缝合基板凹陷结构缺陷获得高损伤阈值高反膜的方法
【专利摘要】一种缝合基板凹陷结构缺陷获得高损伤阈值高反膜的方法，通过引入缝合层来降低基板微米级坑点/划痕导致的多层膜膜层形变，从而使高反膜横向力学均匀性提高，不易断裂，有效提高其抗损伤性能。其中缝合层采用等离子体辅助电子束蒸发方式来调控薄膜应力。本发明有效的隔离了基板凹陷缺陷对薄膜表面功能层的影响，可以极大程度地缝合基板坑点/划痕缺陷对薄膜抗激光损伤性能的影响，具有成本低，针对性强，效率高，简单易行的特点。
【专利说明】
缝合基板凹陷结构缺陷获得高损伤阈值高反膜的方法
技术领域
[0001] 本发明属于光学薄膜技术领域，具体是一种有效缝合基板凹陷结构缺陷获得高损 伤阈值高反膜的方法。
【背景技术】
[0002] 在高功率激光系统中，高损伤阈值的激光薄膜是高功率激光系统中的关键光学元 件，也是影响大型激光装置设计的关键因素之一，其损伤阈值及抗强激光特性是限制高功 率激光系统进一步发展的重要瓶颈和影响激光系统稳定性和使用寿命的重要因素之一。国 内外的大量研究结果表明，对于纳秒激光系统中的薄膜而言，决定其损伤阈值的高低的主 要因素是薄膜上的缺陷密度。而基板的上微米级的凹陷坑点/划痕缺陷是影响近红外高反 射膜和偏振分光膜等强激光多层薄膜损伤阈值的最具限制性的因素之一。一般来说，由于 基板坑点的存在，使得在其上沉积的薄膜发生形变，从而在激光辐照时改变该位置附近的 电场分布，造成该位置的电场偏离原始设计时的分布，而导致空气/膜层界面处的电场变 大，加之变形的膜层内部常会出现裂纹等，易导致该位置的力学结构不稳定性加剧，从而在 局部温度上升时更容易引起表面的熔化和内部膜层断裂。由于基板的坑点/划痕是一种凹 陷的结构，该结构改变了膜层原本平整的形貌，造成薄膜横向上电场与力学性质不连续，从 而在强激光辐照下该位置抗损伤性能降低。研究人员通过多种方法优化抛光工艺，以最大 程度地减少坑点/划痕的产生，但这需要较高的成本和更长的抛光时间，效果也不是很明 显。研究人员对坑点导致膜层抗激光损伤能力降低做了大量研究，尝试研发在镀膜过程中 有效缝合基板坑点/划痕与薄膜功能层的新方法，从而提高薄膜的损伤阈值。
【发明内容】
[0003] 本发明在保持电子束蒸发的优势的同时，针对限制多层膜重要损伤阈值的源头之 一一一基板凹陷坑点/划痕，通过采用等离子体辅助电子束蒸发方法加镀一个缝合层来有 效隔离基板微米级凹陷点导致的膜层形变，继而提高该部位的损伤阈值。该方法可以极大 程度地屏蔽基板坑点/划痕缺陷对薄膜抗激光损伤性能的影响，具有成本低，针对性强，效 率高，简单易行的特点。
[0004] 本发明的技术方案如下：
[0005] -种缝合基板凹陷结构缺陷获得高损伤阈值高反膜的方法，包括以下步骤：
[0006] 步骤1.根据基板坑点尺寸，确定缝合层厚度D，公式如下：
[0008] 其中，W是凹陷点宽度，d为凹陷点深度，k是与镀膜方法相关的系数，对于电子束蒸 发，k~l;
[0009] 步骤2.将基板进行清洗，然后在CLASS100的超净室中烘干；
[0010]步骤3.在基板上沉积Si02缝合层:沉积时本底真空小于9Xl(T3Pa，基板加热至室 温20°C，恒温1~2小时，采用等离子体辅助电子束蒸发Si02,缝合基板上的坑点缺陷，蒸发 时材料蒸发速率为〇. 3-0.8nm/s，等离子体辅助偏压在120-170V之间；
[0011] 步骤4.缝合层沉积完毕之后，将烘烤温度升至14(TC-22(TC，继续蒸镀高反膜；电 子束交替蒸发Hf〇2和Si02，蒸镀时Hf0 2氧分压为1.5~3.0 X 10-4Pa，Si02氧分压小于2 X 10- 2Pa，Hf02蒸发速率为0 · 05~0 · 3nm/s，Si02蒸发速率为0 · 3~0 · 8nm/s。
[0012] 步骤5.待真空室自然冷却至室温后取出镀制好的基板。
[0013] 所述的缝合层上镀制的是多层膜。
[0014] 所述的蒸发材料是金属或者氧化物。
