子回旋共振系统8。通过该微波电子回旋共振系统8可在反应腔I内产生等离子场从而电离反应腔I内的各种气体以使各气体不同分子之间进行化学反应而生成纳米级膜层。即、在等离子场的作用下开始化学气相沉积，纳米膜层生长。
[0041]具体地，在通过氧气输送系统5向反应腔I内注入氧气后，开启微波发生系统(即微波源)6，所产生的微波经微波电子回旋共振系统8后，向反应腔I内提供微波电离氧分子，从而对基体进行表面活性化处理以形成致密的交联层，并进行洁净化处理。
[0042]进一步地，保持氧气的供给，通过TiCl4气体输送系统3将TiCl4气体连续不停地注入反应腔I内，电离氧分子和TiCl4，T1-Cl和0-0化学键被打断，在基体表面产生等离子体，T1-O化学键结合，S卩、等离子体中的Ti离子和氧离子在基体表面合成T12，形成T12薄膜。工艺参数固定后，成膜速率不变，通过控制反应时间来控制T12薄膜厚度，反应得到的副产物以及多余的氧气和TiCl4被排走。
[0043]随后，停止TiCl4气体的供给，改为通过六甲基二硅氧烷气体输送系统4向反应腔I内连续供给六甲基二硅氧烷气体，电离氧分子和六甲基二硅氧烷，S1-CH3和0-0化学键被打断，在基体表面产生等离子体，S1-O化学键结合，S卩、等离子体中的硅离子和氧离子在基体表面结合成S12,形成S12薄膜。工艺参数固定后，成膜速率不变，通过控制反应时间来控制S12薄膜厚度，反应得到的副产物以及多余的氧气和六甲基二硅氧烷被排走。
[0044]交替地运行TiCl4气体输送系统3和六甲基二硅氧烷气体输送系统4，从而可将TiCU气体和六甲基二硅氧烷气体交替地供给至反应腔I，依次在基体表面交替沉积多层T12和S12薄膜。待反应完成后，可关闭上述各控制阀7，微波发生系统6待机，多层纳米膜层生长过程结束。
[0045]此外，上述反应腔I可设置有多个，为此，本装置还包括将经微波电子回旋共振系统8后的微波能量平均分配至多个反应腔I的调配器。该调配器可以是图1所示的三销钉调配器9，三销钉调配器是通过固定在波导管上的三个销钉来调节控制微波反射功率。
[0046]另外，还如图2所示，本装置还可包括用于向反应腔I内供给保护气的保护气输送系统。当需要停机时，可通过保护气输送系统向反应腔I内注入保护气，把内部混合气体排出，避免混合气体达到爆炸的临界点，保证生产安全。该保护气可以是氮气等惰性气体、或者氩气等。
[0047]与现有技术相比，采用本低压等离子体化学气相沉积制得纳米薄膜的装置具有以下优点:
[0048]I)膜层的厚度和应力均匀，一致性非常好；
[0049]2)反应时间短，材料成本低；
[0050]3)可以根据需要改变材料的配比，生成不同功能的纳米膜层，具有很大的适用性；
[0051]4)尤其对于具有复杂曲面的工件具有良好的成膜特性。
[0052]下面结合附图对本实用新型的优选实施例作进一步说明，本实施例中以在基体表面交替沉积多层T12和S12薄膜为例进行详细说明。
[0053]具体地，本实施例中生产纳米多层膜的装置包括有多个反应腔1、真空栗2、TiCl4气体输送系统3、六甲基二硅氧烷气体输送系统4、氧气输送系统5和微波发生系统6，真空栗
2、TiCl4气体输送系统3、六甲基二娃氧烧气体输送系统4和氧气输送系统5可分别通过控制阀7与反应腔I分别连通，微波发生系统6与反应腔I之间设有ECR微波电子回旋共振器8和三销钉调配器9，微波发生系统6产生微波后，微波经ECR微波电子回旋共振器8和三销钉调配器9后，微波能量被均匀地输送到每个反应腔I内。为了保证安全生产，本装置还增设了氮气输送系统10，当需要停机时，需要往反应腔内注入氮气，把内部混合气体排出，避免混合气体达到爆炸的临界点，保证生产安全。
[0054]采用本实施例的基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置例如可执行如下方法，具体步骤如下:
[0055]a.往多个反应腔I内放置基体工件，对反应腔I进行抽真空，使反应腔I内高度真空，真空度达到0.1—0.5mbar；
[0056]b.抽真空后向反应腔I内注入氧气，开启微波源(即微波发生系统)6，微波经ECR微波电子回旋共振系统8、三销钉调配器9后，微波能量被平均分配到每个反应腔I内，起辉电离氧分子，高能氧离子撞击基体表面并加热基体，氧离子对基体进行表面活性化处理及洁净化处理；
[0057]c.保持氧气的供给，将TiCl4气体连续不停地注入反应腔I内，电离氧分子和TiCl4，在基体表面产生等离子体，等离子体中的Ti离子和氧离子在基体表面合成T12，形成T12薄膜，控制反应时间来控制T12薄膜厚度，反应得到的副产物以及多余的氧气和TiCl4被排走；
[0058]d.停止TiCl4气体的供给，改为向反应腔I内连续供给六甲基二硅氧烷气体，电离氧分子和六甲基二硅氧烷，在基体表面产生等离子体，等离子体中的硅离子和氧离子在基体表面结合成Si02，形成Si02薄膜，控制反应时间来控制Si02薄膜厚度，反应得到的副产物以及多余的氧气和六甲基二硅氧烷被排走；
[0059]e.重复c和d步骤，就可以在基体表面交替沉积多层T12和S12薄膜了。
