磷酸二氢钾类晶体的表面抛光方法
【专利摘要】本发明涉及磷酸二氢钾类晶体的表面抛光方法。现有磷酸二氢钾类晶体的表面抛光技术存在的表面粗糙度高、给磷酸二氢钾类晶体表面带来损伤或杂质嵌入、磷酸二氢钾类晶体表面存在周期性刀痕波纹等问题。本发明在磷酸二氢钾类晶体表面旋涂一层平坦化层，使其表面粗糙度低于1.5nm，然后进行低温热处理一定时间，放入真空室，利用离子束抛光，直至完全去除表面平坦化层，使平坦化层的光滑表面传递到磷酸二氢钾类晶体表面，获得磷酸二氢钾类晶体的超光滑表面。该技术加工过程中无机械加工应力，抛光过程中材料去除量可以控制到原子量级，可达到很高的抛光效果。
【专利说明】
磷酸二氢钾类晶体的表面抛光方法
技术领域
[0001]本发明涉及超精密加工技术领域，具体涉及一种磷酸二氢钾类晶体的表面抛光方法。
【背景技术】
[0002]磷酸二氢钾(KDP)类晶体是一种优质的非线性光学晶体材料，同时具有较好的非线性系数和较高的激光损伤阈值，因而在激光装置中广泛用它来做倍频器件和光电开关。尤其是在惯性约束核聚变固体激光驱动器、强激光武器等高科技关键设备中起着非常重要的作用。在这些关键设备所用的光学零件中，大尺寸、高精度的优质KDP广泛应用于高功率固体激光器等的光路系统中。
[0003]由于磷酸二氢钾(KDP)类晶体具有软、脆、易潮解、对温度变化敏感等特点，给高质量的加工要求带来了极大的困难，目前被公认为最难加工的光学零件之一。对磷酸二氢钾(KDP)类晶体光学晶体零件，如果表面粗糙度达不到要求，不仅会影响到零件的通光性能，造成高功率激光散射，从而使得激光打靶时激光输出能量及能量密度低，而且在不符合要求的粗糙度表面上镀膜将使膜层抗强激光破坏能力大大减弱，从而将降低膜层和材料的破坏阈值，导致大量昂贵的大口径磷酸二氢钾(KDP)类晶体元件材料及膜层破坏。
[0004]目前国内外应用于磷酸二氢钾(KDP)类晶体精密加工的技术主要有单点金刚石车肖Ij、超精密磨削、磁流变抛光(MRF)和磷酸二氢钾(KDP)类晶体潮解抛光。由于磷酸二氢钾(KDP)类晶体软、脆、易潮解等特性，使上述加工技术和方法都不可避免地会给磷酸二氢钾(KDP)类晶体表面带来损伤或杂质嵌入，而且很难达到在惯性约束核聚变固体激光驱动器、强激光武器等高科技关键设备中使用中要求的粗糙度低于1.5nm的要求。目前最常用的单点金刚石车削加工，其加工后的晶体表面粗糙度一般都超过2nm，而且还存在周期性的刀痕波纹，这些都将严重影响磷酸二氢钾(KDP)类晶体的激光损伤阈值等其它光学特性。
[0005]PC3-1500平坦化胶为非光敏性平坦化材料，主要应用于基片之间临时性粘附、基片表面大面积平坦化处理以及基片切割时机械保护处理。在背部减薄和晶片分离后很容易在去除剂RD3或RD6中去除。其主要优势在于优越的平坦化处理能力。主要溶剂为乙酸丁酯，在实验中可以通过该溶剂调整平坦化层的厚度。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种磷酸二氢钾类晶体的表面抛光方法，克服现有技术存在的表面粗糙度高、给磷酸二氢钾(KDP)类晶体表面带来损伤或杂质嵌入、磷酸二氢钾(KDP)类晶体表面存在周期性刀痕波纹等问题。
[0007]本发明所采用的技术方案为:
磷酸二氢钾类晶体的表面抛光方法，其特征在于:
由以下步骤实现:
步骤一、在磷酸二氢钾类晶体样品表面旋涂一层平坦化层，经过平坦化技术处理后，样品的表面粗糙度低于1.5nm；
步骤二、将平坦化处理后的磷酸二氢钾类晶体样品放置在真空热处理炉中，真空压强低于IPa，热处理时间1-5小时，热处理温度低于80°C，热处理结束后在真空室中自然冷却至室温，取出磷酸二氢钾类晶体样品；
