Dlc覆膜的成膜方法
【技术领域】
[0001] (关联申请的相互参照）
[0002] 本申请是基于2013年11月6日向日本申请的日本特愿2013-230539号、2014年2月 27日向日本申请的日本特愿2014-037364号、2014年9月9日向日本国申请的日本特愿2014-183701号而主张优先权，将其内容援引于此。
[0003] 本发明，设及基板处理系统。
【背景技术】
[0004] 化C(Diamond Like Carbon:类金刚石碳)覆膜具有混合了金刚石与石墨运两者的 中间的结构，硬度高、耐磨耗性、固体润滑性、热传导性、化学稳定性优异，因此被广泛地用 于例如滑动部件、模型、切削工具类、耐磨耗性机械部件、研磨剂、磁?光学部件等各种部件 的保护膜。
[0005] 作为DLC覆膜的成膜方法，已知主要为PVD(F*hysical Vapor Deposition、物理蒸 锻)法和CVD(化emical Vapor Deposition、化学蒸锻)法两种。比较运些PVD法与CVD法时， 比起PV的去CV的去的成膜速度更快，从能有效地成膜为复杂形状的物质的观点出发，使用CVD 法成为主流。
[0006] 例如，专利文献1公开了化C覆膜的制造方法，其是利用将施加于基材的电压设为 双极DC脉冲电压、供给至腔室内的气体设为含甲苯气体，进而将腔室内的气体的总压设为 4化W上且WaW下来实施的等离子体CV的去。根据该专利文献1的技术，能够用PV的去形成中 间层、通过等离子体CVD法形成化C覆膜。
[0007] 现有技术文献 [000引专利文献
[0009] 专利文献1:日本特开2010-174310号公报
【发明内容】
[0010] 发明要解决的问题
[0011] 但是，上述专利文献1所述的化C覆膜的制造方法中，为了使含甲苯气体气化必需 恒溫装置，装置的大型化存在疑问。另外，甲苯被指定为具有易燃性的危险物(根据消防法 为危险物第4类第1石油类），存在排气时环境负担变得过大之类的问题。
[0012] 另外，为了提高化C覆膜的硬度、密合性，优选将腔室内的气体压力设为低压，上述 专利文献1中将腔室内的气体总压设为4PaW上且7PaW下，成膜速度虽快，但有不能制造硬 度、密合性优异的化C覆膜之虞。
[0013] 鉴于上述情况，本发明的目的在于提供:能够无需恒溫装置之类的大型设备、腔室 内的气体压力为低压时成膜速度也不下降地制造硬度及密合性优异的化C覆膜的成膜方 法。
[0014] 用于解决问题的方案
[0015] 为了达成前述目的，根据本发明提供化C覆膜的成膜方法，其为通过等离子体CVD 法在基材上形成化C覆膜的成膜方法，将使用直流脉冲电源施加于基材的电压设为偏置电 压，作为供给至腔室内的成膜气体，使用乙烘气体或甲烧气体，并且对于腔室内的气体的总 压，使用甲烧气体的情况下设为〇.5PaW上且3PaW下、使用乙烘气体的情况下设为0.3PaW 上且3Pa W下，前述偏置电压设为0.9kV W上且2.2kV W下。
[0016] 可W向作为成膜气体的前述乙烘气体或甲烧气体混合Ar气体。
[0017] 前述脉冲电源的频率可从设为化HzW上且IOOkHzW下。
[0018] 可W在腔室内通过PVD法在基材上形成中间层，接着在相同腔室内通过等离子体 CV的去形成DLC覆膜。
[0019] 可W在前述中间层的形成中，作为成膜气体使用Ar气体及甲烧气体，变化瓣射功 率及成膜气体中的Ar气体与甲烧气体之比、使该中间层内组成连续地变化。
[0020] 可W在前述中间层的形成中，Ar气体与甲烧气体之比W该中间层的组成成为基材 侧为富金属、DLC覆膜侧为富碳的方式构成。
[0021] 发明的效果
[0022] 根据本发明，提供能够无需恒溫装置之类的大型设备、腔室内的气体压力为低压 时成膜速度也不下降地制造硬度及密合性优异的化C覆膜的成膜方法。
【附图说明】
[0023] 图1为本发明的实施方式的成膜装置1的简要说明图。
[0024] 图2为示出实施例1~3的气体压力与HIT(压痕硬度)的关系的图表。
[0025] 图3为示出实施例1~3的气体压力与成膜速度的关系的图表。