[0060]更具体地，在本实施例中，微波发生系统6产生例如2.45GHz的高频电磁波通过ECR微波电子回旋共振系统8后，将微波输送给反应腔I，首先反应腔I内充满氧气，微波电离氧分子，得到氧的等离子体，氧气的高能等离子体中的自由电子轰击基体表面，同时可以加热基体，使基体表面活性化，形成致密的交联层，从而利于膜层生长沉积，大大提高了效率，节省了时间。
[0061]然后在向反应腔I保持氧气供给和微波供给的条件下，调节控制阀7，往反应腔I内加入TiCl4气体，此时微波同时电离氧分子和TiCl4分子，破坏氧分子和TiCl4分子的化学键，得到等离子体，使得Ti离子与氧离子之间重新进行化学反应，生成纳米级T12膜层。
[0062]接着关闭控制阀7，停止TiCl4气体的供给，改为供给六甲基二硅氧烷气体，微波电离氧分子和六甲基二硅氧烷分子，得到等离子体，此时Si离子与氧离子结合得到S12膜层，这样交替重复TiCl4气体和六甲基二硅氧烷气体的供给就可以在基体表面交替沉积多层T12膜层和S12膜层。
[0063]本装置具有很高的S12和T12这两种物质的沉积效率和均匀性，独有的ECR微波电子回旋共振系统，具有等离子体密度高、放电气压低、无内电极放电、能量转换率高、电离度高的特点，同时通过镀膜前氧气或氩气的等离子清洗和玻璃表面的活性化处理，使得膜层附着力大大提高，可以解决膜层容易脱落的问题。含有Si+和Ti+的特殊气体在反应腔I内在微波能量的作用下，生成等离子体并与氧离子进行不同分子之间的化学反应并重新生成新物质S12和T12,若有多个反应腔I同时生产，每个反应腔I的能量分布均匀，沉积的膜层厚度一致，合格率大大提高。
[0064]工业应用
[0065]例如应用本装置在灯泡玻璃表面生成本S12和T12的纳米多层膜，一般生产四十多层，可控制灯泡透射出来的光谱，可以根据客户对光谱的要求来调节控制每层的厚度以及层数，使灯泡透射出所需光谱的光线。
[0066]以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本实用新型技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡是未脱离本实用新型技术方案的内容，依据本实用新型之形状、构造及原理所作的等效变化，均应涵盖于本实用新型的保护范围内。
【主权项】
1.一种基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置，其特征在于，包括: 用于放置基体工件的真空的反应腔； 向所述反应腔内持续供给氧气的氧气输送系统； 向所述反应腔内交替地供给第一气体和第二气体的气体输送系统； 产生微波并向所述反应腔内提供所述微波的微波发生系统； 设置于所述反应腔与所述微波发生系统之间以在所述反应腔内产生等离子场从而电离所述反应腔内的各种气体以使各气体不同分子之间进行化学反应而生成纳米级膜层的微波电子回旋共振系统。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应腔设置有多个，所述装置还包括将经所述微波电子回旋共振系统后的微波能量平均分配至多个所述反应腔的调配器。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述调配器包括三销钉调配器。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括用于对所述反应腔抽真空的真空抽气系统，所述真空抽气系统包括真空栗和连接所述真空栗与所述反应腔的真空连接管道。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一气体包括TiCl4气体、气态五氧二钽、气态二氧化错、或气态五氧化二银;所述第二气体包括六甲基二娃氧烧气体、SiH4气体、或SiF4气体。6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体输送系统包括用于供给第一气体的第一气体输送系统和用于供给第二气体的第二气体输送系统，所述第一气体输送系统和第二气体输送系统分别通过控制阀与所述反应腔连通。7.根据权利要求1至6中任一项所述的装置，其特征在于，还包括用于向所述反应腔内供给保护气的保护气输送系统。
【专利摘要】本实用新型提供了一种基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置，包括：用于放置基体工件的真空的反应腔；向所述反应腔内持续供给氧气的氧气输送系统；向所述反应腔内交替地供给第一气体和第二气体的气体输送系统；产生微波并向所述反应腔内提供所述微波的微波发生系统；设置于所述反应腔与所述微波发生系统之间以在所述反应腔内产生等离子场从而电离所述反应腔内的各种气体以使各气体不同分子之间进行化学反应而生成纳米级膜层的微波电子回旋共振系统。本实用新型的装置可准确控制每层厚度、以及均匀度，增加膜层与基体粘合力。
【IPC分类】C23C16/02, C23C16/50, B82Y40/00
【公开号】CN205275697
【申请号】CN201521123882
【发明人】梁磊
【申请人】佛山市思博睿科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月31日