[0015] 所述的基板是光学玻璃或者晶体。
[0016] 采用等离子体辅助电子束蒸发的缝合层修复基板凹陷点缺陷的方法，可以在目前 基板加工和抛光手段已经无法明显降低基板表面凹坑缺陷的情况下，通过改善高反膜的膜 系结构来降低基板凹陷结构缺陷对于高反膜抗激光损伤能力的影响，从而使得近红外区域 的高反膜的激光损伤阈值显著提高。
[0017] 本发明的技术效果如下：
[0018] 1.材料，工艺，坑点尺寸一样的情况下，明显提高了基板凹陷结构的坑点/划痕位 置处的损伤阈值。
[0019] 2.可有效的提高高反膜的损伤阈值。对比无缝合层的高反膜薄膜，采用此方法后 尚反I旲的阈值有大幅度提尚。
[0020] 3.本方法简单易行，具有针对性强和效率高的特点。此方法对于坑点/划痕密度很 大的情况也同样适用。
【附图说明】
[0021] 图1是坑点/划痕位置处沉积缝合层的结构示意图，其中W是坑点/划痕宽度，d为坑 点/划痕深度，D为缝合层厚度。图中，由于实际基板表面的坑点/划痕位置尺寸均W?d，因此 将坑点看作为部分球壳，其中R为球壳半径，〇为球壳圆心。
[0022] 图2是实际电子束热蒸发镀膜过程中，坑点位置处放大1万倍的膜层形变扫描电镜 图像。其中浅色部分膜层为Hf 〇2，深色部分膜层是Si02。
[0023] 图3是实施例中有/无缝合层的高反膜损伤阈值对比。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但不应以此限制本发明的 保护范围。
[0025] 一种有效缝合基板凹陷结构缺陷获得高损伤阈值高反膜的方法包括以下步骤： [0026] (1)如图1所示，根据公式
[0028]来确定缝合层厚度，其中W是凹陷点宽度，d为凹陷点深度，D为缝合层厚度，k是与 镀膜沉积工艺相关的系数。图1中，由于实际基板表面的凹陷点位置尺寸均W?d，因此将凹 陷点等效为部分球壳，其中R为球壳半径，〇为球壳圆心。电子束蒸发时，k~1。
[0029] (2)上述计算可获得缝合凹陷点缺陷的厚度，即缝合层厚度；
[0030] (3)设计满足一定光谱性能的高反膜膜系；
[0031 ] (4)将基板清洗干净，然后在CLASS100超净室中烘干后放入镀膜机；
[0032] (5)在基板上沉积一层较厚的Si02缝合层，本底真空抽至优于9Xl(T3Pa，镀膜基板 加热至20°C，恒温一个小时以上;等离子体辅助电子束蒸发Si02，；蒸发时的材料蒸发速率 为0 · 6nm/s，等离子体辅助偏压为120-170V。
[0033] (6)缝合层沉积完毕之后，将烘烤温度升至140°C-220°C，继续蒸镀高反膜；电子束 交替蒸发Hf 〇2和Si02，蒸镀时的氧分压为Hf02:1.5~3.0 X 10-4Pa，Si02:优于2 X 10-2Pa，蒸发 速率为Hf02:0.05~0.3nm/s，Si02:0.3~0.8nm/s，其中Hf 〇2采用金属铪工艺。
[0034] (7)以上两个蒸发过程均采用光控监控。
[0035] (8)待真空室内温度自然冷却至室温后取出已镀好的样品。
[0036] (9)前述的基板可以是光学玻璃，也可以是晶体。
[0037] 图2是实际镀膜过程中典型的由于坑点导致的膜层几何形状变化示意图。电场加 强和力学性能的横向不均匀是影响该位置损伤阈值的主要因素。变形的膜层的几何结构像 一个凹面镜，将入射光向凹陷中心线处聚集，因此导致了沿坑点纵向的电场发生变化，尤其 是在膜层/空气界面上出现了高电场区域，而本身该区域的电场设计为〇,所以该位置表面 处极易损伤。另一方面是由于变形的膜层内部出现了沿着坑点几何径向的裂纹/孔洞，导致 该处力学性质较为脆弱，在强激光辐照下，容易发生断裂。两者的结合加剧了薄膜的破坏， 严重降低了薄膜的抗激光损伤能力。
[0038] 实施例：