步骤三、将磷酸二氢钾类晶体样品固定在离子束刻蚀系统的夹具上，调整夹具与离子束入射之间的角度，范围为30°到60° ;
步骤四、利用真空系统将真空室压强抽到低于5 X 10—4Pa的真空度，按比例通入刻蚀、反应的工作气体，包括氩气和氧气，其氧氩比范围为O: 13.2到6: 7.2，气体流量总量13.2sccm，调节真空控制阀，使真空室压强保持在2 X 10—2Pa到8 X 10—2Pa;
步骤五、调节夹具的自转速度，控制在5r/min到30r/min范围内，使磷酸二氢钾类晶体样品与夹具一同自转，以消除离子束的不均匀性；
步骤六、调节离子源放电工艺参数，使离子束对平坦化层和磷酸二氢钾类晶体材料具有相同的刻蚀速率；
步骤七、打开磷酸二氢钾类晶体样品挡板，使离子束对其进行刻蚀抛光，直至完全去除平坦化层，将平坦化层的超光滑表面转移到磷酸二氢钾类晶体上；
步骤八:等待2小时，待样品温度降至室温时，取出样品。
[0008]步骤一采用PC3-1500胶作为平坦化层。
[0009]步骤六中，离子源放电工艺参数为:离子能量200eV到800eV、离子束束流1mA到5 OmA ο
[0010]本发明具有以下优点:
1.材料去除物理机理是基于原子溅射效应，抛光过程中材料去除量可以控制到原子量级，达到很高的抛光精度，抛光后的磷酸二氢钾(KDP)类晶体可以达到超光滑表面。
[0011]2.抛光过程中不存在接触应力和应变，因此加工后工件面形好，表面结构好。
[0012]3.本发明抛光后不会引入杂质。
[0013]4.本发明不仅适用于磷酸二氢钾(KDP)类晶体材料的抛光，如果选择合适平坦化层和离子束工艺参数，还适用于其它材料的抛光。
【附图说明】
[0014]图1为本发明的抛光过程中各阶段示意图。
[0015]其中，a为KDP晶体表面原始形貌，b为旋涂平坦化层厚的表面形貌，c为破关过程中的形貌，d为完全去除平坦化层厚的KDP晶体表面形貌。
[0016]图2为抛光设备的不意图。
[0017]图3为经过抛光后的磷酸二氢钾(KDP)类晶体表面粗糙度测试结果图。
【具体实施方式】
[0018]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细的说明。
[0019]本发明涉及的磷酸二氢钾类晶体的表面抛光方法，为磷酸二氢钾(KD P )类晶体的平坦化方法和平坦化层与磷酸二氢钾(KDP)类晶体材料的等速刻蚀技术，能够实现磷酸二氢钾(KDP)类晶体表面的高质量抛光效果，粗糙度能够达到小于1.5nm。具体由以下步骤实现:
步骤一、在磷酸二氢钾类晶体样品表面旋涂一层平坦化层，经过平坦化技术处理后，样品的表面粗糙度低于1.5nm；
步骤二、将平坦化处理后的磷酸二氢钾类晶体样品放置在真空热处理炉中，真空压强低于IPa，热处理时间1-5小时，热处理温度低于80°C，热处理结束后在真空室中自然冷却至室温，取出磷酸二氢钾类晶体样品；
步骤三、将磷酸二氢钾类晶体样品固定在离子束刻蚀系统的夹具上，调整夹具与离子束入射之间的角度，范围为30°到60° ;
步骤四、利用真空系统将真空室压强抽到低于5 X 10—4Pa的真空度，按比例通入刻蚀、反应的工作气体，包括氩气和氧气，其氧氩比范围为O: 13.2到6: 7.2，气体流量总量13.2sccm，调节真空控制阀，使真空室压强保持在2 X 10—2Pa到8 X 10—2Pa;
步骤五、调节夹具的自转速度，控制在5r/min到30r/min范围内，使磷酸二氢钾类晶体样品与夹具一同自转，以消除离子束的不均匀性；
