专利名称：精制高纯黄磷的生产方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，特别涉及一种精制高纯黄磷的生产方法。
背景技术：
高纯黄磷，是制备半导体和半导体材料的掺杂源，也是生产电子纯三氯氧磷的原料。依照高纯黄磷的质量标准，砷的含量应小于0.2PPM，其余各项杂质含量应小于300PPM以下。就此，为达到此含量标准，各国都进行了大量不同方法的研究。
日本特开平5-116916披露，采用浓硝酸在48～50℃范围处理的黄磷长达12小时，使黄磷中的砷含量由55PPM降至10PPM以下。日本昭和54-93692披露，采用浓度为6～18％的硝酸与浓度为15～38％的硫酸配制成浓度为3.5～6.5摩尔的混合酸处理的黄磷需5～10小时，使黄磷中砷含量由90PPM降至1PPM以下。以上所述的方法，酸耗大，磷的回收率仅为70％，且难以使黄磷中砷含量小于0.2PPM以下。
日本特许公报59-217609所述的磷化氢还原法与英国Brit942831所述的色谱法生产的高纯黄磷，虽能使黄磷中的砷含量降为小于0.2PPM以下，其余各项杂质含量小于300PPM以下。但它们的生产环节复杂，所需条件苛刻，稍不慎会引起爆炸，安全性差。
发明内容
本发明的目的，在于结合上述高纯黄磷的生产方法存在着的问题，提供一种在常温、常压下，易操作，处理时间短，脱砷率和除杂质率高，且生产流程简单，安全性好的精制高纯黄磷的生产方法。
本发明的精制高纯黄磷的生产方法是这样实现的将重量20～30％的工业黄磷放入盛有重量70～80％水的带夹层保温的精制锅内，加热溶化成液态黄磷。向液态黄磷中掺入重量是工业黄磷重量8～15％的碳酸盐，经加热至70～75℃，并至少搅拌反应2小时，再用75～80℃的水洗涤后，至少静止沉降1小时。
将上述经处理的液态黄磷放入浓度15～18％、重量是工业黄磷重量150～200％的硝酸溶液与浓度6～10％、重量是工业黄磷重量10～40％的高纯碘配制的还原剂溶液的夹层保温搪瓷精制锅内，加热至70～75℃，经1～3小时的搅拌反应，用75～80℃的水洗涤后，掺入重量是工业黄磷重量0.2～0.5％的粉末活性炭，再经加热至70～75℃，至少搅拌1小时，再至少静止沉降1小时，最后经过滤后，用75～80℃的水洗涤。从而达到使砷的含量小于0.2PPM，其余各项杂质含量小于300PPM以下，即精制成5～N级、含量达到99.999％的高纯黄磷。
本发明的精制高纯黄磷的生产方法，其流程简单，易操作，处理时间短，操作安全，脱砷率和除杂质率高，成本低，投资少，易于推广。
具体实施例方式
本发明的具体实施方式
采取以下实施例实现实施例将重量20％的工业黄磷放入盛有重量80％纯水的带夹层保温的精制锅内，加热至50℃，溶化成液态黄磷。向液态黄磷中掺入重量是工业黄磷重量12％的碳酸盐，它可取碳酸氢铵或碳铵，经加热至75℃，采用70～100转/分钟转速的搅拌器搅拌反应2小时，再用80℃的纯水洗涤两次后，静止沉降1小时。
将上述经处理的液态黄磷放入浓度17％、重量是工业黄磷重量180％的硝酸溶液与浓度8％、重量是工业黄磷重量20％的高纯碘配制的还原剂溶液的夹层保温搪瓷精制锅内，加热至75℃，采用70～100转/分钟转速的搅拌器，经2小时的搅拌反应，再用80℃的纯水洗涤两次后，掺入重量是工业黄磷重量0.4％的粉末活性炭，再经加热至75℃，采用70～100转/分钟转速的搅拌器搅拌1小时后，再静止沉降1小时，然后用2～5um过滤器过滤后，再用80℃的纯水洗涤两次。从而达到使砷含量小于0.2PPM，其余各项杂质含量小于300PPM以下，即精制成5～6N级、含量达到99.999％的高纯黄磷。
权利要求
1.一种精制高纯黄磷的生产方法，其特征在于将重量20～30％的工业黄磷放入盛有重量70～80％水的带夹层保温精制锅内加热溶化成液态黄磷，掺入重量是工业黄磷重量8～15％的碳酸盐，经加热至70～75℃，并至少搅拌反应2小时，再用75～80℃的水洗涤后，至少静止沉降1小时，再将经处理的液态黄磷放入浓度15～18％、重量是工业黄磷重量150～200％的硝酸溶液与浓度6～10％、重量是工业黄磷重量10～40％的高纯碘配制的还原剂溶液的夹层保温搪瓷精制锅内，经加热至70～75℃，再经1～3小时的搅拌反应，用75～80℃的水洗涤后，掺入重量是工业黄磷重量0.2～0.5％的粉末活性炭，再经加热至70～75℃，并至少搅拌1小时，再至少静止沉降1小时，最后经过滤后，用75～80℃的水洗涤，即精制成高纯黄磷。
全文摘要
本发明提供一种精制高纯黄磷的生产方法。将重量20～30％工业黄磷放入盛有重量70～80％水的夹层保温锅内加热溶化成液态，掺入重量是工业黄磷重量8～15％碳酸盐加热至70～75℃，搅拌后，用75～80℃水洗涤，并静止沉降。将液态黄磷放入浓度15～18％重量是工业黄磷重量150～200％硝酸溶液与浓度6～10％重量是工业黄磷重量10～40％高纯碘配制的还原剂溶液的夹层保温锅内，加热至70～75℃，经搅拌，用75～80℃水洗涤，并掺入重量是工业黄磷重量0.2～0.5％粉末活性炭，加热至70～75℃，搅拌、静止沉降、过滤后，用75～80℃水洗涤，使砷含量小于0.2PPM，其余各项杂质含量小于300PPM以下，即精制成5～6N级高纯黄磷。它方法简单，易操作，时间短，安全。
文档编号C01B25/00GK1962420SQ200610051289
公开日2007年5月16日 申请日期2006年11月19日 优先权日2006年11月19日
发明者杨义, 黄品辉 申请人:杨义, 黄品辉