[0039]在JGS1熔石英基板上，我们使用飞秒激光加工平台加工获得坑点宽(深度)度为3.6μ m(410nm)，4 · 2ym(520nm)，5 · 0ym(690nm)的坑点缺陷为实验对象。计算最大尺寸需要覆盖的 缝合层厚度。我们选取了平面转动电子束镀膜机，其坑点覆盖形状可以由
计算获得；
[0040]计算得到D为:4.15以111，4.5(^1]1，4.8以1]1。使用计算获得的缝合层厚度中的最大值进 行坑点修复。
[0041 ]镀膜选用的材料:高折射率材料为Hf 〇2，低折射率材料为Si02;工作波长为1064nm， 初始膜系为S/(HL)12H4L/A。
[0042] 将基板其放入超声清洗液中超声清洗10分钟，取出后在CLASS100的超净室中自然 烘干，然后放入镀膜夹具中；基板温度加热为140°C，恒温4500s;当本底真空优于9 X l(T4Pa 时，采用等离子体辅助的方式蒸镀Si02缝合层;采用的等离子体辅助源是APS源，等离子体 辅助偏压为150V;通过光控监控其沉积厚度。当缝合层厚度达到4.8μπι时，停止第一阶段的 沉积;继续进行常规的高反膜电子束蒸镀，交替蒸发Hf〇2和Si0 2,蒸镀时的氧分压为Hf02: 2 · 0 X 10-2Pa，Si〇2:5 · 0 X 10-3Pa，蒸发速率为 Hf〇2:~0 · 15nm/s，Si〇2:~0 · 6nm/s，其中Hf〇2 采 用金属铪工艺。镀膜过程中，通过光控监控其沉积厚度。蒸镀完成后样品在真空室中自然冷 却至室温，然后取出样品。使用分光光谱测试获得在l〇64nm处的透射率低于0.1%，光谱性 能完全满足激光系统中的使用要求。
[0043] 使用激光损伤测试方法对经过此方法制备的高反膜和未经过此方法制备的高反 膜进行激光损伤实验对比后发现，在坑点位置，与未经过此方法的高反膜相比，坑点位置的 高反膜的阈值(波长1 〇64nm，脉宽12ns)如附图3所示。
[0044] 可见使用缝合层可以有效提高基板坑点处的高反膜损伤阈值。
[0045] 经试验表明本发明通过在高反膜底部添加一个缝合层用以降低基板凹陷结构导 致的多层膜膜层形变，从而降低界面电场强度并提高高反膜横向上力学均匀性，使其不易 断裂。
【主权项】
1. 一种缝合基板凹陷结构缺陷获得高损伤阈值高反膜的方法，其特征在于该方法包括 以下步骤： 步骤1.根据基板坑点尺寸，确定缝合层厚度D，公式如下：其中，W是凹陷点宽度，d为凹陷点深度，k是与镀膜方法相关的系数，电子束蒸发1; 步骤2.将基板进行清洗，然后在CLASS100的超净室中烘干； 步骤3.在基板上沉积SiO2缝合层:沉积时本底真空优于9 X HT3Pa，基板加热至室温20 °C，恒温1~2小时，采用等离子体辅助电子束蒸发SiO2,缝合基板上的坑点缺陷，蒸发时材 料蒸发速率为〇. 3-0.8nm/s，等离子体辅助偏压在120-170V之间； 步骤4.缝合层沉积完毕之后，将烘烤温度升至14(TC-22(TC，继续蒸镀高反膜；电子束 交替蒸发HfO2和SiO2，蒸镀时Hf O2氧分压为1.5~3.0 X 10-4Pa，SiO2氧分压小于2 X 10-2Pa， Hf〇2蒸发速率为0.05~0.3nm/s，Si〇2蒸发速率为0.3~0.8nm/s。 步骤5.待真空室自然冷却至室温后取出镀制好的基板。2. 根据权利要求1所述的缝合基板凹陷结构缺陷获得高损伤阈值高反膜的方法，其特 征在于所述的缝合层上镀制的是多层膜。3. 根据权利要求1所述的缝合基板凹陷结构缺陷获得高损伤阈值高反膜的方法，其特 征在于所述的蒸发材料是金属或者氧化物。4. 根据权利要求1所述的缝合基板凹陷结构缺陷获得高损伤阈值高反膜的方法，其特 征在于所述的基板是光学玻璃或者晶体。
【文档编号】C23C14/08GK105887022SQ201610243008
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月19日
【发明人】邵建达, 柴英杰, 朱美萍, 邢焕彬, 易葵
【申请人】中国科学院上海光学精密机械研究所