专利名称：一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法
技术领域：
本发明涉及甲酸钠法生产保险粉的方法，特别是一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法。
背景技术：
本申请人的ZL031121640、“用液态二氧化硫和固态碳酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法”专利说明书中公开了该方法的具体技术方案。在生产实践中发现因为所使用的固态碳酸钠而导致合成反应速度慢、液态二氧化硫消耗大、甲酸钠收率低，因此造成生产成本高。
发明内容
本发明的目的是为了解决背景技术存在的因为所使用的固态碳酸钠而导致合成反应速度慢、液态二氧化硫消耗大、甲酸钠收率低，因此造成生产成本高。解决以上技术问题采用的技术方案是一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法，其特征在于该方法按如下步骤实现(1)配料按液体二氧化硫∶焦亚硫酸钠∶甲酸钠为2.9～3.5∶1∶2.8～3.6的投料重量比进行如下操作向1号配料中加入精甲醇或者合成母液7000～8000L，启动搅拌，加入甲酸钠和工艺水，然后向合成锅夹套中通入蒸汽，缓慢升温到合成锅内温度60～85℃，使甲酸钠溶解分散，控制1号配料锅内压力≤0.1MPa，备用；开启2号配料锅夹套的冷冻介质，保持锅内至低温状态10℃以下，在负压条件下，向2号配料中加入2000～2500L精甲醇或者洗涤甲醇，启动搅拌，再加入焦亚硫酸钠，然后加入液体二氧化硫，对2号配料锅物料进行酸化打浆均匀后，备用；(2)合成投料在常温常压下，向合成锅中加入1号配料锅物料1000～1500L，同时启动合成锅搅拌，打开合成锅夹套蒸汽进行缓慢升温，控制合成锅压力0.05～0.30MPa，温度升至75～78℃时，再向合成锅中加入2号配料锅物料调节合成锅中料液PH值，当合成锅中料液PH4.2～4.8时，停止向合成锅中加入2号配料锅物料，当合成锅内温度升至80～84℃，开始大滴加，即在50min～90min内，同时将1号、2号配料锅内剩余物料全部均匀地加入到合成锅中，大滴加控制合成锅内反应液PH4.2～4.8、压力0.15～0.30MPa、温度80～85℃，保温5min～15min，然后开始小滴加，即用100～180min细流状均匀地加入液体二氧化硫，小滴加控制合成锅反应液PH值4.3～4.9，压力0.15～0.30MPa，温度78～84℃，直到合成物料中保险粉的含量≥88.5％时合成小滴加结束，然后保温30min～90min，当合成锅反应液PH值≥4.9时，即达到反应终点，然后开启合成锅夹套冷却水阀门，通入冷却水进行降温，控制合成锅内反应液PH≥4.9、压力≤0.1MPa、温度60～70℃，然后将合成锅物料放入四合一干燥器内进行压滤、洗涤、干燥、冷却、拼混后，经放料包装制得到合格的保险粉产品。其中，按液体二氧化硫∶焦亚硫酸钠∶甲酸钠为3.0～3.2∶1∶3.2～3.4的投料重量比进行优选配料。工艺水的加入量按甲醇∶水为78～80∶20～22。合成母液为上批次合成反应产生的母液。洗涤甲醇为上批次洗涤过程中产生的洗涤液。
本发明与背景技术比较所具有的有益效果是由于本方法采用焦亚硫酸钠替代固态碳酸钠，并且具有科学的工艺步骤和工艺参数，有效地解决了背景技术中因为使用的固态碳酸钠而导致合成反应速度慢、液态二氧化硫消耗大、甲酸钠收率低，造成生产成本高的不足。其化学原理是利用富含硫的焦亚硫酸钠参加合成反应，减少了液态二氧化硫消耗，加快了合成反应速度，提高了甲酸钠收率。其化学反应方程式为。
