专利名称：中丰度的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种22Ne同位素的分离提纯方法，更确切地说是涉及一种采用热扩散法直接分离提纯中丰度的22Ne同位素的生产方法。
背景技术：
氖(Ne)是一种稀有的惰性气体，有三种同位素20Ne、21Ne和22Ne，其中20Ne占90.92％，22Ne仅占很小的一部分。
在现有技术中，1956年《The Journal Of Chemical Physics》第24期p167-168报道了克劳修斯等人用一般的热扩散柱制备出99％以上的22Ne和20Ne以及13％的21Ne，然后用氘甲烷作辅助气体将21Ne进一步浓缩到99.6％。1940年他成功地提取了99.8％20Ne和99.7％22Ne各2.5升。
1969年美国原子能委员会Mound实验室报告，他们采用四柱四级热扩散塔级联分离氖同位素，能够得到的99.95％20Ne，产率为4.2升/天，2.0％21Ne 0.56升/天，99.8％22Ne 0.22升/天。该方法制备高丰度氖同位素气体，产率低，周期长。
另外，也有利用低温精馏法分离氖同位素的报道，但该方法要求在24.5K以下的温度操作，需要极高的低温技术，并且投资极大，不适合小规模的氖同位素的生产。
但上述方法都只是制备高丰度的22Ne气体，在需要中丰度22Ne同位素气体的场合，必须将制得的高丰度22Ne与20Ne按比例混合，给需要使用中丰度22Ne气体的用户带来麻烦，增加了成本，也造成了能源的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备中丰度的22Ne同位素的方法，该方法克服了上述方法的缺陷，可直接进行中丰度Ne同位素的制备，生产出丰度为40～60％的22Ne气体，本发明工艺简单，生产成本较低。
本发明是这样实现的。本发明的一种中丰度22Ne同位素的分离提纯方法是将氖原料气通入带有冷却装置的圆柱形扩散塔，扩散塔中央设有一垂直电热丝，加热电热丝，氖原料气中较轻的20Ne组分沿电热丝向上扩散，较重的22Ne组分沿冷壁向下扩散，收集较重的22Ne组分即得到分离的中丰度22Ne气体，所述的扩散塔有1～5个级联，级联与级联之间有冷、热回流管连接，扩散塔塔高4.5～20米，冷壁直径5～30毫米，所述电热丝直径是1～4毫米，电热丝的温度控制在450～900℃，所述扩散塔内压力控制在-200～200mmHg。
本发明采用热扩散法分离稳定性同位素22Ne和20Ne，氖原料气为钢瓶装高纯氖气，经过稳压气柜稳压，进入带有冷却装置的圆柱形扩散塔，扩散塔中央设置有垂直的电热丝，通电加热电热丝，扩散塔冷却装置通循环水冷却，冷却水温度在30℃以下。在加热作用下，氖同位素气体中较轻的20Ne组分沿电热丝在塔中央慢慢向上扩散，而较重的22Ne则受外壁冷却水作用慢慢向下扩散，经过一段时间的扩散，20Ne和22Ne分别富集于扩散塔的两端，收集较重的22Ne组分即得到中丰度的22Ne气体。
本发明的方法可以通过扩散塔组成若干个级联来增加22Ne的产量，可以有1～5个级联，优选3～5个级联。每一级联可以有1～5个扩散塔并联组成。级联与级联之间有冷、热回流管连接，氖气通过热虹吸作用进行回流，回流管热管直径是10～20毫米，冷管直径是5～10毫米，回流管热管外设有加热装置以使回流管保持一定温度，回流管热管内温度控制在25～330℃，优选50～150℃。这样经过多级分离，较轻的20Ne和较重的22Ne分别富集于级联的两端扩散塔中，从而达到分离提纯的目的。
此外，也可将数套系统相互串联，前一系统的尾气作为下一系统的原料气，可进一步提高原料气的利用率，相互之间互不影响，避免了由于某一处泄漏而导致整个系统都必须停车的情况。
本发明方法所述的扩散塔塔高4.5～20米，优选6～10米，塔冷壁直径5～30毫米。
本发明方法所述的电热丝温度控制在450～900℃，优选500～700℃；电热丝直径是1～4毫米；扩散塔内压力控制在-200～200mmHg，优选-100～50mmHg。
在第一级联扩散塔之前有一提取塔，用于分离掉轻质杂质，如H2、He以及部分20Ne，并提高原料气利用率，在最后一级联扩散塔后有一杂质塔，用于排除O2、N2、CO2等重杂质。
本发明的方法可制备中丰度的22Ne气体，丰度范围可在40～60％丰度变化。产品气出料采用排水取气法。一般开车数天后，整个系统达到稳定平衡，即可开始连续出料。刚开始出料时，可根据(40～45)×L毫升/天(L是扩散塔级联总长度，m)来确定初始出料量，然后通过每天分析22Ne气体的丰度变化调节出料量，当测定丰度值偏离设定值时，适当调节出料量的多少即可得到一定丰度的22Ne气体。一旦系统平衡，可稳定地出料。
本发明的方法设备投资小，扩大生产规模容易。可根据生产量的要求设计扩散塔的数目、尺寸以及扩散塔的串并联组合来增加22Ne生产量。
为进一步提高分离得到的中丰度22Ne气体纯度，本发明还可将分离后的产品气采用分子筛在液氮温度下进一步脱除其中的微量O2、N2、CO2等杂质。分子筛选用4A和5A分子筛，置于马弗炉中在500～600℃活化3小时后装入玻璃冷阱中，在每次使用前，分子筛需要在300～400℃下真空活化3小时，盛装产品的玻璃瓶也需要在300～400℃下抽真空3小时，产品包装应当在微负压(约-30mmHg)下，通过烧结玻璃产品瓶进气口进行封装。这样经过净化的22Ne产品气纯度可达到99.99％。
