够显著提高Al薄膜与基体的结合力，而且Zn薄膜能够有效地打断铝膜的柱状晶结构生长，从而阻断了腐蚀液渗透到达基体的快速腐蚀通道，明显改善NdFeB磁体的耐腐蚀性能。
【IPC分类】C23C14/35, C23C14/16, C23C14/02, C23C14/24
【公开号】CN105671503
【申请号】CN201610065100
【发明人】刘家琴, 曹玉杰, 张鹏杰, 张 浩, 邓少杰, 吴玉程
【申请人】合肥工业大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月27日