具体实施例方式实施例1、该发明方法按如下步骤实现(1)配料按液体二氧化硫∶焦亚硫酸钠∶甲酸钠为3.0∶1∶3.3的投料重量比进行如下操作向1号配料中加入合成母液8000L，启动搅拌，加入甲酸钠和工艺水，然后向合成锅夹套中通入蒸汽，缓慢升温到合成锅内温度75℃，使甲酸钠溶解分散，控制1号配料锅内压力≤0.1MPa，备用；开启2号配料锅夹套的冷冻介质，保持锅内至低温状态5℃，在负压条件下，向2号配料中加入2200L洗涤甲醇，启动搅拌，再加入焦亚硫酸钠，然后加入液体二氧化硫，对2号配料锅物料进行酸化打浆均匀后，备用；(2)合成投料在常温常压下，向合成锅中加入1号配料锅物料1500L，同时启动合成锅搅拌，打开合成锅夹套蒸汽进行缓慢升温，控制合成锅压力0.10～0.25MPa，温度升至76℃时，再向合成锅中加入2号配料锅物料调节合成锅中料液PH值，当合成锅中料液PH4.4时，停止向合成锅中加入2号配料锅物料，当合成锅内温度升至82℃，开始大滴加，即在70min内，同时将1号、2号配料锅内剩余物料全部均匀地加入到合成锅中，大滴加控制合成锅内反应液PH4.4.、压力0.10～0.25MPa、温84℃，保温12min，然后开始小滴加，即用160min细流状均匀地加入液体二氧化硫，小滴加控制合成锅反应液PH值4.6，压力0.15～0.25MPa，温度83℃，直到合成物料中保险粉的含量≥88.5％时合成小滴加结束，然后保温60min，当合成锅反应液PH值≥4.9时，即达到反应终点，然后开启合成锅夹套冷却水阀门，通入冷却水进行降温，控制合成锅内反应液PH≥4.9、压力≤0.1MPa、温度65℃，然后将合成锅物料放入四合一干燥器内进行压滤、洗涤、干燥、冷却、拼混后，经放料包装制得到合格的保险粉产品。其中，工艺水的加入量按甲醇∶水为80∶20。
实施例2、该发明方法按如下步骤实现(1)配料按液体二氧化硫∶焦亚硫酸钠∶甲酸钠为3.1∶1∶3.4的投料重量比进行如下操作向1号配料中加入合成母液7500L，启动搅拌，加入甲酸钠和工艺水，然后向合成锅夹套中通入蒸汽，缓慢升温到合成锅内温度78℃，使甲酸钠溶解分散，控制1号配料锅内压力≤0.1MPa，备用；开启2号配料锅夹套的冷冻介质，保持锅内至低温状态8℃，在负压条件下，向2号配料中加入2500L洗涤甲醇，启动搅拌，再加入焦亚硫酸钠，然后加入液体二氧化硫，对2号配料锅物料进行酸化打浆均匀后，备用；(2)合成投料在常温常压下，向合成锅中加入1号配料锅物料1200L，同时启动合成锅搅拌，打开合成锅夹套蒸汽进行缓慢升温，控制合成锅压力0.10～0.25MPa，温度升至78℃时，再向合成锅中加入2号配料锅物料调节合成锅中料液PH值，当合成锅中料液PH4.3时，停止向合成锅中加入2号配料锅物料，当合成锅内温度升至80℃，开始大滴加，即在60min内，同时将1号、2号配料锅内剩余物料全部均匀地加入到合成锅中，大滴加控制合成锅内反应液PH4.3.、压力0.10～0.25MPa、温82℃，保温10min，然后开始小滴加，即用140min细流状均匀地加入液体二氧化硫，小滴加控制合成锅反应液PH值4.5，压力0.15～0.25MPa，温度82℃，直到合成物料中保险粉的含量≥88.5％时合成小滴加结束，然后保温70min，当合成锅反应液PH值≥4.9时，即达到反应终点，然后开启合成锅夹套冷却水阀门，通入冷却水进行降温，控制合成锅内反应液PH≥4.9、压力≤0.1MPa、温度62℃，然后将合成锅物料放入四合一干燥器内进行压滤、洗涤、干燥、冷却、拼混后，经放料包装制得到合格的保险粉产品。其中，工艺水的加入量按甲醇∶水为80∶20。
权利要求
1.一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法，其特征在于该方法按如下步骤实现(1)配料按液体二氧化硫∶焦亚硫酸钠∶甲酸钠为2.9～3.5∶1∶2.8～3.6的投料重量比进行如下操作向1号配料中加入精甲醇或者合成母液7000～8000L，启动搅拌，加入甲酸钠和工艺水，然后向合成锅夹套中通入蒸汽，缓慢升温到合成锅内温度60～85℃，使甲酸钠溶解分散，控制1号配料锅内压力≤0.1MPa，备用；开启2号配料锅夹套的冷冻介质，保持锅内至低温状态10℃以下，在负压条件下，向2号配料中加入2000