步骤六、调节离子源放电工艺参数，使离子束对平坦化层和磷酸二氢钾类晶体材料具有相同的刻蚀速率；
步骤七、打开磷酸二氢钾类晶体样品挡板，使离子束对其进行刻蚀抛光，直至完全去除平坦化层，将平坦化层的超光滑表面转移到磷酸二氢钾类晶体上；
步骤八:等待2小时，待样品温度降至室温时，取出样品。
[0020]步骤一采用PC3-1500胶作为平坦化层。
[0021]步骤六中，离子源放电工艺参数为:离子能量200eV到800eV、离子束束流1mA到5 OmA ο
[0022]实施例:
在KDP晶体表面旋涂一层PC3-1500平坦化层，经过平坦化技术处理后使牺牲层具有超光滑表面;将平坦化处理后的KDP晶体样品放置在真空热处理炉中，真空压强0.1Pa，热处理时间4小时，热处理温度750C，热处理结束后在真空室中自然冷却至室温，取出KDP样品；将KDP样品固定在离子束刻蚀系统的夹具上，调整夹具与离子束入射之间的角度为45°;利用真空系统将真空室压强抽到低于5 X 10—4Pa的真空度，通入工作气体:氩气12.2Sccm、氧气Isccm，调节真空控制阀，使真空室压强保持在5 X 10—2Pa；控制夹具自转速度为15r/min；调节离子源工作参数为离子束能量400eV、离子束束流35mA;打开挡板，使离子束对其进行刻蚀抛光，直至完全去除平坦化层，将平坦化层的超光滑表面转移到KDP上；等待2小时，待样品温度降至室温时，取出样品；测试样品表面粗糙度Sq为1.3574nm。
[0023]本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1.磷酸二氢钾类晶体的表面抛光方法，其特征在于: 由以下步骤实现: 步骤一、在磷酸二氢钾类晶体样品表面旋涂一层平坦化层，经过平坦化技术处理后，样品的表面粗糙度低于1.5nm； 步骤二、将平坦化处理后的磷酸二氢钾类晶体样品放置在真空热处理炉中，真空压强低于IPa，热处理时间1-5小时，热处理温度低于80°C，热处理结束后在真空室中自然冷却至室温，取出磷酸二氢钾类晶体样品； 步骤三、将磷酸二氢钾类晶体样品固定在离子束刻蚀系统的夹具上，调整夹具与离子束入射之间的角度，范围为30°到60° ; 步骤四、利用真空系统将真空室压强抽到低于5X10—4Pa的真空度，按比例通入刻蚀、反应的工作气体，包括氩气和氧气，其氧氩比范围为0:13.2到6:7.2,气体流量总量13.2sccm，调节真空控制阀，使真空室压强保持在2 X 10—2Pa到8 X 10—2Pa; 步骤五、调节夹具的自转速度，控制在5r/min到30r/min范围内，使磷酸二氢钾类晶体样品与夹具一同自转，以消除离子束的不均匀性； 步骤六、调节离子源放电工艺参数，使离子束对平坦化层和磷酸二氢钾类晶体材料具有相同的刻蚀速率； 步骤七、打开磷酸二氢钾类晶体样品挡板，使离子束对其进行刻蚀抛光，直至完全去除平坦化层，将平坦化层的超光滑表面转移到磷酸二氢钾类晶体上； 步骤八:等待2小时，待样品温度降至室温时，取出样品。2.根据权利要求1所述的磷酸二氢钾类晶体的表面抛光方法，其特征在于: 步骤一采用PC3-1500胶作为平坦化层。3.根据权利要求1所述的磷酸二氢钾类晶体的表面抛光方法，其特征在于: 步骤六中，离子源放电工艺参数为:离子能量200eV到800eV、离子束束流1mA到50mA。
【文档编号】B24B1/00GK105922083SQ201610271922
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】蔡长龙, 刘卫国, 包强, 姬娇, 周顺, 刘欢, 秦文罡, 惠迎雪, 陈智利
【申请人】西安工业大学