本发明的22Ne同位素的分离提纯方法与现有技术相比具有以下优点一、本发明的22Ne同位素的分离提纯方法工艺简单，可在常温下连续直接生产中丰度的22Ne气体，避免了其它热扩散法先制备出高丰度22Ne和20Ne同位素气体，然后再混合配气的不合理方法，降低了生产成本。
二、本发明的方法易于操作，无污染，扩大生产规模容易，投资省，对生产条件没有过分的要求，避免了低温精馏法的高设备投资，以及对环境、材料、生产条件的苛刻要求。
三、采用本发明方法制备的产品气还可采用分子筛在液氮温度下脱除其中的微量O2、N2、CO2等杂质，进一步提高产品气的纯度。
四、本发明的方法级联设计通过增加扩散塔数量而不增加级联数量来增大产率。
图1是本发明方法的氖扩散塔结构示意图。
图2是本发明方法的一实施例7塔四级联氖扩散塔系统结构示意图。
图中标号所示1-电热丝，2-冷壁，3-冷却水夹套，4-冷回流管口，5-重锤，6-冷却水进口，7-取样口，8-热回流管口，9-冷却水出口，10-扩散塔，11-冷回流管，12-热回流管。
具体实施例方式
下面将通过对本发明方法的具体实施例的详细描述来进一步阐述本发明，但实施例不是对本发明的限制。
实施例1一套7塔四级联氖扩散塔装置系统。第一级联由2个塔并联组成，其余四级联各1个塔组成。塔高是6m，塔冷壁直径分别为13.5，13.9，14.5，17.2，18.6，19.4mm，塔的中央有一直径为1毫米的镍铬电热丝，塔与塔之间有冷、热回流管连接，回流管直径5mm，加热电热丝，温度是600℃，扩散塔内压力是50mmHg，热回流管内的温度是100℃，冷却水温度为25℃。将丰度为9.22％的Ne原料气通入扩散塔，经5天后，22Ne丰度可达60％。若出料丰度为60％的22Ne气，每天可生产600毫升，若出料丰度为50％的22Ne气，每天可生产800毫升，若出料丰度为40％的22Ne气，每天可生产1000毫升。产品气纯度可达99％。
实施例2两个5塔四级联氖扩散塔装置系统串联。塔高是10m，塔冷壁直径为30mm，塔的中央有一直径为1.5毫米的镍铬电热丝，塔与塔之间有冷、热回流管连接，回流管直径8mm，加热电热丝，温度是500℃，扩散塔内压力是-50mmHg，热回流管内的温度是50C，冷却水温度为25℃。将丰度为9.22％的Ne原料气通入扩散塔，经5天后，22Ne丰度可达60％。若出料丰度为60％的22Ne气，每天可生产1800毫升，若出料丰度为50％的22Ne气，每天可生产2200毫升，若出料丰度为40％的22Ne气，每天可生产2500毫升。产品气纯度可达99％。
实施例3一套10塔三级联氖扩散塔装置系统。塔高是8m，塔冷壁直径为30mm，塔的中央有一直径为4毫米的镍铬电热丝，塔与塔塔与塔之间有冷、热回流管连接，回流管直径10mm，加热电热丝，温度是800℃，扩散塔内压力是-10mmHg，热回流管内的温度是150℃，冷却水温度为25℃。将丰度为9.22％的Ne原料气通入扩散塔，经5天后，22Ne丰度可达60％。若出料丰度为60％的22Ne气，每天可生产2200毫升，若出料丰度为50％的22Ne气，每天可生产3000毫升，若出料丰度为40％的22Ne气，每天可生产3800毫升。产品气纯度可达99％。
权利要求
1.一种中丰度22Ne同位素的分离提纯方法，其特征在于该方法是将氖原料气通入带有冷却装置的圆柱形扩散塔，扩散塔中央设有一垂直电热丝，加热电热丝，氖原料气中20Ne组分沿电热丝向上扩散，22Ne组分沿冷壁向下扩散，收集22Ne组分即得到分离的中丰度22Ne气体，所述的扩散塔有1～5个级联，级联与级联之间有冷、热回流管连接，扩散塔塔高4.5～20米，冷壁直径5～30毫米，所述电热丝直径是1～4毫米，电热丝的温度控制在450～900℃，所述扩散塔内压力控制在-200～200mmHg。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的扩散塔有3～5个级联，每级联有1～5根扩散塔并联。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述扩散塔塔高6～10米。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述电热丝的温度控制在500～700℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述扩散塔内压力控制在-100～50mmHg。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述回流管热管内温度控制在25～330℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述回流管热管直径是10～20毫米，冷管直径是5～10毫米。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的分离得到的中丰度22Ne气体，用分子筛在液氮温度下脱除杂质。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于所述分子筛是4A和5A分子筛。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于所述分子筛在500～600℃下活化3小时，然后在每次使用前在300～400℃下真空活化3小时。
全文摘要
一种中丰度
文档编号C01B23/00GK1513587SQ0215101
公开日2004年7月21日 申请日期2002年12月4日 优先权日2002年12月4日
发明者李虎林, 陈仙送, 李良君, 杜晓宁, 赵诚, 封次良 申请人:上海化工研究院