～2500L精甲醇或者洗涤甲醇，启动搅拌，再加入焦亚硫酸钠，然后加入液体二氧化硫，对2号配料锅物料进行酸化打浆均匀后，备用；(2)合成投料在常温常压下，向合成锅中加入1号配料锅物料1000～1500L，同时启动合成锅搅拌，打开合成锅夹套蒸汽进行缓慢升温，控制合成锅压力0.05～0.30MPa，温度升至75～78℃时，再向合成锅中加入2号配料锅物料调节合成锅中料液PH值，当合成锅中料液PH4.2～4.8时，停止向合成锅中加入2号配料锅物料，当合成锅内温度升至80～84℃，开始大滴加，即在50min～90min内，同时将1号、2号配料锅内剩余物料全部均匀地加入到合成锅中，大滴加控制合成锅内反应液PH4.2～4.8、压力0.15～0.30MPa、温度80～85℃，保温5min～15min，然后开始小滴加，即用100～180min细流状均匀地加入液体二氧化硫，小滴加控制合成锅反应液PH值4.3～4.9，压力0.15～0.30MPa，温度78～84℃，直到合成物料中保险粉的含量≥88.5％时合成小滴加结束，然后保温30min～90min，当合成锅反应液PH值≥4.9时，即达到反应终点，然后开启合成锅夹套冷却水阀门，通入冷却水进行降温，控制合成锅内反应液PH≥4.9、压力≤0.1MPa、温度60～70℃，然后将合成锅物料放入四合一干燥器内进行压滤、洗涤、干燥、冷却、拼混后，经放料包装制得到合格的保险粉产品。
2.根据权利要求1所述一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法，其特征在于按液体二氧化硫∶焦亚硫酸钠∶甲酸钠为3.0～3.2∶1∶3.2～3.4的投料重量比进行配料。
3.根据权利要求1或2所述一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法，其特征在于工艺水的加入量按甲醇∶水为78～80∶20～22。
4.根据权利要求1或2所述一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法，其特征在于合成母液为上批次合成反应产生的母液。
5.根据权利要求3所述一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法，其特征在于合成母液为上批次合成反应产生的母液。
6.根据权利要求1或2所述一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法，其特征在于洗涤甲醇为上批次洗涤过程中产生的洗涤液。
7.根据权利要求3所述一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法，其特征在于洗涤甲醇为上批次洗涤过程中产生的洗涤液。
8.根据权利要求4所述一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法，其特征在于洗涤甲醇为上批次洗涤过程中产生的洗涤液。
全文摘要
本发明涉及甲酸钠法生产保险粉的方法，特别是一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法。所要解决的问题就是背景技术存在的因为所使用的固态碳酸钠而导致合成反应速度慢、液态二氧化硫消耗大、甲酸钠收率低，因此造成生产成本高。解决以上技术问题采用的技术方案要点是(1)配料按液体二氧化硫∶焦亚硫酸钠∶甲酸钠为2.9～3.5∶1∶2.8～3.6的投料重量比进行操作；(2)合成投料反应。本发明可应用在甲酸钠法保险粉的生产，具有减少液态二氧化硫消耗，加快了合成反应速度，提高了甲酸钠收率的显著优点。
文档编号C01B17/66GK1944242SQ20061015000
公开日2007年4月11日 申请日期2006年10月24日 优先权日2006年10月24日
发明者张宝健, 张心遵, 王国清, 邹广柱, 孙丙谦 申请人:烟台市金河保险粉厂有限公司