[0026] 图4为示出实施例1~3的气体压力与基材(工作)溫度的关系的图表。
[0027] 图5为示出实施例4~8的气体压力与HIT(压痕硬度)的关系的图表。
[0028] 图6为示出实施例4~8的气体压力与成膜速度的关系的图表。
[0029] 图7为示出实施例4~8的气体压力与基材(工作)溫度的关系的图表。
[0030] 图8为示出拉曼分析的结果的曲线图。
[0031] 图9为示出实施例9~11的气体压力与HIT(压痕硬度)的关系的图表。
[0032] 图10为示出实施例9~11的气体压力与成膜速度的关系的图表。
[0033] 图11为示出实施例9~11的气体压力与基材(工作)溫度的关系的图表。
[0034] 图12为示出实施例14~18的脉冲频率与HIT(压痕硬度)的相关关系的图表。
[0035] 图13为示出实施例19~21的压力（成膜压力）与HIT(压痕硬度）的相关关系的图 表。
[003引附图标记说明 [0037] 1...成膜装置 [003引 3…基材
[0039] 10...腔室
[0040] 15…排气装置 [0041 ] 20…Ar气体供给部
[0042] 21…甲烧气体供给部
[0043] 22…乙烘气体供给部
[0044] 28...电源
【具体实施方式】
[0045] W下，针对本发明的实施方式参照附图进行说明。需要说明的是，本说明书和附图 中，对于实质上具有相同的功能构成的构成要素，通过附W相同的符号而省略重复说明。
[0046] 图1为本发明的实施方式的成膜装置1的简要说明图。需要说明的是，本发明中使 用的成膜装置1为W往已知的一般的成膜装置，因此针对装置各部的详细的构成等的说明， 在本说明书有时省略。需要说明的是，成膜装置1为能将PV的去和等离子体CV的去运两者的处 理在同一腔室内进行的装置。
[0047] 如图1所示，成膜装置1具备处理基材3的处理腔室（W下，仅称为腔室）10,在腔室 10设置将内部进行排气的排气装置15。需要说明的是，排气装置15由阀16和真空累17构成。 另外，在腔室10的上部设置Ar气体供给部20、甲烧气体供给部21、乙烘气体供给部22,能分 别从各供给路(20a、21a、22a)向腔室10内部供给各气体。另外，在各供给路设置能够开关的 阀（20b、2 化、22b)。
[004引另外，在腔室10内部设置支承部件26，处理对象的基材3被支承部件26支承。在腔 室10外部设置用于介由支承部件26对基材3施加电压的电源28。该电源28为直流脉冲电源， 接通该电源28向基材3施加单极DC脉冲电压设为偏置电压、使腔室内的气体等离子体化，由 此进行等离子体CVD处理。
[0049] 接着，针对图1所示的成膜装置1中进行的成膜处理进行说明。首先，向腔室10内导 入作为基材3的例如SCM415、SUS310、SKD11等铁系材料，并支承于规定位置。后述的实施例1 ~13及比较例1~5中，使用直径22.5mm、高度7mm的SCM415。随后，使排气装置15运转，W使 腔室10的内部例如变为2.6 X 1(T3化W下的方式进行排气，加热基材3后使用Ar离子进行基 材3的清洁。
[0050] 基材3的清洁例如通过W下的1)~8)所示的工序进行。
[0051 ] 1)腔室10内的压力达到2.6 X 10-3化后，利用加热器(未图示）将基材3加热至200 r。
[0052] 2)切断加热器，等待约5分钟左右。
[0053] 3)将Ar气体导入腔室10内，对基材施加偏置电压300V，在气体压力1.3化下进行约 1分钟基材3的清洁。
[0054] 4)施加约1分钟左右偏置电压后停止，W使基材3的溫度不过度地升高。
[0化5] 5)重复5次所述3)、4)的工序。
[0056] 6)将Ar气体导入腔室10内、对基材施加偏置电压400V、W气体压力1.3Pa进行1分 钟基材3的清洁。
[0057] 7)施加约1分钟左右偏置电压后停止，W使基材3的溫度不过度地升高。
[0化引 8)重复10次上述6)、7)的工序。
[0059]接着，作为用于确保基材3与化C覆膜的密合性的基底层，进行形成于基材3与